專利名稱：一種生產(chǎn)砷化鋅的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于冶金技術領域，具體涉及ー種生產(chǎn)神化鋅的方法。
背景技術：
近年來，隨著我國大規(guī)模集成電路的國產(chǎn)化，中國的半導體及光伏產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅猛。在政策及市場的雙驅(qū)動下，與之相關的我國關鍵電子材料也得到了迅速的發(fā)展。伴隨著半導體及光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，電子級特種氣體SiH4、CF4、AsH3、PH3等烷類氣體的開發(fā)及生產(chǎn)得到了不斷的重視。砷烷(AsH3)是生長GaAs、GaAsP，N型硅外延、擴散、離子注入摻雜等不可缺少的基礎材料，因其純度要求高，浄化難度大等因素，導致對作為生產(chǎn)砷烷的原料神化鋅的要求較高。這其中主要體現(xiàn)在對生產(chǎn)高純砷烷所用砷化鋅中As2Zn3的主含量要求較高。 傳統(tǒng)制備神化鋅的エ藝是直接采用金屬神及金屬鋅，裝入陶瓷及玻璃容器中在電爐內(nèi)加熱，于400 450°C條件下合成神化鋅。該エ藝條件下，生產(chǎn)出的神化鋅產(chǎn)品純度不高，主要是因為產(chǎn)品中較易存在游離的As及Zn，同時，產(chǎn)品中也存在部分的As2Zn。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供ー種產(chǎn)品純度高、エ藝流程短、エ藝相對簡單的生產(chǎn)神化鋅的方法。實現(xiàn)本發(fā)明上述目的所采取的エ藝步驟為①將金屬神及金屬鋅原料制粉，混勻，放入石墨舟中，再將石墨舟放入密閉反應容器中密閉并抽真空，充入惰性氣體，進行加熱合成反應；②控制合成反應溫度600 800°C,反應得到初級砷化鋅；③初級神化鋅破碎后放入高純石墨坩堝，在真空揮發(fā)爐內(nèi)提純，真空度10 150Pa，爐內(nèi)溫度700 900°C，分別得到 As2Zn3 和 As2Zn。本發(fā)明的進ー步技術方案還包括①金屬砷及金屬鋅原料粉碎的粒度為小于100目，抽真空后對密閉反應容器中充入惰性氣體至0. 01 0. 05MPa !②金屬神及金屬鋅混合粉在密閉反應容器中反應時間控制在2 3小時；③初級神化鋅破碎的粒度為小于2mm，真空揮發(fā)爐的冷凝室溫度控制在150 300°C。金屬神及金屬鋅粉料在密閉反應容器中加熱合成反應時充入的惰性氣體為氮氣或氬氣；初級神化鋅在真空揮發(fā)爐的提純分離時間為2 6小吋。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明有益技術效果如下。①通過采用高純石墨材料做為合成熔煉盛料容器，避免了常規(guī)エ藝中采用陶瓷及玻璃容器時不可避免的帶入Al、Si有害雜質(zhì)元素的引入。②通過提高金屬神與金屬鋅的共熔融合成反應溫度，較傳統(tǒng)エ藝溫度提高了200°C以上，避免了產(chǎn)品中游離As及Zn的存在；
③通過對初級神化鋅真空揮發(fā)提純，達到了對其中的As2Zn3、As2Zn有效分離，分離出了As2Zn3及As2Zn廣品，極大的提聞了廣品純度。與傳統(tǒng)的生產(chǎn)エ藝相比，該エ藝具有產(chǎn)品純度高、流程短、エ藝相對簡單的優(yōu)點。


圖I為本發(fā)明的エ藝流程圖。
具體實施例方式為了更好的對本發(fā)明的技術方案進行說明，以下結合具體實施方式
對本發(fā)明做進一步的說明。實施例I :將純度為99%的金屬砷粉及純度為99%的金屬鋅粉按反應所需比例混合均勻，各原料粉的粒度為120目，將混合均勻后的混合粉放入高純石墨舟中，將盛有物料的高純石墨舟放入可抽真空的密閉加熱反應器中。對反應器抽真空,再用惰性氣體(氮氣或氬氣)充填入反應器，待常規(guī)ー個大氣壓后又繼續(xù)抽真空，再用惰性氣體充填反應器至常壓，如此重復2 3次，即可滿足エ藝要求。對采用惰性氣體保護的砷、鋅混合粉進行加熱，惰性氣體壓力在0. 01 0. 05MPa可調(diào)，于2 2. 5小時加熱至700°C保溫2小時進行反應，待反應完成后，冷卻至50°C即可開爐取料。采用破碎機對初歩得到的神化鋅進行破碎 處理，使其粒度小于2mm，并將經(jīng)破碎預處理后的神化鋅放入高純石墨坩堝中在真空揮發(fā)爐內(nèi)進行真空揮發(fā)分離提純。真空揮發(fā)爐的爐內(nèi)真空度控制在10 150Pa，爐內(nèi)溫度控制在700 800°C，冷凝室溫度控制在150 250°C條件下?lián)]發(fā)140min，可在真空爐內(nèi)高純石墨坩堝及冷凝室中分別得到純度為99%的As2Zn3及As2Zn產(chǎn)品。實施例2 :按實施例一的方法和步驟制取神化鋅，只是所用原料為99. 999%的金屬砷粉及金屬鋅粉，各原料粉的粒度為100目，其余參數(shù)不變。所得As2Zn3產(chǎn)品純度可達99. 999%，真空揮發(fā)爐中冷凝室收集到的As2Zn產(chǎn)品純度可達99. 997%。
權利要求
1.一種生產(chǎn)砷化鋅的方法，其特征是依次由以下步驟組成 ①將金屬砷及金屬鋅原料制粉，混勻，放入石墨舟中，再將石墨舟放入密閉反應容器中密閉并抽真空，充入惰性氣體，進行加熱合成反應； ②控制合成反應溫度600 800°C，反應得到初級砷化鋅； ③初級砷化鋅破碎后放入高純石墨坩堝，在真空揮發(fā)爐內(nèi)提純，真空度10 150Pa，爐內(nèi)溫度700 900°C，分別得到As2Zn3和As2Zn。
2.如權利要求I所述的生產(chǎn)砷化鋅的方法，其特征是①金屬砷及金屬鋅原料粉碎的粒度為小于100目，抽真空后對密閉反應容器中充入惰性氣體至O. 01 O. 05MPa ;②金屬砷及金屬鋅混合粉在密閉反應容器中反應時間控制在2 3小時初級砷化鋅破碎的粒度為小于2mm，真空揮發(fā)爐的冷凝室溫度控制在150 300°C。
3.如權利要求2所述的生產(chǎn)砷化鋅的方法，其特征是金屬砷及金屬鋅粉料在密閉反應容器中加熱合成反應時充入的惰性氣體為氮氣或氬氣；初級砷化鋅在真空揮發(fā)爐的提純分尚時間為2 6小時。
全文摘要
本發(fā)明屬于冶金技術領域，具體涉及一種生產(chǎn)砷化鋅的方法。本發(fā)明所采取的工藝步驟為①將金屬砷及金屬鋅原料制粉，混勻，放入石墨舟中，再將石墨舟放入密閉反應容器中密閉并抽真空，充入惰性氣體，進行加熱合成反應；②控制合成反應溫度600～800℃，反應得到初級砷化鋅；③初級砷化鋅破碎后放入高純石墨坩堝，在真空揮發(fā)爐內(nèi)提純，真空度10～150Pa，爐內(nèi)溫度700～900℃，分別得到As2Zn3和As2Zn。本發(fā)明的產(chǎn)品純度高、工藝流程短、工藝相對簡單，可為砷烷的生產(chǎn)提供高質(zhì)量的As2Zn3產(chǎn)品。
文檔編號C01G28/00GK102786089SQ20121024895
公開日2012年11月21日 申請日期2012年7月18日 優(yōu)先權日2012年7月18日
發(fā)明者何棋, 盧興偉, 尹久發(fā), 廖亞龍, 朱華明, 潘基澤, 陳學元, 陳濤 申請人:云南錫業(yè)集團有限責任公司研究設計院