專利名稱：光致發(fā)光碳量子點的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及化學及納米材料科學領域，尤其是一種光致發(fā)光碳量子點的制備方法。
背景技術(shù)：
量子點(Quantum Dots，QDs)，通常是指半徑小于或接近激光波爾半徑的半導體納米晶體，是具有獨特的光特性和電特性的納米尺寸粒子。作為一種納米熒光材料，與傳統(tǒng)的有機染料分子相比具有光化學穩(wěn)定性強，激發(fā)光譜寬，且連續(xù)分布，且發(fā)光顏色可調(diào)等優(yōu)點，在發(fā)光器件，生物標記、生物檢測和生物傳感器等領域均有應用價值。然而，傳統(tǒng)的半導體量子點均由高毒性的金屬元素組成，因此具有不可逾越的缺陷，人體健康和環(huán)境污染問題一直備受關(guān)注，從而限制了其廣泛的應用。近年來，繼碳納米管、石墨烯、納米金剛石之后，碳納米材料家族誕生了一位新成員一碳量子點(Carbon Quantum Dots,或稱為碳點),其核心為粒徑為小于IOnm的碳納米顆粒，由于具有良好的熒光性能、優(yōu)異的生物相容性、無毒和易于表面功能化，有望作為傳統(tǒng)半導體量子點的替代物，逐漸成為光致發(fā)光領域內(nèi)的研究熱點。目前碳量子點的制備方法很多，如申請?zhí)枮?01110049051. X的發(fā)明專利公開了一種碳量子點的制備方法，包括以下步驟將干燥植物莖桿放入管式電加熱爐中加熱，同時通過管式電加熱爐的空氣導入管通入空氣，反應生成的煙氣通過煙氣導出管導入水槽中，可得煙炱；將上述得到的煙炱加入到硝酸溶液中進行回流酸煮，把反應溶液的PH值調(diào)整為6 8，除去水后得到固體產(chǎn)物；然后與聚乙二醇以質(zhì)量比為3:2 I在去離子水中混合，再離心，即可得到碳量子點?，F(xiàn)有技術(shù)中制備碳量子點的方法，所制備的碳量子點多是羧基修飾的，工藝步驟繁瑣，需要昂貴的工藝設備，并且成本高，收率低，難以規(guī)?；a(chǎn)推廣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種以豆渣為原料，只需要通過簡單的步驟和設備即可制得具有光致發(fā)光性能的碳量子點的方法。為解決上述問題，本發(fā)明的一種光致發(fā)光碳量子點的制備方法，其特征在于，包括以下步驟I)收集大豆經(jīng)榨取豆?jié){后的固體殘留物，至于烘箱中干燥，脫去水分，再經(jīng)研磨得到豆渣粉末；2)將步驟I)中得到的豆渣粉末置入電熱鼓風干燥箱內(nèi)加熱碳化，加熱溫度為200°C，加熱時間20 40min，獲得碳量子點的粗產(chǎn)物；3)將步驟2)中得到的碳量子點粗產(chǎn)物進行研磨，并經(jīng)200目篩子過篩，獲得碳量子點粗產(chǎn)物的粉末；4)將上述碳量子點粗產(chǎn)物的粉末分散在去離子水中，并攪拌均勻，室溫條件下靜置60min，然后以4000rpm轉(zhuǎn)速離心lOmin，得到含有碳量子點的水溶液；
5)將步驟4)得到的水溶液進行蒸發(fā)，得到濃縮液；6)將上述濃縮液進行冷凍干燥至粉末狀，從而最終獲得光致發(fā)光碳量子點。所述步驟I)中的固體殘留物，通過家用豆?jié){機對大豆榨取豆?jié){后過濾獲取。所述步驟I)中的干燥溫度為80°C。所述步驟5)中，將步驟4)得到的水溶液保留上清液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)進行蒸發(fā)，除去大部分水，得到濃縮液。所述步驟6)中冷凍干燥的溫度為_50°C。采用本發(fā)明的方法制備光致發(fā)光碳量子點，使用家用豆?jié){機獲取豆渣為原料，原料來源廣泛，通過低溫加熱碳化制備，操作簡單，成本低，收率高，制備工藝設備簡易，且可在極短時間內(nèi)完成操作，易于推廣。


圖I為本發(fā)明方法制備出的碳量子點的高倍透射電鏡圖。圖2為本發(fā)明方法制備出的碳量子點的溶液在紫外燈下的熒光圖。圖3為本發(fā)明制備出的碳量子點的溶液光致發(fā)光譜圖。圖4為本發(fā)明制備出的碳量子點標記的NIH3T3細胞激光共聚焦圖。
具體實施例方式為了使本技術(shù)領域的人員更好地理解本發(fā)明技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖和實施方式對本發(fā)明作進一步的詳細說明。實施例I :將大豆榨取豆?jié){后剩下的固體殘余物，經(jīng)80°C烘箱干燥脫出水分，再研磨至顆粒均勻的豆渣粉末，并均勻分散在玻璃培養(yǎng)皿中；將玻璃培養(yǎng)皿置入功率為850W的電熱鼓風干燥箱的托盤中央進行加熱，加熱溫度為200°C，加熱時間20min，獲得碳量子點粗產(chǎn)物；將碳量子點粗產(chǎn)物研磨，并經(jīng)200目(200網(wǎng)孔/平方英寸)篩子過篩，獲得較細的碳量子點粗產(chǎn)物粉末；將上述碳量子點粗產(chǎn)物粉末分散在盛有去離子水的燒杯中，并用玻璃棒強力攪拌均勻，室溫條件(15 25°C)下靜置60min,然后以4000rpm轉(zhuǎn)速離心IOmin,保留上清液置入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)進行蒸發(fā)，除去大部分水，得到濃縮溶液，再經(jīng)_50°C冷凍干燥至粉末狀，最終獲得具有光致發(fā)光性能的碳量子點，干燥條件下保存待用，產(chǎn)品收率約5%，粒徑在2 6nm范圍，量子產(chǎn)率8. 2% ；實施例2 將大豆榨取豆?jié){后剩下的固體殘余物，經(jīng)80°C烘箱干燥脫出水分，再研磨至顆粒均勻的豆渣粉末，并均勻分散在玻璃培養(yǎng)皿中；將玻璃培養(yǎng)皿置入功率為850W的電熱鼓風干燥箱的托盤中央進行加熱，加熱溫度為200°C，加熱時間30min，獲得碳量子點粗產(chǎn)物；將碳量子點粗產(chǎn)物研磨，并經(jīng)200目篩子過篩，獲得較細的碳量子點粗產(chǎn)物粉末；將上述碳量子點粗產(chǎn)物粉末分散在盛有去離子水的燒杯中，并用玻璃棒強力攪拌均勻，室溫條件下靜置60min,然后以4000rpm轉(zhuǎn)速離心IOmin,保留上清液置入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)進行蒸發(fā)，除去大部分水，得到濃縮溶液，再經(jīng)-50°C冷凍干燥至粉末狀，最終獲得具有光致發(fā)光性能的碳量子點，干燥條件下保存待用，產(chǎn)品收率約7%，粒徑在2 9nm范圍，量子產(chǎn)率6. 3% ；
實施例3 將大豆榨取豆?jié){后剩下的固體殘余物，經(jīng)80°C烘箱干燥脫出水分，再研磨至顆粒均勻的豆渣粉末，并均勻分散在玻璃培養(yǎng)皿中；將玻璃培養(yǎng)皿置入功率為850W的電熱鼓風干燥箱的托盤中央進行加熱，加熱溫度為200°C，加熱時間40min，獲得碳量子點粗產(chǎn)物；將碳量子點粗產(chǎn)物研磨，并經(jīng)200目篩子過篩，獲得較細的碳量子點粗產(chǎn)物粉末；將上述碳量子點粗產(chǎn)物粉末分散在盛有去離子水的燒杯中，并用玻璃棒強力攪拌均勻，室溫條件下靜置60min,然后以4000rpm轉(zhuǎn)速離心IOmin,保留上清液置入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)進行蒸發(fā)，除去大部分水，得到濃縮溶液，再經(jīng)-50°C冷凍干燥至粉末狀，最終獲得具有光致發(fā)光性能的碳量子點，干燥條件下保存待用，產(chǎn)品收率約7. 3%，粒徑在3 12nm范圍，量子產(chǎn)率5. 6%。本發(fā)明方法制備的光致發(fā)光碳量子點，表面含有羧基等大量有機官能團，易溶于水，熒光量子產(chǎn)率較高，可用于細胞成像。圖2為玻璃瓶盛有碳量子點水溶液，左圖至于日光燈下，右圖至于紫外透射臺上，經(jīng)365nm波長激發(fā)后發(fā)出藍色熒光。圖4為碳量子點標記 的NIH3T3細胞激光共聚焦圖，其中(a)是405nm波長激發(fā)后的圖片；(b)是488nm波長激發(fā)后的圖片；(c)是543nm波長激發(fā)后的圖片。
權(quán)利要求
1.一種光致發(fā)光碳量子點的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 1)收集大豆經(jīng)榨取豆?jié){后的固體殘留物，置于烘箱中干燥，脫去水分，再經(jīng)研磨得到豆渣粉末； 2)將步驟I)中得到的豆渣粉末置入電熱鼓風干燥箱內(nèi)加熱碳化，加熱溫度為200°C，加熱時間20 40min，獲得碳量子點的粗產(chǎn)物； 3)將步驟2)中得到的碳量子點粗產(chǎn)物進行研磨，并經(jīng)200目篩子過篩，獲得碳量子點粗產(chǎn)物的粉末； 4)將上述碳量子點粗產(chǎn)物的粉末分散在去離子水中，并攪拌均勻，室溫條件下靜置60min,然后以4000rpm轉(zhuǎn)速離心IOmin,得到含有碳量子點的水溶液； 5)將步驟4)得到的水溶液進行蒸發(fā)，得到濃縮液； 6)將上述濃縮液進行冷凍干燥至粉末狀，從而最終獲得光致發(fā)光碳量子點。
2.如權(quán)利要求I所述的光致發(fā)光碳量子點的制備方法，其特征在于所述步驟I)中的固體殘留物，通過家用豆?jié){機對大豆榨取豆?jié){后過濾獲取。
3.如權(quán)利要求2所述的光致發(fā)光碳量子點的制備方法，其特征在于所述步驟I)中的干燥溫度為80 °C。
4.如權(quán)利要求3所述的光致發(fā)光碳量子點的制備方法，其特征在于所述步驟5)中，將步驟4)得到的水溶液保留上清液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)進行蒸發(fā)，除去大部分水，得到濃縮液。
5.如權(quán)利要求4所述的光致發(fā)光碳量子點的制備方法，其特征在于所述步驟6)中冷凍干燥的溫度為_50°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種光致發(fā)光碳量子點的制備方法，通過對大豆經(jīng)榨取豆?jié){后的固體殘留物進行干燥脫水，置入電熱鼓風干燥箱內(nèi)加熱碳化，獲得碳量子點的粗產(chǎn)物；將碳量子點粗產(chǎn)物進行研磨，過篩，并分散在去離子水中，攪拌均勻，靜置，離心，將得到含有碳量子點的水溶液進行蒸發(fā)，冷凍干燥至粉末狀，從而最終獲得光致發(fā)光碳量子點。采用本發(fā)明的方法制備光致發(fā)光碳量子點，使用家用豆?jié){機獲取豆渣為原料，原料來源廣泛，通過低溫加熱碳化制備，操作簡單，成本低，收率高，制備工藝設備簡易，且可在極短時間內(nèi)完成操作，易于推廣。
文檔編號C01B31/02GK102745669SQ20121026441
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月18日
發(fā)明者劉長軍, 張彥軍, 李釩, 楊建 , 田豐 申請人:中國人民解放軍軍事醫(yī)學科學院衛(wèi)生裝備研究所