專利名稱：一種利用五倍子藥渣制備中孔活性炭的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用五倍子藥渣制備中孔活性炭的方法，屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
五倍子主要產(chǎn)于我國(guó)以及朝鮮、日本，其中以我國(guó)的產(chǎn)量最高，產(chǎn)品單寧含量最高、質(zhì)量最好，是功效顯著的傳統(tǒng)中藥。但每年在生產(chǎn)單寧的過(guò)程中也產(chǎn)生大量的五倍子藥渣，藥渣一般為濕物料，極易腐爛。藥渣運(yùn)出廠區(qū)后多堆放處置，極易對(duì)周邊環(huán)境造成嚴(yán)重污染。藥渣含有豐富的纖維素、半纖維素和木質(zhì)素等生物質(zhì)高分子物質(zhì)，可進(jìn)一步通過(guò)熱解技術(shù)制備活性炭實(shí)現(xiàn)高附加值轉(zhuǎn)化。因此加強(qiáng)對(duì)藥渣的綜合利用，生產(chǎn)附加值高的產(chǎn)品不 僅可以有效緩解藥渣對(duì)環(huán)境的污染，也能變廢為寶，提高收入?；钚蕴渴且环N具有發(fā)達(dá)孔隙結(jié)構(gòu)、巨大比表面積和較強(qiáng)吸附能力的炭材料。現(xiàn)在活性炭已廣泛用于化工、食品、制藥、環(huán)保等多個(gè)領(lǐng)域。而隨著活性炭的制備技術(shù)及性能的不斷提升，在化工產(chǎn)品及食品脫色，催化劑載體，血液凈化等領(lǐng)域都越來(lái)越多需要富含中孔的活性炭產(chǎn)品，因此制備中孔發(fā)達(dá)的活性炭也成為活性炭研究和生產(chǎn)的一個(gè)熱門發(fā)展方向。目前國(guó)內(nèi)以藥渣原料制備活性炭的的研究比較少。公開號(hào)為CN101544370A的申請(qǐng)公開的“利用中藥渣生產(chǎn)活性炭的方法”和公開號(hào)為CN102092711的申請(qǐng)公開的“中藥渣制備活性炭的方法”分別采用氯化鋅和磷酸為活化劑生產(chǎn)活性炭的方法，但這兩種方法都是采用化學(xué)方法制的，在制備過(guò)程中引入了化學(xué)試劑，對(duì)環(huán)境造成一定壓力，而將其他雜質(zhì)元素引入活性炭中，則可能需要后續(xù)的凈化工藝，增加了活性炭的處理步驟，這也就意味著制備及生產(chǎn)中經(jīng)濟(jì)成本的增加，因而不利于工業(yè)的簡(jiǎn)化和普及。而且以五倍子藥渣做為原料制備中孔活性炭的方法還未見(jiàn)報(bào)道，且五倍子藥渣的利用上也一直屬于空白區(qū)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)五倍子藥渣利用以及現(xiàn)有活性炭制備技術(shù)存在成本高、污染嚴(yán)重等問(wèn)題，提供一種利用五倍子藥渣制備活性炭的方法，該方法簡(jiǎn)單、高效、環(huán)保，制得的活性炭吸附性能好，中孔率在70%以上。本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種利用五倍子藥渣制備中孔活性炭的方法，經(jīng)過(guò)下列各步驟
(1)將五倍子藥渣洗滌除雜后，置于60 150°C下干燥I 3小時(shí)，然后將干燥的物料以10 50°C /min的升溫速率加熱至600 800°C進(jìn)行炭化2 4小時(shí)；
(2)將步驟(I)所得炭化物料粉碎至20 40目后，在40±5°C/min的升溫速率下升溫至600°C，再保溫10 15min，使殘留揮發(fā)分迅速揮發(fā)的同時(shí)減少物料的氧化消耗，然后再以10±5°C /min的升溫速率升溫至800 1050°C，達(dá)到預(yù)定溫度后通入水蒸氣，在水蒸氣氣氛下進(jìn)行活化100 160min,得到活性炭粗品；(3)將步驟(2)得到的活性炭粗品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至室溫后，在100 120°C下干燥2 3小時(shí)，即得到利用五倍子藥渣制備的中孔活性炭。所述五倍子藥渣是五倍子制取單寧酸后的廢棄藥渣。所述步驟(I)的除雜是通過(guò)用水清洗，除去五倍子藥渣中的雜質(zhì)，如碎末、葉片等。所述步驟(2)通入水蒸氣的流速是O. 5 3mL/min。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)和效果
(1)充分利用廢棄的五倍子藥渣為原料制備中孔活性炭，首次實(shí)現(xiàn)了廢棄五倍子藥渣資源的再次利用，為國(guó)內(nèi)五倍子附屬產(chǎn)品的處理開辟了新的道路；同時(shí)隨著醫(yī)藥事業(yè)的發(fā)展，對(duì)五倍子的利用需求也在迅猛增長(zhǎng)，因而利用后的廢棄五倍子藥渣來(lái)源廣泛，產(chǎn)量大，作為一種可再生的生物質(zhì)原料，代替木材生產(chǎn)活性炭，也利于工業(yè)化的推廣，實(shí)現(xiàn)循環(huán)經(jīng)濟(jì)；
(2)本發(fā)明采用高溫炭化，有利于改善炭化物料的結(jié)構(gòu)，使得活化過(guò)程更好進(jìn)行，也提高了產(chǎn)品活性炭的得率，因而對(duì)廢棄藥渣的利用上也得到最大體現(xiàn)，實(shí)現(xiàn)了五倍子的再次利用，創(chuàng)造更多的價(jià)值；
(3)本發(fā)明采用廉價(jià)的水蒸氣為活化劑活化制備五倍子藥渣活性炭，降低了生產(chǎn)成本，采用水蒸氣為活化劑實(shí)現(xiàn)了有害雜質(zhì)的零排放，也大大降低了對(duì)運(yùn)行設(shè)備的腐蝕，減少了設(shè)備維護(hù)成本；同時(shí)活化過(guò)程中不引入任何化學(xué)試劑，保證產(chǎn)品的質(zhì)量。因而整個(gè)工藝流程具有工藝流程簡(jiǎn)便、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性高、活化時(shí)間較短，制備過(guò)程無(wú)污染、產(chǎn)品清潔、吸附性能好等突出優(yōu)勢(shì)；
(4)本發(fā)明迅速方便；對(duì)活化劑流量的調(diào)節(jié)控制，能實(shí)現(xiàn)對(duì)中孔結(jié)構(gòu)形成的調(diào)節(jié)；制得的活性炭吸附性能好，中孔率能達(dá)到70%以上；
(5)本發(fā)明所利用的五倍子藥渣屬于固體廢棄物，來(lái)源廣泛，在制備中孔活性炭無(wú)需如混合聚合物炭化或有機(jī)凝膠炭化法需要聚合物和高分子凝膠為原料，克服了原料成本高的特點(diǎn)，既有利于五倍子藥渣廢棄物的處理問(wèn)題，節(jié)省了生產(chǎn)中孔活性炭產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)成本，也有利于于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例I
(1)將五倍子藥渣用水洗滌除去雜質(zhì)后，置于120°C下干燥2小時(shí)，然后將干燥的物料以10°C /min的升溫速率加熱至650°C進(jìn)行炭化2. 5小時(shí)；
(2)將步驟(I)所得炭化物料粉碎至20目后，在40°C/min的升溫速率下升溫至600°C，再保溫lOmin，使殘留揮發(fā)分迅速揮發(fā)的同時(shí)減少物料的氧化消耗，然后再以10°C /min的升溫速率升溫至940°C，達(dá)到預(yù)定溫度后以流量為3mL/min通入水蒸氣，在水蒸氣氣氛下進(jìn)行活化125min，得到活性炭粗品；
(3)將步驟(2)得到的活性炭粗品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至室溫后，在100°C下干燥2.5小時(shí)，即得到利用五倍子藥渣制備的中孔活性炭。其比表面積為1041 m2/g，中孔率85.6%。實(shí)施例2
(I)將五倍子藥渣用水洗滌除去雜質(zhì)后，置于150°C下干燥I. 5小時(shí)，然后將干燥的物料以15°C /min的升溫速率加熱至670°C進(jìn)行炭化2小時(shí)；
(2 )將步驟(I)所得炭化物料粉碎至20目后，在45 °C /min的升溫速率下升溫至600 °C，再保溫15min，使殘留揮發(fā)分迅速揮發(fā)的同時(shí)減少物料的氧化消耗，然后再以15°C /min的升溫速率升溫至1007°C，達(dá)到預(yù)定溫度后以流量為2. 2mL/min通入水蒸氣，在水蒸氣氣氛下進(jìn)行活化125min，得到活性炭粗品；
(3)將步驟(2)得到的活性炭粗品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至室溫后，在100°C下干燥3小時(shí)，即得到利用五倍子藥渣制備的中孔活性炭。其比表面積為750m2/g，中孔率78. 6%。實(shí)施例3
(I)將五倍子藥渣用水洗滌除去雜質(zhì)后，置于100°C下干燥2. 5小時(shí)，然后將干燥的物料以12°C /min的升溫速率加熱至700°C進(jìn)行炭化2. 2小時(shí)； (2 )將步驟(I)所得炭化物料粉碎至20目后，在42 °C /min的升溫速率下升溫至600 °C，再保溫12min，使殘留揮發(fā)分迅速揮發(fā)的同時(shí)減少物料的氧化消耗，然后再以12°C /min的升溫速率升溫至980°C，達(dá)到預(yù)定溫度后以流量為I. 9mL/min通入水蒸氣，在水蒸氣氣氛下進(jìn)行活化150min，得到活性炭粗品；
(3)將步驟(2)得到的活性炭粗品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至室溫后，在120°C下干燥3小時(shí)，即得到利用五倍子藥渣制備的中孔活性炭。其比表面積為752m2/g，中孔率73. 8%。實(shí)施例4
(I)將五倍子藥渣用水洗滌除去雜質(zhì)后，置于60°C下干燥3小時(shí)，然后將干燥的物料以500C /min的升溫速率加熱至800°C進(jìn)行炭化4小時(shí)；
(2 )將步驟(I)所得炭化物料粉碎至40目后，在35 °C /min的升溫速率下升溫至600 °C，再保溫13min，使殘留揮發(fā)分迅速揮發(fā)的同時(shí)減少物料的氧化消耗，然后再以5°C /min的升溫速率升溫至800°C，達(dá)到預(yù)定溫度后以流量為O. 5mL/min通入水蒸氣，在水蒸氣氣氛下進(jìn)行活化160min,得到活性炭粗品；
(3)將步驟(2)得到的活性炭粗品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至室溫后，在120°C下干燥2小時(shí)，即得到利用五倍子藥渣制備的中孔活性炭。其比表面積為554m2/g，中孔率69. 15%。實(shí)施例5
(I)將五倍子藥渣用水洗滌除去碎末、葉片等后，置于150°C下干燥I小時(shí)，然后將干燥的物料以15°C /min的升溫速率加熱至600°C進(jìn)行炭化2小時(shí)；
(2 )將步驟(I)所得炭化物料粉碎至30目后，在45 °C /min的升溫速率下升溫至600 °C，再保溫15min，使殘留揮發(fā)分迅速揮發(fā)的同時(shí)減少物料的氧化消耗，然后再以15°C /min的升溫速率升溫至1050°C，達(dá)到預(yù)定溫度后以流量為2. 2mL/min通入水蒸氣，在水蒸氣氣氛下進(jìn)行活化lOOmin，得到活性炭粗品；
(3)將步驟(2)得到的活性炭粗品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至室溫后，在110°C下干燥2小時(shí)，即得到利用五倍子藥渣制備的中孔活性炭。其比表面積為1075m2/g，中孔率60%。
權(quán)利要求
1.一種利用五倍子藥渣制備活性炭的方法，其特征在于經(jīng)過(guò)下列各步驟 (1)將五倍子藥渣洗滌除雜后，置于60 150°C下干燥I 3小時(shí)，然后將干燥的物料以10 50°C /min的升溫速率加熱至600 800°C進(jìn)行炭化2 4小時(shí)； (2)將步驟(I)所得炭化物料粉碎至20 40目后，在40±5°C/min的升溫速率下升溫至600°C，再保溫10 15min，然后再以10±5°C /min的升溫速率升溫至800 1050°C，達(dá)到預(yù)定溫度后通入水蒸氣，在水蒸氣氣氛下進(jìn)行活化100 160min，得到活性炭粗品； (3)將步驟(2)得到的活性炭粗品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至室溫后，在100 120°C下干燥2 3小時(shí)，即得到利用五倍子藥渣制備的活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用五倍子藥渣制備活性炭的方法，其特征在于所述步驟(I)的除雜是通過(guò)用水清洗，除去五倍子藥渣中的雜質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的利用五倍子藥渣制備活性炭的方法，其特征在于所述 步驟(2)通入水蒸氣的流速是0. 5 3mL/min。
全文摘要
本發(fā)明提供一種利用五倍子藥渣制備中孔活性炭的方法，以工業(yè)五倍子制取單寧酸后的廢棄藥渣為原料，洗凈雜質(zhì)后，在一定溫度下炭化，獲得的炭化物料加熱，在水蒸氣氣氛下進(jìn)行活化，活化后的物料經(jīng)烘干，篩分后得到中孔活性炭產(chǎn)品。本發(fā)明具有工藝流程簡(jiǎn)便、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性高、活化時(shí)間較短，制備過(guò)程無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，產(chǎn)品活性炭的中孔容積能達(dá)到總孔容積的70%以上。本發(fā)明物料來(lái)源豐富，可以充分利用廢棄五倍子藥渣資源，減少?gòu)U棄藥渣的大量堆積及燃燒帶來(lái)的環(huán)境和資源問(wèn)題。
文檔編號(hào)C01B31/10GK102757046SQ20121021516
公開日2012年10月31日 申請(qǐng)日期2012年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月27日
發(fā)明者劉秉國(guó), 周俊文, 夏洪應(yīng), 張利波, 彭金輝, 許磊, 鄭照強(qiáng), 郭勝惠 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)