專利名稱：六水氯化鎂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及六水氯化鎂的制備方法，具體為一種以制溴母液為原料的六水氯化鎂的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，生產(chǎn)六水氯化鎂的原料一般用制溴后的母液，制溴母液是一種不飽和的氯化鎂水溶液，需要蒸發(fā)濃縮，才能生產(chǎn)出六水氯化鎂產(chǎn)品。通常采取常壓蒸發(fā)和減壓蒸發(fā)兩種方法。常壓蒸發(fā)是將制溴母液放入敞口容器內(nèi)在大氣壓下進(jìn)行加熱蒸發(fā)濃縮；減壓(真空)蒸發(fā)是將制溴廢液放入密閉設(shè)備內(nèi)，在低于大氣壓下(真空度在-0. 066Mpa以下)加熱蒸發(fā)，將二次蒸汽引入混合冷凝器中冷凝獲得一定的真空。氯化鎂水溶液沸點(diǎn)高，易水解，適合減壓蒸發(fā)。不論采用常壓還是減壓蒸發(fā)濃縮制 溴母液，都是在沸騰狀態(tài)下將水汽化，使氯化鎂溶液濃度不斷增大。當(dāng)料液中氯化鎂含量增濃到生產(chǎn)工藝標(biāo)準(zhǔn)要求時，即終止蒸發(fā)。傳統(tǒng)六水氯化鎂生產(chǎn)工藝存在的問題是蒸發(fā)要求終止沸點(diǎn)溫度高，在136°C以上，蒸發(fā)時間較長，一般在90分鐘以上，蒸汽消耗在25噸以上，使得刷罐周期短，約為3天。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述生產(chǎn)工藝中存在的問題，本發(fā)明提供一種六水氯化鎂的制備方法，包括以下步驟
①預(yù)熱將氯化鎂含量為360g/l—470g/1，比重為32— 37. 5° Be'的制溴母液送入 預(yù)熱器，加熱至80-90°C ；
②真空蒸發(fā)將預(yù)熱后的制溴母液送入蒸發(fā)罐內(nèi)蒸發(fā)，其中，加熱室的蒸汽壓力為
0.35Mpa-0. 6Mpa,蒸發(fā)室的真空度為-0. 067Mpa 至-0. 085Mpa ；
③保溫沉降將真空蒸發(fā)后的料液達(dá)到終止沸點(diǎn)溫度121-136°C后排料保溫沉降；
④冷卻制片將保溫沉降后的料液經(jīng)過制片機(jī)冷卻制片，廣品厚度為2-4_；
⑤包裝將2-4mm的成品六水氯化鎂經(jīng)過螺旋輸送機(jī)粉碎傳輸，至包裝料斗包裝。本發(fā)明所使用的蒸發(fā)罐包括加熱室和蒸發(fā)室，其中，加熱室采用列管式換熱器，料液在列管內(nèi)部流動，蒸汽在列管間隙流動，蒸汽通過熱傳遞給列管內(nèi)部的料液加熱。本發(fā)明的技術(shù)方案將蒸發(fā)室的真空度提高到-0. 067Mpa至-0. 085Mpa，則料液終止沸點(diǎn)溫度降到121-136°C，蒸發(fā)時間縮短至65-85分鐘，蒸汽消耗降至18-23噸，刷罐周期延長至7-10天，能耗降低，生產(chǎn)效率提高。


圖I為制溴母液制備六水氯化鎂工藝流程方框圖。
具體實(shí)施方式
蒸發(fā)終止沸點(diǎn)溫度與蒸發(fā)室的真空度對應(yīng)關(guān)系如下表
賽空度-0.瞧-0.0 -0.071 -0.072 -0—073 -0.074 -0.075 -0J78 -0.0S0 -0.0S5
(!Pa)___________
終止沸點(diǎn) 136 135 134 133 132 131 130 127 125 121
CD) I I I I I I I I I I
通過上表可看出，真空度越高，終止沸點(diǎn)溫度越低。若終止沸點(diǎn)溫度較高，氯化鎂溶液易發(fā)生水解反應(yīng)，腐蝕設(shè)備；若終止沸點(diǎn)溫度較低降至116度左右時，料液將會凝結(jié)，使蒸發(fā)操作無法進(jìn)行。 該工藝是在以上兩種影響因素的前提下綜合考慮的結(jié)果，以下為本發(fā)明技術(shù)方案的具體實(shí)施例
實(shí)施例I:
制溴母液中氯化鎂含量為36(^/1，比重為33.5° Be'，預(yù)熱后制溴母液的溫度為80°C，蒸發(fā)罐加熱室內(nèi)蒸汽壓力為0.35 Mpa，蒸發(fā)室內(nèi)真空度為-0.067Mpa。經(jīng)生產(chǎn)查定，蒸發(fā)完成液終止沸點(diǎn)溫度為136°C，一罐料液蒸發(fā)時間為99分鐘，蒸汽耗用量為22. 56t，蒸發(fā)完成液中氯化鎂的含量為46. 5% (質(zhì)量百分含量)。實(shí)施例2:
制溴母液中氯化鎂含量為36(^/1，比重為33.5° Be'，預(yù)熱后制溴母液的溫度為90°C，蒸發(fā)罐加熱室內(nèi)蒸汽壓力為0.6 Mpa，蒸發(fā)室內(nèi)真空度為-0.085Mpa。經(jīng)生產(chǎn)查定，蒸發(fā)完成液終止沸點(diǎn)溫度為121°C，一罐料液蒸發(fā)時間為75分鐘，蒸汽耗用量為19t，蒸發(fā)完成液中氯化鎂的含量為46. 7%。實(shí)施例3:
制溴母液中氯化鎂含量為410g/l，比重為35.0° Be'，預(yù)熱后制溴母液的溫度為90°C，蒸發(fā)罐加熱室內(nèi)蒸汽壓力為0.45 Mpa，蒸發(fā)室內(nèi)真空度為-0.075Mpa。經(jīng)生產(chǎn)查定，蒸發(fā)完成液終止沸點(diǎn)溫度為130°C，一罐料液蒸發(fā)時間為79分鐘，蒸汽耗用量為19. 3t，蒸發(fā)完成液中氯化鎂的含量為47. 0%。實(shí)施例4:
制溴母液中氯化鎂含量為470g/l，比重為37. 5° Be'，預(yù)熱后制溴母液的溫度為90°C，蒸發(fā)罐加熱室內(nèi)蒸汽壓力為0.6 Mpa，蒸發(fā)室內(nèi)真空度為-0.080Mpa。經(jīng)生產(chǎn)查定，蒸發(fā)完成液終止沸點(diǎn)溫度為125°C，一罐料液蒸發(fā)時間為73分鐘，蒸汽耗用量為16. 32t，蒸發(fā)完成液中氯化鎂的含量為47. 1%。實(shí)施例5
制溴母液中氯化鎂含量為470g/l，比重為37. 5° Be'，預(yù)熱后制溴母液的溫度為90°C，蒸發(fā)罐加熱室內(nèi)蒸汽壓力為0.6 Mpa，蒸發(fā)室內(nèi)真空度為-0.085Mpa。經(jīng)生產(chǎn)查定，蒸發(fā)完成液終止沸點(diǎn)溫度為121°C，一罐料液蒸發(fā)時間為69分鐘，蒸汽耗用量為16t，蒸發(fā)完成液中氯化鎂的含量為47. 2%。本發(fā)明通過適度地提高真空度，縮短了蒸發(fā)時間，節(jié)約了蒸汽消耗，提高了生產(chǎn)效率。
權(quán)利要求
1.一種六水氯化鎂的制備方法，包括以下步驟 ①預(yù)熱將氯化鎂含量為360g/l—470g/Ι，比重為32— 37. 5° Be'的制溴母液送入預(yù)熱器，加熱至80-90°C ； ②真空蒸發(fā)將預(yù)熱后的制溴母液送入蒸發(fā)罐內(nèi)蒸發(fā)，其中，加熱室的蒸汽壓カ為O. 35Mpa-0. 6Mpa,蒸發(fā)室的真空度為-O. 067Mpa 至-O. 085Mpa ； ③保溫沉降將真空蒸發(fā)后的料液達(dá)到終止沸點(diǎn)溫度121-136°C后排料保溫沉降； ④冷卻制片將保溫沉降后的料液經(jīng)過制片機(jī)冷卻制片，廣品厚度為2-4mm; ⑤包裝將2-4_的成品六水氯化鎂經(jīng)過螺旋輸送機(jī)粉碎傳輸，至包裝料斗包裝。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種六水氯化鎂的制備方法，其步驟包括將氯化鎂含量為360g/l—470g/l，比重為32—37.5°Be′的制溴母液預(yù)熱，溫度達(dá)到80-90℃后，送入蒸汽壓力為0.35MPa-0.6MPa，真空度為-0.067MPa至-0.085MPa的蒸發(fā)罐內(nèi)蒸發(fā)，料液達(dá)到終止沸點(diǎn)溫度121-136℃后保溫沉降、冷卻制片、計量包裝。本發(fā)明通過提高蒸發(fā)罐內(nèi)真空度，使料液終止沸點(diǎn)溫度降低，蒸發(fā)時間縮短，蒸發(fā)耗能降低，刷罐周期延長，從而提高了生產(chǎn)效率。
文檔編號C01F5/30GK102674412SQ201210203729
公開日2012年9月19日 申請日期2012年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月20日
發(fā)明者姜寶來, 王世忠, 陳世祥 申請人:天津長蘆海晶集團(tuán)有限公司