專利名稱：鉺摻雜磷酸鐵鋇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的鉺摻雜磷酸鐵鋇，屬于一種新材料。
背景技術(shù)：
目前，尚未發(fā)現(xiàn)有磷酸鐵鋇化合物的報(bào)道和記載。經(jīng)公開(kāi)專利的檢索，互聯(lián)網(wǎng)的信息和書(shū)刊、雜志、市場(chǎng)等調(diào)研，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明的技術(shù)產(chǎn)品相同的專利文獻(xiàn)，也未見(jiàn)與本發(fā)明的技術(shù)或產(chǎn)品的報(bào)道或銷售。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種鉺摻雜磷酸鐵鋇的制備方法。本發(fā)明的鉺摻雜磷酸鐵鋇的制備方法，其特征在于其化學(xué)式為Ba(FeP04)2，其鋇源、鐵源、磷酸根源的原料，按照化學(xué)式Ba (FePO4)2的mol比例計(jì)量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計(jì)，按O. I — 5%范圍重量百分比計(jì)算，添加摻雜元素；混合后，在乙醇介質(zhì)中，轉(zhuǎn)速200— 800r/mimn高速球磨15 — 20h，用105— 120°C烘干，得到前驅(qū)體，將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi)，在氮?dú)夥罩?，?jīng)300-450°C高溫煅燒2 — 4h，即得本發(fā)明的鉺摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品；所述鋇源為碳酸鋇、氫氧化鋇、氯化鋇、硝酸鋇、氧化鋇、硫化鋇之一；鐵源為草酸
亞鐵、二氯化鐵、三氯化鐵、氧化鐵等；磷酸根源為磷酸、磷酸鈉鹽，磷酸二氫銨或磷酸氫二銨之一;所述摻雜元素源為氯化鉺、氧化鉺之一。為使各物料混合更均勻，所述乙醇介質(zhì)為酸性的，其酸性乙醇液，可用現(xiàn)有技術(shù)方法進(jìn)行調(diào)節(jié)獲得，優(yōu)選有機(jī)酸一乙醇混合液為佳，所述有機(jī)酸優(yōu)選為甲酸或乙酸，所述酸性乙醇液優(yōu)選為含1-5%甲酸或1-5%乙酸的乙醇混合液。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果本發(fā)明的鉺摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品，主要用作還原劑、脫氧劑、食品脫氧保鮮劑；用作電子元件材料或制造電子元件的生產(chǎn)原料、制造電池正極材料及其電池的生產(chǎn)原料；用于冶煉、合金、玻璃生產(chǎn)的添加劑；具有原料十分充足，生產(chǎn)成本底，環(huán)保無(wú)污染等特點(diǎn)；用作電池正極材料，其充放電平臺(tái)相對(duì)鋇電極電位為
3.6V左右，初始放電容量超過(guò)187mAh/g，100次充放電循環(huán)后容量約衰減O. 2%左右；比容量和循環(huán)穩(wěn)定性與現(xiàn)有技術(shù)相比，有較大的提高，生產(chǎn)成本價(jià)格要比現(xiàn)有技術(shù)低數(shù)十倍以上。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。實(shí)施例I本發(fā)明的鉺摻雜磷酸鐵鋇制備方法，其特征在于其鋇源、鐵源、磷酸根源的原料，按照化學(xué)式Ba(FePO4)2的mol比例計(jì)量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計(jì)，按O.1-5%范圍重量百分比計(jì)算，添加摻雜元素；混合后，在乙醇介質(zhì)中，轉(zhuǎn)速200-800r/mimn高速球磨15-20h，用105-120°C烘干，得到前驅(qū)體，將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi)，在氮?dú)夥罩校?jīng)300-450°C高溫煅燒2-4h，即得本發(fā)明的鉺摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品；所述鋇源為碳酸鋇、氫氧化鋇、氯化鋇、硝酸鋇、氧化鋇、硫化鋇之一；鐵源為草酸
亞鐵、二氯化鐵、三氯化鐵、氧化鐵等；磷酸根源為磷酸、磷酸鈉鹽，磷酸二氫銨或磷酸氫二銨之一;所述摻雜元素源為氯化鉺、氧化鉺之一。為使各物料混合更均勻，所述乙醇介質(zhì)為酸性的，其酸性乙醇液，可用現(xiàn)有技術(shù)方法進(jìn)行調(diào)節(jié)獲得，優(yōu)選有機(jī)酸一乙醇混合液為佳，所述有機(jī)酸優(yōu)選為甲酸或乙酸，所述酸性乙醇液優(yōu)選為含1-5%甲酸或1-5%乙酸的乙醇混合液。
實(shí)施例2選用:碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氫二銨(NH4H2P04) (98%)為原料；按照化學(xué)式Ba (FePO4) 2的mol比例計(jì)量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計(jì)，按1% (重量百分比)計(jì)算添加摻雜元素鉺，鉺源為氯化鉺(98%);混合后，在無(wú)水乙醇介質(zhì)中，轉(zhuǎn)速200—800r/mimn高速球磨15—20h,用105—120°C烘干,得到前驅(qū)體，將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi)，在氮?dú)夥罩?，?jīng)300-450°C高溫煅燒2 — 4h，即得本發(fā)明的鉺摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品。實(shí)施例3選用:碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氫二銨(NH4H2P04) (98%)為原料；按照化學(xué)式Ba (FePO4) 2的mol比例計(jì)量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計(jì)，按O. 5% (重量百分比)計(jì)算添加摻雜元素鉺，鉺源為氯化鉺(98%)；混合后，在無(wú)水乙醇介質(zhì)中，轉(zhuǎn)速200—800r/mimn高速球磨15—20h,用105—120°C烘干，得到前驅(qū)體，將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi)，在氮?dú)夥罩?，?jīng)300-450°C高溫煅燒2—4h，即得本發(fā)明的鉺摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品。實(shí)施例4選用碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%)，磷酸氫二銨(NH4H2P04) (98%)為原料；按照化學(xué)式Ba (FePO4) 2的mol比例計(jì)量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計(jì)，按O. 1% (重量百分比)計(jì)算添加摻雜元素鉺，鉺源為氯化鉺(98%)；混合后，在無(wú)水乙醇介質(zhì)中，轉(zhuǎn)速200—800r/mimn高速球磨15—20h,用105—120°C烘干，得到前驅(qū)體，將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi)，在氮?dú)夥罩?，?jīng)300-450°C高溫煅燒2—4h，即得本發(fā)明的鉺摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品。實(shí)施例5選用碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%)，磷酸氫二銨(NH4H2P04) (98%)為原料；按照化學(xué)式Ba (FePO4) 2的mol比例計(jì)量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計(jì)，按4. 5% (重量百分比)計(jì)算添加摻雜元素鉺，鉺源為氯化鉺(98%)；混合后，在無(wú)水乙醇介質(zhì)中，轉(zhuǎn)速200—800r/mimn高速球磨15—20h,用105—120°C烘干，得到前驅(qū)體，將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi)，在氮?dú)夥罩?，?jīng)300-450°C高溫煅燒2-4h，即得本發(fā)明的鉺摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品。實(shí)施例6
選用碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%)，磷酸氫二銨(NH4H2P04) (98%)為原料；按照化學(xué)式Ba (FePO4) 2的mol比例計(jì)量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計(jì)，按3% (重量百分比)計(jì)算添加摻雜元素鉺，鉺源為氯化鉺(98%);混合后，在無(wú)水乙醇介質(zhì)中，轉(zhuǎn)速200-800r/mimn高速球磨15_20h，用105_120°C烘干，得到前驅(qū)體，將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi) ，在氮?dú)夥罩?，?jīng)300-450°C高溫煅燒2 — 4h，即得本發(fā)明的鉺摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品。實(shí)施例7選用碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%)，磷酸氫二銨(NH4H2P04) (98%)為原料；按照化學(xué)式Ba(FePO4)2的mol比例計(jì)量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計(jì)，按I. 5% (重量百分比)計(jì)算添加摻雜物元素鉺，鉺源為氧化鉺(98%);混合后，在乙醇介質(zhì)中，轉(zhuǎn)速200— 800r/mimn高速球磨15 — 20h，用105— 120°C烘干，得到前驅(qū)體，將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi)，在氮?dú)夥罩?，?jīng)300-450°C高溫煅燒2 — 4h，即得本發(fā)明的鉺摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品。實(shí)施例8選用碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%)，磷酸氫二銨(NH4H2P04) (98%)為原料；按照化學(xué)式Ba (FePO4) 2的mol比例計(jì)量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計(jì)，按O. 6% (重量百分比)計(jì)算添加摻雜元素鉺，鉺源為氧化鉺(98%)；混合后，在乙醇介質(zhì)中，轉(zhuǎn)速200— 800r/mimn高速球磨15 — 20h，用105— 120°C烘干，得到前驅(qū)體，將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi)，在氮?dú)夥罩校?jīng)300-450°C高溫煅燒2 — 4h，即得本發(fā)明的鉺摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品。實(shí)施例9選用:碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氫二銨(NH4H2P04 ) (98%)為原料；按照化學(xué)式Ba (FePO4) 2的mo I比例計(jì)量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計(jì)，按2% (重量百分比)計(jì)算添加摻雜元素鉺，鉺源為氧化鉺(98%);混合后，在含1-5%乙酸的乙醇混合液介質(zhì)中，轉(zhuǎn)速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105— 120°C烘干，得到前驅(qū)體，將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi)，在氮?dú)夥罩?，?jīng)300-450°C高溫煅燒2-4h，即得本發(fā)明的鉺摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品。實(shí)施例10選用:碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氫二銨(NH4H2P04 ) (98%)為原料；按照化學(xué)式Ba (FePO4) 2的mo I比例計(jì)量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計(jì)，按1% (重量百分比)計(jì)算添加摻雜元素鉺，鉺源為氧化鉺(98%);混合后，在含1-5%甲酸的乙醇混合液介質(zhì)中，轉(zhuǎn)速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105— 120°C烘干，得到前驅(qū)體，將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi)，在氮?dú)夥罩校?jīng)300-450°C高溫煅燒2-4h，即得本發(fā)明的鉺摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品。實(shí)施例11選用:碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氫二銨(NH4H2P04 ) (98%)為原料；按照化學(xué)式Ba (FePO4) 2的mo I比例計(jì)量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計(jì)，按5% (重量百分比)計(jì)算添加摻雜元素鉺，鉺源為氧化鉺(98%);混合后，在含1-5%甲酸的乙醇混合液介質(zhì)中，轉(zhuǎn)速200-800r/mimn高速球磨15-20h，用105-120°C烘干，得到前驅(qū)體，將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi)，在氮?dú)夥罩?，?jīng)300-450°C高溫煅燒2-4h，即得本發(fā)明的鉺摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品。實(shí)施例12選用:碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氫二銨(NH4H2P04) (98%)為原料；按照化學(xué)式Ba(FePO4)2的mol比例計(jì)量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計(jì)，按O. 3% (重量百分比)計(jì)算添加摻雜元素鉺，鉺源為氧化鉺(98%);混合后,在含1-5%甲酸的乙醇混合液介質(zhì)中，轉(zhuǎn)速200—800r/mimn高速球磨15—20h,用105— 120°C烘干，得到前驅(qū)體，將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi)，在氮?dú)夥罩校?jīng)300-450°C高溫煅燒2 — 4h，即得本發(fā)明的鉺摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品。本發(fā)明的鉺摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品，主要用作還原劑、脫氧劑、食品脫氧保鮮劑；電子元件材料或制造電子元件的生產(chǎn)原料，制造電池正極材料及其電池的生產(chǎn)原料；用于冶煉、合金、玻璃生產(chǎn)的添加劑。 本發(fā)明的鉺摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品其具有極強(qiáng)的還原性質(zhì)，其與空氣接觸，即可被空氣氧化，由黑暗色變?yōu)楹稚螯S色；可廣泛用于還原、脫氧行業(yè)生產(chǎn)中；由于其本無(wú)毒、不溶于水和有機(jī)溶劑，可泛用于食品脫氧保鮮劑(非食品添加劑)，并有指示功能。用作電池正極材料，可用作電池材料，主要用作電池正極材料；也可用作電子元件材料。作為電池正極材料，采用現(xiàn)有技術(shù)的測(cè)試設(shè)備及現(xiàn)有技術(shù)的測(cè)試方法，對(duì)以上實(shí)施例1—12的鉺摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品，分別進(jìn)行測(cè)試其充放電平臺(tái)相對(duì)鋇電極電位為3. 6V左右，初始放電容量超過(guò)187mAh/g，100次充放電循環(huán)后容量約衰減O. 2%左右；比容量和循環(huán)穩(wěn)定性與現(xiàn)有技術(shù)相比，有較大的提高，生產(chǎn)成本價(jià)格要比現(xiàn)有技術(shù)低數(shù)十倍以上。用于冶煉、合金、玻璃生產(chǎn)的添加劑；用于冶煉、合金生產(chǎn)添加劑，可改良產(chǎn)品性能；用于玻璃生產(chǎn)的添加劑，可獲得所需的特種玻璃產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種鉺摻雜磷酸鐵鋇的制備方法，其特征在于其化學(xué)式為=Ba(FePO4)2，其鋇源、鐵源、磷酸根源的原料，按照化學(xué)式Ba (FePO4)J^m0I比例計(jì)量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計(jì)，按O. I — 5%范圍重量百分比計(jì)算，添加摻雜元素；混合后，在乙醇介質(zhì)中，轉(zhuǎn)速200— 800r/mimn高速球磨15 — 20h，用105— 120°C烘干，得到前驅(qū)體，將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi)，在氮?dú)夥罩?，?jīng)300-450°C高溫煅燒2 — 4h，即得本發(fā)明的鉺摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品； 所述鋇源為碳酸鋇、氫氧化鋇、氯化鋇、硝酸鋇、氧化鋇、硫化鋇之一；鐵源為草酸亞鐵、二氯化鐵、三氯化鐵、氧化鐵等；磷酸根源為磷酸、磷酸鈉鹽，磷酸二氫銨或磷酸氫二銨之 所述摻雜元素源為氯化鉺、氧化鉺之一。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鉺摻雜磷酸鐵鋇的制備方法，其特征在于所述乙醇介質(zhì)是酸性的。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鉺摻雜磷酸鐵鋇的制備方法，其特征在于所述乙醇介質(zhì)為含1-5%甲酸或1-5%乙酸的乙醇混合液。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種鉺摻雜磷酸鐵鋇的制備方法，其化學(xué)式為Ba(FePO4)2，其鋇源、鐵源、磷酸根源的原料，按照化學(xué)式Ba(FePO4)2的mol比例計(jì)量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計(jì)，按0.1—5%范圍重量百分比，計(jì)算添加摻雜元素；混合后，在乙醇介質(zhì)中，高速球磨15—20h，用105—120℃烘干，得到前驅(qū)體，將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi)，在氮?dú)夥罩?，?jīng)300-450℃高溫煅燒2—4h，即得產(chǎn)品；主要用作還原、脫氧劑、食品保鮮劑；電子元件、電池原料；冶煉、合金、玻璃生產(chǎn)添加劑等；具有原料充足，成本底，環(huán)保無(wú)污染等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B25/45GK102862969SQ201210184499
公開(kāi)日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2012年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月6日
發(fā)明者張健, 吳潤(rùn)秀, 王晶, 張雅靜, 李 杰, 李安平, 李先蘭, 陶榮燕 申請(qǐng)人:陶榮燕