專利名稱：一種納米碳球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明 屬于納米合成技術(shù)及其鋰離子電池材料領(lǐng)域，具體涉及ー種納米碳球的制備方法。
背景技術(shù)：
在二次鋰離子電池的負極活性材料中，以金屬鋰作為負極活性材料的二次鋰離子電池能量密度最高。但是金屬鋰在充放電過程中會出現(xiàn)枝晶生長，使電池內(nèi)部短路，導(dǎo)致電池燃燒甚至爆炸，安全性很低。此后，石油焦、碳纖維、熱解碳、天然石墨、人造石墨等多種形式的碳材料被廣泛選作二次鋰電池的負極活性材料。通常，碳球在能量存儲分離上有很高的利用價值，人們采用各種原料來制備碳球(如2001，Carbon, 39, 2211-2214 ；2008,Advanced Materials, 20,1160-1165)。與此同時,碳球除了可以應(yīng)用于二次鋰離子電池的負極活性材料，還可以作為吸附劑、催化劑載體、藥物載體、儲氫材料等。目前制備納米碳球的方法主要采用水熱反應(yīng)，其缺陷是反應(yīng)時間比較長，致使反應(yīng)產(chǎn)物的均一性不容易控制。因此，本領(lǐng)域的技術(shù)人員致力于開發(fā)一種新的納米碳球的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新的納米碳球的制備方法，以縮短反應(yīng)時間，増加反應(yīng)產(chǎn)物的均一性。本發(fā)明所提供的納米碳球的制備方法具體包括步驟I)將檸檬酸和去離子水混合攪拌至完全溶解得到酸性溶液；2)將可溶性淀粉加入第I)步配制的酸性溶液中，水浴加熱，形成均相分散的透明溶膠；3)將第2)步配制的均相分散的透明溶膠放入反應(yīng)釜中并密封，微波加熱，然后自然冷卻；4)離心分離得到產(chǎn)物，產(chǎn)物用去離子水和無水こ醇洗滌，真空烘干；5)烘干產(chǎn)物經(jīng)煅燒，此后自然冷卻，得到直徑為100 200nm的納米碳球。申請人:通過采用微波加熱的方式，可大大縮短反應(yīng)的時間，提交產(chǎn)物的均一性。優(yōu)選地，在第I)步的所述酸性溶液中，所述檸檬酸的濃度為0. 5 I. OmoI/Lo優(yōu)選地，在第2)步的所述透明溶膠中，淀粉濃度為30 100g/L。優(yōu)選地，在第2)步中，所述水浴加熱是指水浴升溫至80°C并攪拌15分鐘以上。優(yōu)選地，在第3)步中，所述反應(yīng)釜為聚四氟こ烯反應(yīng)釜。優(yōu)選地，在第3)步中，所述微波加熱是指微波加溫至180 200°C，反應(yīng)20 30分鐘。優(yōu)選地，在第4)步中，所述真空烘干的溫度是80°C。優(yōu)選地，在第5)步中，所述煅燒為在真空或Ar氣氛條件下，以10°C /分鐘的升溫速率，升溫至700 1400°C，并恒溫2 5小時。所述的納米碳球可作為二次鋰離子電池的負極活性材料。以下將結(jié)合附圖對本發(fā)明的構(gòu)思、具體結(jié)構(gòu)及產(chǎn)生的技術(shù)效果作進ー步說明，以充分地了解本發(fā)明的目的、特征和效果。


圖I是本發(fā)明的一個較佳實施例所制備的納米碳球的SEM照片；圖2是本發(fā)明的一個較佳實施例所制備的納米碳球用作鋰離子電池的負極材料，典型的充放電曲線以及其循環(huán)特性以0. OlmA恒流充電，0. 5mA恒流放電；圖3是本發(fā)明的一個較佳實施例所制備的納米碳球用作鋰離子電池的負極材料，典型的充放電曲線以及其循環(huán)特性以0. ImA恒流充電及0. ImA恒流放電。
具體實施例方式實施例II)將4. 6g檸檬酸加入到30ml去離子水中，攪拌至完全溶解，檸檬酸的濃度為0.5mol/L。2)將檸檬酸溶液水浴加熱至80°C并保持，加入淀粉，淀粉濃度為30g/L，攪拌15分鐘以上，得到透明膠狀溶液；3)加入到反應(yīng)釜中并密封，微波加熱至180°C，保溫30分鐘，自然冷卻后離心，并用去離子水和無水こ醇洗滌，在80°C過夜烘干。4)取烘干后的產(chǎn)物在通Ar氣條件下，氣流速度為30sCCm，以10°C /分鐘的升溫速率，升溫至700°C，并保持恒溫4小時，此后自然冷卻。圖I是本實施例制備的納米碳球的SEM照片。從圖I可以看出，納米碳球呈現(xiàn)大小均一的球形，經(jīng)測量，其直徑為100 200nm。這種納米碳球的合成不需要經(jīng)過長時間的高溫過程，合成產(chǎn)率高，基本上不含其他雜質(zhì)相。圖2和圖3是本實施例制備的納米碳球用作鋰離子電池的負極材料，典型的充放電曲線以及其循環(huán)特性。從圖2及圖3可以看出，不同大小的充電電流(0. 01mA/mg與0. ImA/mg)與放電電流(0. 5mA/mg與0. ImA/mg),其對鋰的電化學(xué)容量影響不大，而且充放電的庫倫效率都大于99%，并有較好的一致性與循環(huán)特性。實施例2I)將檸檬酸加入到30ml去離子水中，攪拌至完全溶解，檸檬酸的濃度為lmol/L。2)將檸檬酸溶液水浴加熱至80°C并保持，加入淀粉，淀粉濃度為100g/L，攪拌15分鐘以上，得到透明膠狀溶液；3)加入到反應(yīng)釜中并密封，微波加熱至200°C，保溫20分鐘，自然冷卻后離心，并用去離子水和無水こ醇洗滌，在80°C過夜烘干。4)取烘干后的產(chǎn)物在通Ar氣條件下，氣流速度為30sCCm，以10°C /分鐘的升溫速率，升溫至1400°C，并保持恒溫4小吋，此后自然冷卻。本實施例制備的納米碳球與上面實施例I中制備的納米碳球的尺寸及充放電性能類似。
以上詳細描述了本發(fā)明的較佳具體實施例。應(yīng)當理解，本領(lǐng)域的普通技術(shù)無需創(chuàng) 造性勞動就可以根據(jù)本發(fā)明的構(gòu)思作出諸多修改和變化。因此，凡本技術(shù)領(lǐng)域中技術(shù)人員依本發(fā)明的構(gòu)思在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上通過邏輯分析、推理或者有限的實驗可以得到的技術(shù)方案，皆應(yīng)在由權(quán)利要求書所確定的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.ー種納米碳球的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟 1)將檸檬酸和去離子水混合攪拌至完全溶解得到酸性溶液； 2)將可溶性淀粉加入第I)步配制的酸性溶液中，水浴加熱，形成均相分散的透明溶膠； 3)將第2)步配制的均相分散的透明溶膠放入反應(yīng)釜中并密封，微波加熱，然后自然冷卻； 4)離心分離得到產(chǎn)物，產(chǎn)物用去離子水和無水こ醇洗滌，真空烘干； 5)烘干產(chǎn)物經(jīng)煅燒，此后自然冷卻，得到直徑為100 200nm的納米碳球。
2.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，在第I)步的所述酸性溶液中，所述檸檬酸的濃度為0. 5 I. Omol/Lo
3.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，在第2)步的所述透明溶膠中，淀粉濃度為 30 100g/L。
4.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，在第2)步中，所述水浴加熱是指水浴升溫至80°C并攪拌15分鐘以上。
5.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，在第3)步中，所述反應(yīng)釜為聚四氟こ烯反應(yīng)爸。
6.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，在第3)步中，所述微波加熱是指微波加溫至180 200°C，反應(yīng)20 30分鐘。
7.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，在第4)步中，所述真空烘干的溫度是80。。。
8.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，在第5)步中，所述煅燒為在真空或Ar氣氛條件下，以10°C /分鐘的升溫速率，升溫至700 1400°C，并恒溫2 5小吋。
全文摘要
本發(fā)明提供一種納米碳球的制備方法，具體包括步驟1)將檸檬酸和去離子水混合攪拌至完全溶解得到酸性溶液；2)將可溶性淀粉加入第1)步配制的酸性溶液中，水浴加熱，形成均相分散的透明溶膠；3)將第2)步配制的均相分散的透明溶膠放入反應(yīng)釜中并密封，微波加熱，然后自然冷卻；4)離心分離得到產(chǎn)物，產(chǎn)物用去離子水和無水乙醇洗滌，真空烘干；5)烘干產(chǎn)物經(jīng)煅燒，此后自然冷卻，得到直徑為100～200nm的納米碳球。
文檔編號C01B31/02GK102795614SQ20121027525
公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月3日
發(fā)明者孔向陽, 楊耀新, 向玉枝, 陳蓉蓉 申請人:江蘇力天新能源科技有限公司, 上海交通大學(xué)