專利名稱：一種高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法。
背景技術：
改性氧化鋁在三效催化凈化(TWC)、催化燃燒、柴油機D0C、P0C凈化是極為關鍵的涂層材料，其涂覆在載體表層以便鈰基材料和貴金屬活性組分的分散，因此改性氧化鋁的性能在很大程度上決定了整體凈化器的性能。因上述催化過程大都在高溫條件下運行，因此改性氧化鋁的耐高溫性能至關重要。目前制備改性氧化鋁的方法主要有浸潰法、共沉淀法等。浸潰法由于固液反應不 均勻難以獲得高性能改性氧化鋁；共沉淀法因工藝簡單、條件易于控制、產(chǎn)品均一性好、生產(chǎn)成本較低、便于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點得到了廣泛的應用，但是現(xiàn)有共沉淀法步驟復雜，生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內容
為解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法，所制備的改性氧化鋁具有很好的高溫熱穩(wěn)定性。本發(fā)明的高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法，包括以下步驟I)將擬薄水鋁石用硝酸反應制成鋁溶膠，水鋁石(A1203 70% )去離子水硝酸溶液的質量比為I : 10-20 0.1-0. 5進行混合攪拌，得到分散均勻的鋁溶膠，水鋁石中Al2O3的質量分數(shù)為70%，硝酸溶液中硝酸的質量分數(shù)為60% ；2)取鑭元素的可溶性鹽，加去離子水制成100_260g/l的水溶液；3)取鋁溶膠和鑭元素的可溶性鹽溶液，按照AlO3 La2O3或CeO2質量比為94-97 3-6混合得到改性鋁溶膠，并控制其氧化物總濃度為50-100g/l ;4)將有機高分子改性劑與2-6mol的堿性沉淀劑按照5_10 90-95的質量比相互混合均勻，得到改性堿性沉淀劑；5)將通過步驟3)獲得的改性鋁溶膠和通過步驟4)獲得的改性堿性沉淀劑進行混合共沉淀，控制終點PH > 7得到改性氫氧化鋁凝膠沉淀物；6)將改性氫氧化鋁凝膠沉淀物進行真空抽濾及洗滌，控制水洗電導率< 20ms/cm ；7)將步驟6)獲得的沉淀物在馬弗爐內煅燒，控制溫度700_900°C，煅燒2_6小時得到改性氧化鋁產(chǎn)品；8)將步驟7)獲得的燒成物進行機械粉碎或氣流粉碎獲得不同粒徑的改性氧化鋁涂層材料。本發(fā)明的高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法，在步驟2)中所述鑭的可溶性鹽為氯化鑭、硝酸鑭、醋酸鑭。本發(fā)明的高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法，在步驟4)中所述有機高分子改性劑為有機高分子酸類或醇類。本發(fā)明的高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法，在步驟4)中所述堿性沉淀劑為氨水、碳酸銨、碳酸氫銨中的一種或多種。與現(xiàn)有技術相比本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明的高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法步驟簡單，以擬薄水鋁石、可溶性的鑭鹽為原料，進行膠溶反應制成溶膠，以堿為沉淀劑，有機高分子酸類或醇類為改性劑，將溶膠經(jīng)有機改性的堿液沉淀后，對沉淀物進行過濾、洗滌、煅燒、粉碎制得，所制得的改性氧化鋁在700°C -900°C的條件下灼燒2-6小時，測試其新鮮比表面積為140-160m2/g，1000°C的條件下灼燒10小時老化比表面積> 100m2/g，1100°C的條件下灼燒10小時老化比表面積> 60m2/g，所制得的改性氧化鋁具有很好的高熱穩(wěn)定性。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發(fā)明的具體實施方式
作進一步詳細描述。以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。實施例I取136g擬薄水鋁石(Al2O3 70%),加去離子水1500ml，硝酸溶液(硝酸的質量分數(shù)為60% )20ml混合攪拌得到鋁溶膠；然后加入21ml硝酸鑭(TREO 240g/L)混合，得到 改性鋁溶膠；將改性鋁溶膠在室溫下加入到溶有6%高分子有機酸的2. lmol/L的氨水中沉淀，控制最終PH為8. 2，沉淀完畢后真空抽濾及洗滌至洗液中的電導率為19mS/cm，得到改性氫氧化鋁凝膠。將改性氫氧化鋁凝膠在700°C的條件下煅燒4小時得到改性氧化鋁，測試其比表面積為155. 5m2/g，1000°C的條件下煅燒10小時老化比表面積為107m2/g，1100°C的條件下煅燒10小時老化比表面積為63. 3m2/go實施例2取136g擬薄水鋁石(Al2O3 70% )，加去離子水1500ml，硝酸溶液(硝酸的質量分數(shù)為60% )30ml混合攪拌得到鋁溶膠；然后加入18ml硝酸鑭(TREO 240g/L)混合，得到改性鋁溶膠；將溶有8%高分子有機酸的3. 2mol/L的氨水在室溫下加入到改性鋁溶膠中沉淀，控制最終PH為8. 7，沉淀完畢后真空抽濾及洗滌至洗液中的電導率為17mS/cm，得到改性氫氧化鋁凝膠。將改性氫氧化鋁凝膠在700°C煅燒4小時得到改性氧化鋁，測試其比表面積為161m2/g，11000°C的條件下煅燒10小時老化比表面積為112m2/g，1100°C的條件下煅燒10小時老化比表面積為65m2/g。實施例3取136g擬薄水鋁石(Al2O3 70% )，加去離子水1500ml，硝酸(硝酸的質量分數(shù)為60% ) IOml混合攪拌得到鋁溶膠；然后加入20ml氯化鑭(TREO 220g/L)混合，得到改性鋁溶膠；將溶有10%高分子有機醇的4mol/L的氨水在室溫下加入到改性鋁溶膠中沉淀，控制最終PH為7. 5，沉淀完畢后真空抽濾及洗滌至洗液中的電導率為13mS/cm，得到改性氫氧化鋁凝膠。將改性氫氧化鋁凝膠在800°C的條件下煅燒2. 5小時得到改性氧化鋁，測試其比表面積為145m2/g，1000°C的條件下煅燒10小時老化比表面積為107m2/g，1100°C的條件下煅燒10小時老化比表面積為62. 6m2/g。本發(fā)明的高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法步驟簡單，以擬薄水鋁石、可溶性的鑭鹽為原料，進行膠溶反應制成溶膠，以堿為沉淀劑，有機高分子酸類或醇類為改性劑，將溶膠經(jīng)有機改性的堿液沉淀后，對沉淀物進行過濾、洗滌、煅燒、粉碎制得，所制得的改性氧化鋁在700°C _900°C的條件下灼燒2-6小時，測試其新鮮比表面積為140_160m2/g，1000°C的條件下灼燒10小時老化比表面積> 100m2/g，1100°C的條件下灼燒10小時老化比表面積> 60m2/g，所制得的改性氧化鋁具有很好的高熱穩(wěn)定性。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和變型，這些改進和變型 也應視為本發(fā)明的保護范圍。
權利要求
1.一種高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 1)將擬薄水鋁石用硝酸反應制成鋁溶膠，水鋁石(A120370%)去離子水硝酸溶液的質量比為I : 10-20 O. 1-0. 5進行混合攪拌，得到分散均勻的鋁溶膠，水鋁石中Al2O3的質量分數(shù)為70%，硝酸溶液中硝酸的質量分數(shù)為60% ； 2)取鑭元素的可溶性鹽，加去離子水制成100-260g/l的水溶液； 3)取鋁溶膠和鑭元素的可溶性鹽溶液，按照Al2O3 La2O3或CeO2質量比為94-97 3-6混合得到改性鋁溶膠，并控制其氧化物總濃度為50-100g/l ； 4)將有機高分子改性劑與2-6mol的堿性沉淀劑按照5-10 90-95的質量比相互混合均勻，得到改性堿性沉淀劑； 5)將通過步驟3)獲得的改性鋁溶膠和通過步驟4)獲得的改性堿性沉淀劑進行混合共沉淀，控制終點PH > 7得到改性氫氧化鋁凝膠沉淀物； 6)將改性氫氧化鋁凝膠沉淀物進行真空抽濾及洗滌，控制水洗電導率<20mS/cm; 7)將步驟6)獲得的沉淀物在馬弗爐內煅燒，控制溫度700-900°C，煅燒2-6小時得到改性氧化鋁產(chǎn)品； 8)將步驟7)獲得的燒成物進行機械粉碎或氣流粉碎獲得不同粒徑的改性氧化鋁涂層材料。
2.根據(jù)權利要求I所述的高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法，其特征在于，在步驟2)中所述鑭的可溶性鹽為氯化鑭、硝酸鑭、醋酸鑭。
3.根據(jù)權利要求I所述的高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法，其特征在于，在步驟4)中所述有機高分子改性劑為有機高分子酸類或醇類。
4.根據(jù)權利要求I所述的高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法，其特征在于，在步驟4)中所述堿性沉淀劑為氨水、碳酸銨、碳酸氫銨中的ー種或多種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法，包括以下步驟1)將擬薄水鋁石用硝酸反應制成鋁溶膠；2)取鑭元素的可溶性鹽，加去離子水制成100-260g/l的水溶液；3)取鋁溶膠和鑭元素的可溶性鹽溶液，按照Al2O3∶La2O3質量比為94-97∶3-6混合得到改性鋁溶膠；4)將有機高分子改性劑與2-6mol的堿性沉淀劑按照5-10∶90-95的質量比相互混合均勻，得到改性堿性沉淀劑；5)將改性鋁溶膠和改性堿性沉淀劑進行混合共沉淀；6)將改性氫氧化鋁凝膠沉淀物進行真空抽濾及洗滌；7)將沉淀物在馬弗爐內煅燒；8)將步驟7)獲得的燒成物進行粉碎獲得改性氧化鋁涂層材料。本發(fā)明高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法步驟簡單，制得的改性氧化鋁具有很好的高熱穩(wěn)定性。
文檔編號C01F7/30GK102701246SQ20121014899
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月8日 優(yōu)先權日2012年5月8日
發(fā)明者熊國槐 申請人:贛州博晶科技有限公司