專利名稱：一種陣列孔低介電材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于薄膜材料制備加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種陣列低介電材料的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著集成電路集成度增加，器件尺寸微納化，電子元器件的密度提高使線間電容、層間電容和金屬連線電阻變大，從而導(dǎo)致信號(hào)延時(shí)、噪聲、功率損耗等問題愈發(fā)突出。為解決這些問題，使用低介電材料做介質(zhì)絕緣層是集成電路發(fā)展的必然趨勢(shì)。目前研究較多的有無機(jī)低k材料(無定形碳氮薄膜、多晶硼氮薄膜、氟硅玻璃等)，有機(jī)低k材料(聚酰亞胺、 聚乙烯-芳基化合物、聚苯醚、聚丙烯等)和有機(jī)-無機(jī)雜化低k材料(混合有機(jī)硅氧烷聚合體)。由于空氣的介電常數(shù)接近于真空，一般情況下認(rèn)為其相對(duì)介電常數(shù)為I。因此，材料內(nèi)部填充一定的空氣，即材料多孔化，是降低材料介電常數(shù)的一種有效方法。如k值較低的絕緣體材料SiO2中注入孔穴，形成氣溶膠(孔隙率可達(dá)98%，介電常數(shù)低達(dá)I. 05)或干凝膠(孔隙率一般在50-90%，介電常數(shù)一般在I. 3到2. 5之間)。雖然多孔材料可以降低材料的介電常數(shù)，但是多孔的特性也影響了薄膜的機(jī)械強(qiáng)度，對(duì)銅導(dǎo)線的布線工藝要求更加復(fù)雜。另外，現(xiàn)有工藝中，制備的多孔往往因?yàn)榉植疾痪鴮?duì)材料的表面特性帶來負(fù)面影響，比如使材料表面各處的介電常數(shù)不一致等。因此有必要提出一種能夠改善材料孔洞的分布情況的陣列孔低介電材料制備工藝，以解決現(xiàn)有工藝中的問題。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明提供一種孔洞分布有規(guī)律，孔徑大小可調(diào)節(jié)的陣列孔低介電材料制備方法，從而改善材料的機(jī)械強(qiáng)度以及表面分布特性。根據(jù)本發(fā)明的目的提出的一種陣列孔低介電材料的制備方法，包括步驟清洗基底；在所述基底上涂覆含有聚合物小球的溶液，對(duì)該涂覆的溶液進(jìn)行溶劑揮發(fā)和自組裝處理，使該聚合物小球規(guī)則排布在基底上；以酸性水解和堿性縮聚兩步法制備硅酸鹽溶膠，將該硅酸鹽溶液旋涂在基底表面形成濕凝膠，該濕凝膠的厚度小于聚合物小球的直徑；對(duì)該濕凝膠進(jìn)行老化、干燥和熱處理得到干凝膠；去除所述干凝膠中的聚合物小球，得到具有陣列孔的低介電材料。優(yōu)選的，所述清洗基底的步驟為采用丙酮、乙醇和去離子水依次分別超聲清洗2次，每次10分鐘。優(yōu)選的，所述含聚合物小球的溶液為聚苯乙烯納球溶液，該聚苯乙烯納球的直徑為100nm-500nm，該溶液的固含量為1%_10%，該溶液的涂覆采用滴涂的方式進(jìn)行。優(yōu)選的，在涂覆所述聚苯乙烯納球溶液之前，還包括對(duì)基底進(jìn)行親水處理，該親水處理采用濃度為98%的H2SO4和濃度為30%的H2O2按3 :1的比例混合而成的混合液對(duì)基底進(jìn)行清洗。優(yōu)選的，所述溶劑揮發(fā)和自組裝處理具體為將所述涂覆完聚苯乙烯納球溶液之后的基底放置在大氣中靜置24小時(shí)，使溶劑揮發(fā)并使聚苯乙烯納球完成自組裝。優(yōu)選的，所述含聚合物小球的溶 液為PS-b-PMMA的甲苯溶液，該溶液的涂覆采用旋涂的方式進(jìn)行。優(yōu)選的，所述溶劑揮發(fā)和自組裝處理具體為將涂覆完P(guān)S-b-PMMA甲苯溶液的基底在180°C環(huán)境下加熱24小時(shí)，再浸入80°C乙酸中20分鐘，完成自組裝過程，最后用去離子水清洗，并用氮?dú)飧稍铩?優(yōu)選的，所述硅酸鹽溶膠的酸性水解是指將正硅酸乙酯、乙醇、水和鹽酸混合后進(jìn)行攪拌，以形成標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中鹽酸的比例和攪拌時(shí)間視正硅酸乙酯的水解速度和程度而定。優(yōu)選的，所述的硅酸鹽溶膠的堿性縮聚是指在所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入氨水和乙醇，使水解后的正硅酸乙酯開始縮聚，形成聚合產(chǎn)物即硅酸鹽溶膠。優(yōu)選的，所述得到干凝膠的具體步驟為先將濕凝膠在乙醇?xì)夥罩羞M(jìn)行老化處理、再將老化后的膠體在60°C的溫度下進(jìn)行干燥處理、最后將干燥處理后的樣品以1°C /min的速度升溫至200°C _500°C，保持2小時(shí)，并以2V /min的速度冷卻。優(yōu)選的，所述去除所述干凝膠中的聚合物小球具體為先將干凝膠浸入到有機(jī)溶劑中溶解除去聚合物小球，然后在60°C下烘干清除所有的溶劑，最終得到具有陣列孔的低介電材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述的陣列孔低介電材料的優(yōu)點(diǎn)是目前尚無單層的球孔模板可用于納米多孔薄膜的制備，當(dāng)薄膜的厚度小于小球的直徑時(shí)，薄膜的空洞從下至上貫穿，有助于提高散熱效果；薄膜的支撐骨架的尺寸可以通過降低小球的分布密度調(diào)控，有助于提高薄膜的機(jī)械強(qiáng)度；網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)呈周期性延伸，可保證薄膜各部位的性能差異較小。本發(fā)明所提供的，利用自組裝法制備的單層小球模板，尺寸和分布均勻且可控，薄膜的成型強(qiáng)度較高，性能均一，克服了一般多孔材料機(jī)械強(qiáng)度差，容易局部塌陷，各區(qū)域性能迥異的缺點(diǎn)。


為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。圖I是本發(fā)明的陣列孔低介電材料的制備方法的流程示意圖。圖2是上述方法對(duì)應(yīng)的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3是實(shí)施例一和實(shí)施例二制備的樣品的側(cè)面示意比較圖。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)有的制備多孔低介電材料的工藝中，沒有辦法實(shí)現(xiàn)規(guī)則的陣列孔排布和對(duì)孔密度的調(diào)節(jié)，導(dǎo)致現(xiàn)有的多孔低介電材料的機(jī)械強(qiáng)度以及表面特性在使用中存在諸多不足。本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提出了一種可以實(shí)現(xiàn)具有規(guī)則排布的陣列孔的低介電材料制備方法，通過在低介電材料主體中引入微納小球，使這些微納小球經(jīng)過自組裝過程后具有一定的排布規(guī)則，然后去除小球，從而在材料主體得到規(guī)則排布的陣列孔。通過該方法制得的陣列孔低介電材料，不僅材料表面的性能具有很好的一致性，而且由于可以控制微納小球的排列密度以及材料主體的厚度，所以能夠很好的解決材料機(jī)械強(qiáng)度的問題，從而實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量低介電材料的制作。請(qǐng)一并參見圖I和圖2，圖I是本發(fā)明的陣列孔低介電材料的制備方法的流程示意圖。圖2是上述方法對(duì)應(yīng)的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖所示，本發(fā)明的制備方法包括步驟SI :清洗基底；S2 :在所述基底上涂覆含有聚合物小球的溶液，對(duì)該涂覆的溶液進(jìn)行溶劑揮發(fā)和自組裝處理，使該聚合物小球規(guī)則排布在基底上；S3 以酸性水解和堿性縮聚兩步法制備硅酸鹽溶膠，將該硅酸鹽溶液旋涂在基底表面形成濕凝膠，該濕凝膠的厚度小于聚合物小球的直徑；S4 :對(duì)該濕凝膠進(jìn)行老化、干燥和熱處理得到干凝膠；S5:去除所述干凝膠中的聚合物小球，得到具有陣列孔的低介電材料。 步驟SI具體為采用丙酮、乙醇和去離子水依次分別超聲清洗2次，每次10、分鐘，以保證襯底表面的潔凈程度，同時(shí)清洗時(shí)采用的清洗液也可以將襯底表面潤濕，為后續(xù)的涂覆工作做好準(zhǔn)備。對(duì)于一些與基底粘結(jié)度比較低的涂覆溶液，還需要在基底表面做親水處理，以增加后續(xù)過程中涂覆溶液的附著性。步驟S2中選用的聚合物小球的直徑應(yīng)當(dāng)視所需低介電材料的主體厚度以及設(shè)計(jì)的孔徑大小而定，為了保證聚合物小球能夠貫穿整片材料，其直徑最少要大于材料厚度。除此之外，選用的聚合物小球應(yīng)當(dāng)是一種易溶于有機(jī)溶液，并且在溫度高于500°C的環(huán)境下，能夠穩(wěn)定的存在。在本發(fā)明中，該聚合物小球溶液優(yōu)選為聚苯乙烯納球溶液或者聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯兩嵌段共聚物(以下簡稱PS-b_PMMA)的甲苯溶液。特別地，當(dāng)聚合物小球溶液為聚苯乙烯納球溶液時(shí)，該聚苯乙烯納球的直徑為100nm-500nm，該溶液的固含量為1%_10%，通過調(diào)節(jié)溶液的固含量，即調(diào)節(jié)聚苯乙烯納球的數(shù)量，可以實(shí)現(xiàn)調(diào)節(jié)小球在覆蓋之后的排布密布，從而達(dá)到調(diào)節(jié)陣列孔密度，使材料主體薄膜的支撐骨架的尺寸擴(kuò)大，提高薄膜的機(jī)械強(qiáng)度的目的。該溶液的涂覆采用滴涂的方式進(jìn)行。滴涂前，最好對(duì)基底進(jìn)行親水處理，使得滴涂時(shí)聚苯乙烯納球溶液能夠較好地附著在基底表面。該親水處理采用濃度為98%的H2SO4和濃度為30%的H2O2按3 :1的比例混合而成的混合液對(duì)基底進(jìn)行清洗。涂覆完成后，將聚苯乙烯納球溶液中的溶劑揮發(fā)掉，并使聚苯乙烯納球自組裝排列成點(diǎn)陣列，這里的自組裝是指以聚苯乙烯納球?yàn)榛A(chǔ)單元，借助聚苯乙烯納球之間非共價(jià)鍵的相互作用，使聚苯乙烯納球自發(fā)的組織或聚集為一個(gè)穩(wěn)定、具有一定規(guī)則幾何排列的結(jié)構(gòu)。所述溶劑揮發(fā)和自組裝處理具體為將所述涂覆完聚苯乙烯納球溶液之后的基底放置在大氣中靜置24小時(shí)，使溶劑揮發(fā)并使聚苯乙烯納球完成自組裝。而當(dāng)所述含聚合物小球的溶液為PS-b-PMMA的甲苯溶液時(shí)，該溶液的涂覆采用旋涂的方式進(jìn)行。涂覆完成后，同樣需要將PS-b-PMMA甲苯溶液中的溶劑揮發(fā)，以使PS球進(jìn)行自組裝。具體為將涂覆完P(guān)S-b-PMMA甲苯溶液的基底在180°C環(huán)境下加熱24小時(shí)，再浸A 80°C乙酸中20分鐘，完成自組裝過程，最后用去離子水清洗，并用氮?dú)飧稍?。步驟S3中制備硅酸鹽溶膠的具體步驟為酸性水解將正硅酸乙酯(以下簡稱TE0S)、乙醇、水和鹽酸混合后進(jìn)行攪拌，以形成標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中鹽酸的比例和攪拌時(shí)間視TEOS的水解速度和程度而定，比如當(dāng)TE0S、乙醇和水的摩爾比為I :3 1時(shí)，則鹽酸的摩爾比例在I. 4X 10_3左右。而攪拌時(shí)間則需要大于I個(gè)小時(shí)，使TEOS充分水解。堿性縮聚在所述值得的標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入氨水和乙醇，同時(shí)攪拌，使水解后的TEOS開始縮聚，形成聚合產(chǎn)物即硅酸鹽溶膠。攪拌時(shí)間使硅酸鹽溶膠的粘度而定，通常需要攪拌2小時(shí)左右，得到粘度系數(shù)在8-14cP硅酸鹽溶膠。將此粘度下的硅酸鹽溶膠以旋涂的方式覆蓋在基底上，形成濕凝膠，要求該濕凝膠的厚度低于上述聚合物小球的直徑，這樣一來，聚合物小球可以實(shí)現(xiàn)對(duì)上述濕凝膠的貫 穿，參見圖3。步驟S4中將上述濕凝膠制備成干凝膠，具體過程為先將濕凝膠在乙醇?xì)夥罩羞M(jìn)行老化處理、再將老化后的膠體在60°C的溫度下進(jìn)行干燥處理、最后將干燥處理后的樣品以1°C /min的速度升溫至200°C _500°C，保持2小時(shí)，并以2V /min的速度進(jìn)行冷卻，直至常溫。最后步驟S5中，將得到的干凝膠浸入到有機(jī)溶劑中以溶解除去聚合物小球，然后在60°C下烘干清除所有的溶劑，最終與基底脫離后得到具有陣列孔的低介電材料。下面將通過具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例一步驟一分別用丙酮、乙醇和去離子水對(duì)Si基底超聲清洗10分鐘，再用濃H2SO4(98%) H202=31的混合溶液進(jìn)行親水性處理。步驟二 選取固含量為3%的500nm普通聚苯乙烯納球的水溶液，在Si基底表面滴涂，溶劑在空氣中自然揮發(fā)，并放置24小時(shí)以上，待其進(jìn)行自組裝，得到規(guī)則分布的納米小球。步驟三先用正硅酸乙酯(TE0S)、乙醇、水和鹽酸(摩爾比1:3:1:1. 4X10-3)混合配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，在室溫下攪拌90分鐘；再取十毫升的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入2ml的0. 05M/L的氨水溶液和14毫升的乙醇，攪拌110分鐘，待其粘度系數(shù)在8-14cP時(shí)，在乙醇大的飽和蒸汽中進(jìn)行旋涂，速度2000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間18秒；然后仍早該氣氛和室溫下進(jìn)行老化和60°C下干燥；最后在300°C下進(jìn)行熱處理得到400nm厚的干凝膠。步驟四把樣品浸入甲苯溶劑中，超聲清洗，取出后在60°C下干燥足夠，得到干燥的陣列孔低介電材料。實(shí)施例二 步驟一分別用丙酮、乙醇和去離子水對(duì)Si基底超聲清洗10分鐘，再用濃H2SO4(98%) H202=31的混合溶液進(jìn)行親水性處理。
步驟二 選取固含量為1%的500nm普通聚苯乙烯納球的水溶液，在Si基底表面滴涂，溶劑在空氣中自然揮發(fā)，并放置24小時(shí)以上，待其進(jìn)行自組裝，得到規(guī)則分布的納米小球。步驟三先用硅酸乙酯(TE0S)、乙醇、水和鹽酸(摩爾比1:3:1:1. 4X10-3)混合配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，在室溫下攪拌90分鐘；再取十毫升的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入2ml的0. 05M/L的氨水溶液和14毫升的乙醇，攪拌110分鐘，待其粘度系數(shù)在8-14cP時(shí)，在乙醇氛圍中進(jìn)行旋涂，速度2000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間18秒；然后仍早該氣氛和室溫下進(jìn)行老化和60°C下干燥；最后在300°C下進(jìn)行熱處理得到400nm厚的干凝膠。步驟四把樣品浸入甲苯溶劑中，超聲清洗，取出后在60°C下干燥足夠，得到干燥的陣列孔低介電材料。實(shí)施例三
步驟一分別用丙酮、乙醇和去離子水對(duì)Si基底超聲清洗10分鐘。步驟二將 PS-b-PMMA (poly (styrene-co-methyl-methacrylate))的甲苯溶液旋涂在Si基底表面后，180°C加熱24小時(shí)，再浸入80°C乙酸中20分鐘，完成自組裝過程，最后用去離子水清洗，并用氮?dú)飧稍?，得到?guī)則分布的納米小球。步驟三先用硅酸乙酯(TE0S)、乙醇、水和鹽酸(摩爾比1:3:1:1. 4X10-3)混合配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，在室溫下攪拌90分鐘；再取十毫升的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入2ml的0. 05M/L的氨水溶液和14毫升的乙醇，攪拌110分鐘，待其粘度系數(shù)在8-14cP時(shí)，在乙醇氛圍中進(jìn)行旋涂，速度2000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間18秒；然后仍在該氣氛和室溫下進(jìn)行老化和60°C下干燥；最后在300°C下進(jìn)行熱處理得到400nm厚的干凝膠。步驟四把樣品浸入甲苯溶劑中，超聲清洗，取出后在60°C下干燥足夠，得到干燥的陣列孔低介電材料。將陣列孔低介電材料，進(jìn)行孔隙率和介電性能測(cè)試。經(jīng)測(cè)試，該樣品的孔隙率超過60%，相對(duì)介電常數(shù)可降至2。請(qǐng)繼續(xù)參見圖3，它是實(shí)施例一和實(shí)施例二制備的樣品的側(cè)面示意比較圖，反映溶液的密度對(duì)小球的分布密度的影響。聚合物小球的分布密度，明顯影響薄膜的孔隙率，從而改變材料的相對(duì)介電常數(shù)。綜上所述，本發(fā)明提出了一種陣列孔低介電材料的制備方法，通過在低介電材料主體中引入微納小球，使這些微納小球經(jīng)過自組裝過程后具有一定的排布規(guī)則，然后去除小球，從而在材料主體得到規(guī)則排布的陣列孔。相比較現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明所提供的，利用自組裝法制備的單層小球模板，尺寸和分布均勻且可控，薄膜的成型強(qiáng)度較高，性能均一，克服了一般多孔材料機(jī)械強(qiáng)度差，容易局部塌陷，各區(qū)域性能迥異的缺點(diǎn)。對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍?！?br> 權(quán)利要求
1.ー種陣列孔低介電材料的制備方法，其特征在于，包括步驟 清洗基底； 在所述基底上涂覆含有聚合物小球的溶液，對(duì)該涂覆的溶液進(jìn)行溶劑揮發(fā)和自組裝處理，使該聚合物小球規(guī)則排布在基底上； 以酸性水解和堿性縮聚兩步法制備硅酸鹽溶膠，將該硅酸鹽溶液旋涂在基底表面形成濕凝膠，該濕凝膠的厚度小于聚合物小球的直徑； 對(duì)該濕凝膠進(jìn)行老化、干燥和熱處理得到干凝膠； 去除所述干凝膠中的聚合物小球，得到具有陣列孔的低介電材料。
2.如權(quán)利要求I所述的陣列孔低介電材料制備方法，其特征在于所述清洗基底的步驟具體為采用丙酮、こ醇和去離子水依次分別超聲清洗2次，毎次10分鐘。
3.如權(quán)利要求I所述的陣列孔低介電材料制備方法，其特征在于所述含聚合物小球的溶液為聚苯こ烯納球溶液，該聚苯こ烯納球的直徑為100nm-500nm，該溶液的固含量為1%-10%,該溶液的涂覆采用滴涂的方式進(jìn)行。
4.如權(quán)利要求3所述的陣列孔低介電材料制備方法，其特征在于在涂覆所述聚苯こ烯納球溶液之前，還包括對(duì)基底進(jìn)行親水處理，該親水處理采用濃度為98%的H2SO4和濃度為30%的H2O2按3 :1的比例混合而成的混合液對(duì)基底進(jìn)行清洗。
5.如權(quán)利要求3所述的陣列孔低介電材料制備方法，其特征在于所述溶劑揮發(fā)和自組裝處理具體為將所述涂覆完聚苯こ烯納球溶液之后的基底放置在大氣中靜置24小吋，使溶劑揮發(fā)并使聚苯こ烯納球完成自組裝。
6.如權(quán)利要求I所述的陣列孔低介電材料制備方法，其特征在于所述含聚合物小球的溶液為PS-b-PMMA的甲苯溶液，該溶液的涂覆采用旋涂的方式進(jìn)行。
7.如權(quán)利要求6所述的陣列孔低介電材料制備方法，其特征在于所述溶劑揮發(fā)和自組裝處理具體為將涂覆完P(guān)S-b-PMMA甲苯溶液的基底在180°C環(huán)境下加熱24小時(shí)，再浸入80°Cこ酸中20分鐘，完成自組裝過程，最后用去離子水清洗，并用氮?dú)飧稍铩?br> 8.如權(quán)利要求I所述的陣列孔低介電材料制備方法，其特征在于所述硅酸鹽溶膠的酸性水解是指將正硅酸こ酷、こ醇、水和鹽酸混合后進(jìn)行攪拌，以形成標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中鹽酸的比例和攪拌時(shí)間視正硅酸こ酯的水解速度和程度而定。
9.如權(quán)利要求8所述的陣列孔低介電材料制備方法，其特征在于所述的硅酸鹽溶膠的堿性縮聚是指在所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入氨水和こ醇，使水解后的正硅酸こ酯開始縮聚，形成聚合產(chǎn)物即硅酸鹽溶膠。
10.如權(quán)利要求I所述的陣列孔低介電材料制備方法，其特征在于所述得到干凝膠的具體步驟為先將濕凝膠在こ醇?xì)夥罩羞M(jìn)行老化處理、再將老化后的膠體在60°c的溫度下進(jìn)行干燥處理、最后將干燥處理后的樣品以IV /min的速度升溫至200°C -500°C，保持2小時(shí)，并以2V /min的速度冷卻。
11.如權(quán)利要求I所述的陣列孔低介電材料制備方法，其特征在于所述去除所述干凝膠中的聚合物小球具體為先將干凝膠浸入到有機(jī)溶劑中溶解除去聚合物小球，然后在60°C下烘干清除所有的溶剤，最終得到具有陣列孔的低介電材料。
全文摘要
一種陣列孔低介電材料制備方法，通過在低介電材料主體中引入微納小球，使這些微納小球經(jīng)過自組裝過程后具有一定的排布規(guī)則，然后去除小球，從而在材料主體得到規(guī)則排布的陣列孔。本發(fā)明所提供的利用自組裝法制備的單層小球模板，尺寸和分布均勻且可控，薄膜的成型強(qiáng)度較高，性能均一，克服了一般多孔材料機(jī)械強(qiáng)度差，容易局部塌陷，各區(qū)域性能迥異的缺點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B33/20GK102730705SQ20121023736
公開日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月10日
發(fā)明者唐建新, 朱鈞鈞, 李艷青 申請(qǐng)人:蘇州大學(xué)