專利名稱：一種煤矸石無(wú)氧高溫煅燒熱活化制備白炭黑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種煤矸石無(wú)氧高溫煅燒熱活化制備白炭黑的方法，屬于煤化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
煤矸石為原料制備白炭黑的工藝過(guò)程中，有一個(gè)550°C -700°C高溫煅燒活化過(guò)程。對(duì)于常規(guī)鍛燒工藝而言，實(shí)際操作過(guò)程中煤矸石在550°C -700°C燃燒狀態(tài)很不穩(wěn)定，鍛燒過(guò)程中的溫度控制就變得很難，從而鍛燒產(chǎn)物質(zhì)量很不穩(wěn)定，同時(shí)煤矸石中的碳質(zhì)也得不到充分的利用。此外，我國(guó)的煤炭普遍含有一定的硫份，為了滿足排放要求鍛燒時(shí)必須引入脫硫工藝，目前較為先進(jìn)的是摻鈣鍛燒脫硫工藝。然而煤矸石熱活化的脫硫要考慮雜質(zhì)的引入以及脫硫溫度的制約(煤的摻鈣脫硫溫度要在850°C以上)，或者采取鍛燒后脫硫的手段，這樣勢(shì)必會(huì)增加脫硫成本，降低脫硫效率。為了解決這兩個(gè)問(wèn)題，一些工藝采取了摻 加助劑鍛燒的手段，使煤矸石在較高鍛燒溫度條件下仍能得到高活性產(chǎn)物，如按煤矸石中氧化鋁含量加入0. 5倍-I倍的碳酸鈉在700°C -900°C下焙燒，這種摻加助劑鍛燒工藝不但增加了能耗也增加了原料成本。此外，由于煤矸石中碳質(zhì)含量差異很大，現(xiàn)有鍛燒工藝對(duì)不同批次煤矸石的適應(yīng)性普遍較低，例如為了維持鍛燒溫度的穩(wěn)定，在實(shí)際操作中，當(dāng)碳質(zhì)含量少時(shí)，需摻煤鍛燒，從而降低了單位時(shí)間鍛燒爐煤矸石的處理量；當(dāng)碳質(zhì)含量多時(shí)，需在鍛燒爐中增加冷卻裝置移熱，熱量得不到充分利用且利用手段受到很大約束。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有以煤矸石為原料制備白炭黑的工藝中存在原料成本高、鍛燒溫度難以控制等缺陷，提供一種煤矸石無(wú)氧高溫煅燒熱活化制備白炭黑的方法。本發(fā)明將粉磨后的煤矸石首先在無(wú)氧條件下高溫煅燒熱解，熱解后的煤矸石進(jìn)入酸浸槽浸取，過(guò)濾后以酸式鋁液為原料來(lái)制備偏鋁酸鈉，再利用堿法提取濾渣中的二氧化硅堿式浸取液為原料，采用碳化反應(yīng)法制備白炭黑。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明的一種煤矸石無(wú)氧高溫煅燒熱活化制備白炭黑的方法，包括下列步驟I)先將煤矸石研磨得到50 200目煤矸石粉，粉磨后的煤矸石在無(wú)氧條件下以500°C 700°C高溫煅燒熱解I 2h ;2)向第I)步熱解后的煤矸石粉中加入酸液，在酸液中浸取2 3h，酸液和煤矸石粉的固液比為I : 4 8，浸取溫度為60 80°C ;所述酸液為3 5mol/L鹽酸溶液，6 8mol/L硫酸溶液，5 7mol/L硝酸溶液中的一種；3)過(guò)濾第2)步酸化后的煤矸石粉，向?yàn)V液中加入2 10mol/L的NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH為11 13，使紅色沉淀析出，再次過(guò)濾，濾液濃縮結(jié)晶可得到偏鋁酸鈉；4)對(duì)第3)步得到的反應(yīng)物再次過(guò)濾，得到的濾液濃縮結(jié)晶可得到偏鋁酸鈉；得到的紅色沉淀加入到質(zhì)量濃度為10% 50%的NaOH溶液中，固液比I : I 2，然后將溫度加熱至80 100°C恒溫反應(yīng)I 2h，過(guò)濾，蒸發(fā)濃縮濾液得到波美度43 45的水玻璃；5)向第4)步得到的水玻璃中加入表面活性劑，添加量為水玻璃質(zhì)量的0. 5% 2%，然后在50 80°C溫度下通入CO2氣體，溶液逐漸變?yōu)槿榘咨?，?dāng)體系pH為9 10時(shí)停止通入CO2氣體，常溫陳化0. 5 Ih ;其中，表面活性劑為分子量為6000的聚乙二醇、分子量為4000的聚乙二醇、分子量為2000的聚乙二醇中的一種；6)陳化結(jié)束后，將第5)步的反應(yīng)物放入超聲振蕩器中并在50 80°C溫度下處理0. 5 Ih,過(guò)濾,沉淀物用無(wú)水乙醇洗漆3 5次,然后用蒸懼水洗漆至PH值為6 8,干燥后，將得到的固體在400 600°C下高溫灼燒I 3h，得到白炭黑產(chǎn)品。有益效果 本發(fā)明采用較低溫度和較短時(shí)間對(duì)煤矸石鍛燒，不需添加助劑，節(jié)約了能源和資源；鍛燒爐內(nèi)溫度均勻可控，鍛燒產(chǎn)物質(zhì)量穩(wěn)定活性高；碳質(zhì)燃燒熱的利用更加充分；碳質(zhì)燃燒熱的利用更加靈活且易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制，對(duì)煤矸石碳質(zhì)含量變化的適應(yīng)性強(qiáng)，環(huán)境友好無(wú)污染，燃燒爐脫硫不受溫度限制，脫硫效率高且對(duì)煤矸石的活化無(wú)影響。而且生產(chǎn)過(guò)程中可以聯(lián)產(chǎn)偏鋁酸鈉，提高煤矸石的利用價(jià)值。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例I先將煤矸石研磨得到100目煤矸石粉，粉磨后的煤矸石熱解爐內(nèi)無(wú)氧條件下700°C煅燒熱解Ih ;取熱解后的煤矸石粉50g加入300g濃度為3mol/L的鹽酸溶液，在酸浸槽浸取，酸浸槽溫度維持在60°C;過(guò)濾，將濾渣加入到IOOg濃度為50% NaOH溶液中，升溫至100°C反應(yīng)lh，過(guò)濾，蒸發(fā)濃縮濾液得到波美度43的水玻璃；向水玻璃中加入Ig聚乙二醇6000，在50°C時(shí)通入CO2,溶液逐漸變?yōu)槿榘咨?dāng)體系pH為10時(shí)停止通入CO2氣體，靜置，常溫陳化0. 5h ;陳化結(jié)束后，放入超聲振蕩器中50°C處理lh，過(guò)濾、先用乙醇洗滌3次，再用蒸餾水洗至中性，干燥，將得到的固體在馬弗爐中600°C高溫灼燒lh，得到白炭黑產(chǎn)品。經(jīng)測(cè)試產(chǎn)品的各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到HG/T3061-1999的要求。實(shí)施例2先將煤矸石研磨得到60目煤矸石粉，粉磨后的煤矸石熱解爐內(nèi)無(wú)氧條件下650°C高溫煅燒熱解I. 5h ;取熱解后的煤矸石粉50g加入400g濃度為6mol/L的硫酸溶液，在酸浸槽浸取，酸浸槽溫度維持在80°C ;過(guò)濾，將濾渣加入到IOOg濃度為50% NaOH溶液中，升溫至80°C反應(yīng)2h，過(guò)濾，蒸發(fā)濃縮濾液得到波美度45的水玻璃；向水玻璃中加入2g聚乙二醇4000，在60°C時(shí)通入CO2，溶液逐漸變?yōu)槿榘咨?dāng)體系pH為9時(shí)停止通入CO2氣體，靜置，常溫陳化Ih ;陳化結(jié)束后，放入超聲振蕩器中60°C處理lh，過(guò)濾、先用乙醇洗滌5次，再用蒸餾水洗至中性，干燥，將得到的固體在馬弗爐中650°C高溫灼燒0. 5h，得到白炭黑產(chǎn)品。經(jīng)測(cè)試產(chǎn)品的各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到HG/T3061-1999的要求。實(shí)施例3先將煤矸石研磨得到80目煤矸石粉，粉磨后的煤矸石熱解爐內(nèi)無(wú)氧條件下750°C高溫煅燒熱解Ih ;取熱解后的煤矸石粉50g加入300g5mol/L的硝酸溶液，在酸浸槽浸取，酸浸槽溫度維持在70°C;過(guò)濾，將濾渣加入到IOOg濃度為50%的NaOH溶液中，升溫至70°C反應(yīng)I. 5h，過(guò)濾，蒸發(fā)濃縮濾液得到波美度44的水玻璃；向水玻璃中加入2. 5g聚乙二醇2000，在80°C時(shí)通入CO2,溶液逐漸變?yōu)槿榘咨?，?dāng)體系pH為10時(shí)停止通入CO2氣體，靜置，常溫陳化Ih ;陳化結(jié)束后，放入超聲振蕩器中80°C處理lh，過(guò)濾、先用乙醇洗，再用蒸餾水 洗至中性，干燥，將得到的固體在馬弗爐中500°C高溫灼燒2h，得到白炭黑產(chǎn)品。經(jīng)測(cè)試產(chǎn)品的各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到HG/T3061-1999的要求。
權(quán)利要求
1.一種煤矸石無(wú)氧高溫煅燒熱活化制備白炭黑的方法，其特征在于包括下列步驟 1)先將煤矸石研磨得到50 200目煤矸石粉，粉磨后的煤矸石在無(wú)氧條件下以500°C 700°C高溫煅燒熱解I 2h ; 2)向第I)步熱解后的煤矸石粉中加入酸液，在酸液中浸取2 3h，酸液和煤矸石粉的固液比為I : 4 8，浸取溫度為60 80°C;所述酸液為3 5mol/L鹽酸溶液，6 8mol/L硫酸溶液，5 7mol/L硝酸溶液中的一種； 3)過(guò)濾第2)步酸化后的煤矸石粉，向?yàn)V液中加入2 lOmol/L的NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH為11 13，使紅色沉淀析出； 4)對(duì)第3)步得到的反應(yīng)物再次過(guò)濾，得到的紅色沉淀加入到質(zhì)量濃度為10% 50%的NaOH溶液中，固液比I : I 2，然后將溫度加熱至80 100°C恒溫反應(yīng)I 2h，過(guò)濾，蒸發(fā)濃縮濾液得到波美度43 45的水玻璃； 5)向第4)步得到的水玻璃中加入表面活性劑，添加量為水玻璃質(zhì)量的0. 2%,銀后在50 80°C溫度下通入CO2氣體，溶液逐漸變?yōu)槿榘咨?，?dāng)體系pH為9 10時(shí)停止通A CO2氣體，常溫陳化0. 5 Ih ;其中，表面活性劑為分子量為6000的聚乙二醇、分子量為4000的聚乙二醇、分子量為2000的聚乙二醇中的一種； 6)陳化結(jié)束后，將第5)步的反應(yīng)物放入超聲振蕩器中并在50 80°C溫度下處理0.5 Ih,過(guò)濾,沉淀物用無(wú)水乙醇洗漆3 5次,然后用蒸懼水洗漆至PH值為6 8,干燥后，將得到的固體在400 600°C下高溫灼燒I 3h，得到白炭黑產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求I所述的一種煤矸石無(wú)氧高溫煅燒熱活化制備白炭黑的方法，其特征在于對(duì)第3)步得到的反應(yīng)物再次過(guò)濾，得到的濾液濃縮結(jié)晶可得到偏鋁酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種煤矸石無(wú)氧高溫煅燒熱活化制備白炭黑的方法，屬于煤化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有以煤矸石為原料制備白炭黑的工藝中存在原料成本高、鍛燒溫度難以控制等缺陷。本發(fā)明將粉磨后的煤矸石首先在無(wú)氧條件下高溫煅燒熱解，熱解后的煤矸石進(jìn)入酸浸槽浸取，過(guò)濾后以酸式鋁液為原料來(lái)制備偏鋁酸鈉，再利用堿法提取濾渣中的二氧化硅堿式浸取液為原料，采用碳化反應(yīng)法制備白炭黑。本發(fā)明的制備白炭黑的工藝，不需添加助劑，節(jié)約了能源和資源；鍛燒爐內(nèi)溫度均勻可控，鍛燒產(chǎn)物質(zhì)量穩(wěn)定活性高；碳質(zhì)燃燒熱的利用更加充分。
文檔編號(hào)C01B33/12GK102701220SQ20121015873
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月22日
發(fā)明者韓釗武 申請(qǐng)人:韓釗武