一種從含鋰鹽湖鹵水中提取鋰鹽的方法和裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從含鋰鹽湖鹵水中提取鋰鹽的方法和裝置。所述方法包括以下步驟：(a)將水槽內(nèi)的鹵水加熱至60-70℃；(b)采用疏水性微孔膜對加熱的鹵水進行膜蒸餾，分別獲得水和濃縮的鹵水；(c)將濃縮的鹵水加熱至40-60℃后，送回至水槽；(d)重復(fù)步驟(a)、(b)、(c)，直至水槽內(nèi)析出鹽。通過浮選，從步驟(d)獲得的鹽中將鋰鹽、鈉鹽、鎂鹽進行分離，得到鋰鹽粗品；任選地，對鋰鹽粗品進行精制，可以獲得純度更高的鋰鹽。本發(fā)明還公開了適用該方法的裝置，包括水槽、集熱器、水泵和膜組件。本發(fā)明具有高效、節(jié)能、環(huán)保、占地面積小，便于操作，易于實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。
【專利說明】一種從含鋰鹽湖鹵水中提取鋰鹽的方法和裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種礦物資源利用領(lǐng)域，具體涉及一種從含鋰鹽湖鹵水中提取鋰鹽的方法和裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]鋰是重要的戰(zhàn)略資源，主要以液體礦物和固體礦物兩種形式存在于自然界中，其中鹽湖鹵水鋰儲量占世界儲量的70-80%。碳酸鋰是鋰行業(yè)中最為重要的產(chǎn)品，不僅用于制取各種鋰的化合物、金屬鋰及其同位素，還用于制備化學(xué)反應(yīng)的催化劑、半導(dǎo)體、陶瓷、電視等。從鹽湖鹵水中提取鋰鹽是獲取碳酸鋰的關(guān)鍵技術(shù)。
[0003]目前鹽湖鹵水提鋰鹽的方法主要有沉淀法、溶劑萃取法、離子交換吸附法、鍛燒浸取法、鹽析法、選擇性半透膜法等。目前在提鋰過程中，為了節(jié)約能源，降低對基礎(chǔ)設(shè)備的要求，一般采用自然灘曬，蒸發(fā)結(jié)晶，然后再利用沉淀法析鋰，但由于自然灘曬耗時往往很長，達3-7個月，生產(chǎn)效率低，占地廣，嚴(yán)重限制了鹵水提鋰鹽及綜合利用技術(shù)的推廣；而在一些工廠中，如鋼鐵、化工企業(yè)等，低品位的余熱、廢熱等沒有得到充分利用，造成很大的能源浪費。因此，本領(lǐng)域尚需開發(fā)一種高效、節(jié)能、環(huán)保、占地面積小的從鹵水中提取鹽特別是鋰鹽的新技術(shù)。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種新型的從鹵水中提取鹽的技術(shù)。
[0005]本發(fā)明的第一方面，提供一種從鹵水中提取鹽的方法，所述方法包括以下步驟:
[0006](a)在水槽內(nèi)加入鹵水，并加熱至60_70°C ；
[0007](b)采用疏水性微孔膜對步驟(a)獲得的60_70°C的鹵水進行膜蒸餾，分別獲得水和濃縮的鹵水；
[0008](c)收集步驟(b)經(jīng)膜蒸餾獲得的所述水，并將所述濃縮的鹵水加熱至40-60°C后，送回至所述水槽；
[0009](d)重復(fù)步驟(a)、(b)、(c)，直至所述水槽內(nèi)析出所述鹽。
[0010]在另一優(yōu)選例中，所述疏水性微孔膜選自:聚丙烯聚四氟乙烯復(fù)合微孔膜、聚偏氟乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜、聚四氟乙烯微孔膜。
[0011]在另一優(yōu)選例中，所述步驟(a)中采用廢熱對所述鹵水進行加熱；和/或
[0012]所述步驟(c)中采用廢熱對所述濃縮的鹵水進行加熱。
[0013]在另一優(yōu)選例中，所述鹽為混合鹽，包含鋰鹽、鎂鹽和鈉鹽，所述方法還包括步驟:
[0014](e)磨礦:將所述步驟⑷獲得的所述鹽磨成< 100目的粉狀顆粒；
[0015](f)浮選，從步驟(e)獲得的所述粉狀顆粒中分離得到鋰鹽粗品；以及任選地，
[0016](g)對所述鋰鹽粗品進行精制。
[0017]在另一優(yōu)選例中，所述步驟(d)獲得的所述鹽，鎂鋰比為5-40時，均可以采用本發(fā)明的浮選工藝提取鋰鹽。
[0018]所得鋰鹽粗品可以直接進入市場；也可以使用公知的化學(xué)方法對鋰鹽粗品進一步精制，以便獲得純度更高的鋰鹽產(chǎn)品。
[0019]在另一優(yōu)選例中，所述浮選包括一次粗選、2飛次精選和一次掃選。較佳地，包括2^3次精選。
[0020]在另一優(yōu)選例中，在步驟(e)獲得的粉狀顆粒中加入浮選藥劑進行粗選，所述浮選藥劑為c4-c8的含有甲基的烷烴衍生物，用量50-450克/噸原礦，較佳地，為200-350克/噸原礦，粗選時間為2-15分鐘，較佳地，為5-10分鐘，得到粗選鹽。
[0021 ] 在另一優(yōu)選例中，所述精選的時間為2-8分鐘，較佳地，為2-6分鐘，更佳地，為3~5分鐘。
[0022]在另一優(yōu)選例中，所述掃選:采用的浮選藥劑為C4_C8的含有甲基的烷烴衍生物，用量40-70克/噸原礦，時間為4-8分鐘。
[0023]在另一優(yōu)選例中，所述浮選藥劑為甲基異丁基甲醇、己醇、或仲辛醇。
[0024]本發(fā)明的第二方面，提供一種采用第一方面所述的方法從鹵水中提取鹽的裝置，包括:
[0025]水槽，所述水槽 內(nèi)裝有鹵水；
[0026]第一廢熱集熱器，與所述水槽相接，用于將所述水槽內(nèi)的鹵水加熱至60_70°C ；
[0027]膜組件，所述膜組件的進料口通過水泵與所述水槽連接，在所述水泵的作用下，所述水槽內(nèi)的鹵水被輸入到膜組件內(nèi)，所述膜組件內(nèi)裝有疏水性微孔膜，用于將輸入的所述鹵水進行膜蒸餾，在所述疏水性微孔膜的進料側(cè)和滲透側(cè)分別得到濃縮的鹵水和水，并經(jīng)膜組件的兩出料口分別輸出；
[0028]第二廢熱集熱器，設(shè)置在所述水槽和所述膜組件之間，用于將由所述膜組件的進料側(cè)的出料口輸出的所述濃縮的鹵水加熱至40-60°C，加熱后的濃縮的鹵水輸送至所述水槽；
[0029]水收集器，與所述膜組件的滲透側(cè)的出料口相接，用于收集所述水。
[0030]在另一優(yōu)選例中，所述膜組件的滲透側(cè)的出料口還連接有真空泵，用于對滲透側(cè)抽真空，促進水蒸氣通過膜的滲透。
[0031]在另一優(yōu)選例中，所述疏水性微孔膜選自:聚丙烯聚四氟乙烯復(fù)合微孔膜、聚偏氟乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜、聚四氟乙烯微孔膜。
[0032]在另一優(yōu)選例中，所述膜組件的形式為板式、卷式、中空纖維式或管式。
[0033]使用傳統(tǒng)自然灘曬耗時往往很長，達3-7個月，生產(chǎn)效率低，而本發(fā)明的蒸發(fā)過程則僅需2-4天，大大提高了生產(chǎn)效率；而且本發(fā)明還具有節(jié)能、環(huán)保、占地面積小，便于操作，易于實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。
[0034]應(yīng)理解，在本發(fā)明范圍內(nèi)中，本發(fā)明的上述各技術(shù)特征和在下文(如實施例)中具體描述的各技術(shù)特征之間都可以互相組合，從而構(gòu)成新的或優(yōu)選的技術(shù)方案。限于篇幅，在
此不再一一累述。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0035]圖1是本發(fā)明的從鹵水中提取鹽的裝置示意圖。【具體實施方式】
[0036]本申請的發(fā)明人經(jīng)過廣泛而深入地研究，意外發(fā)現(xiàn)采用膜蒸餾的方法從鹵水中提取鹽，進一步經(jīng)過浮選獲得鋰鹽，具有高效、節(jié)能、環(huán)保、占地面積小，便于操作，易于實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。在此基礎(chǔ)上，完成了本發(fā)明。
[0037]鹵水
[0038]本文所述的“鹵水”是指鹽類含量大于5%的液態(tài)礦產(chǎn)。聚集于地表的稱表鹵水或鹽湖鹵水。
[0039]膜蒸餾
[0040]膜蒸餾(MD)是膜技術(shù)與蒸餾過程相結(jié)合的膜分離過程，它以疏水微孔膜為介質(zhì)，在膜兩側(cè)蒸氣壓差的作用下，料液中揮發(fā)性組分以蒸汽形式透過膜孔，從而實現(xiàn)分離的目的。
[0041]具體地，膜的一側(cè)與熱的待處理的溶液直接接觸(稱為熱側(cè))，另一側(cè)直接或間接地與冷的水溶液接觸(稱為冷側(cè))，熱側(cè)溶液中易揮發(fā)的組分在膜面處汽化通過膜進入冷側(cè)并被冷凝成液相，其他組分被膜阻擋在熱側(cè)，從而實現(xiàn)分離。膜兩側(cè)的溫度差，提供了傳質(zhì)所需的推動力。
[0042]疏水性微孔膜
[0043]微孔膜從結(jié)構(gòu)上將，內(nèi)呈多孔狀的結(jié)構(gòu)。通常，孔徑范圍為0.1微米至10微米。分為親水性和疏水性。對于膜蒸餾來說，采用疏水性微孔膜，選自:聚丙烯聚四氟乙烯復(fù)合微孔膜、聚偏氟乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜、聚四氟乙烯微孔膜。
[0044]浮選
`[0045]“浮選(flotation)”一詞，是漂浮選礦的簡稱，是根據(jù)礦物顆粒表面物理化學(xué)性質(zhì)的不同，按礦物可浮性的差異進行分選的方法。
[0046]浮選時使用各種藥劑來調(diào)節(jié)浮選物料和浮選介質(zhì)的物理化學(xué)特性，以擴大浮選物料間的疏水-親水性(即可浮性)差別，提高浮選效率。
[0047]各種浮選工藝的理論基礎(chǔ)大體相同，即礦粒因自身表面的疏水特性或經(jīng)浮選藥劑作用后獲得的疏水(親氣或油)特性，可在液-氣或水-油界面發(fā)生聚集。目前應(yīng)用最廣泛的是泡沫浮選法。礦石經(jīng)破碎與磨碎使各種礦物解離成單體顆粒，并使顆粒大小符合浮選工藝要求。向磨礦后的礦漿加入各種浮選藥劑并攪拌調(diào)和，使與礦物顆粒作用，以擴大不同礦物顆粒間的可浮性差別。調(diào)好的礦漿送入浮選槽，攪拌充氣。礦漿中的礦粒與氣泡接觸、碰撞，可浮性好的礦粒選擇性地粘附于氣泡并被攜帶上升成為氣-液-固三相組成的礦化泡沫層，經(jīng)機械刮取或從礦漿面溢出，再脫水、干燥成精礦產(chǎn)品。不能浮起的脈石等礦物顆粒，隨礦漿從浮選槽底部作為尾礦產(chǎn)品排出。有時，將無用礦物顆粒浮出，有用礦物顆粒留在礦漿中，稱為反浮選，如從鐵礦石中浮出石英等。
[0048]浮選流程包括粗選、精選、掃選作業(yè)。浮選產(chǎn)出粗精礦的作業(yè)稱粗選；粗精礦再選作業(yè)稱精選；尾礦再選作業(yè)稱掃選。
[0049]本發(fā)明中，浮選流程包括一次粗選，2飛次精選，一次掃選。
[0050]提取方法
[0051]本發(fā)明的從鹵水中提取鹽的方法，包括以下步驟:[0052](a)在水槽內(nèi)加入鹵水，并加熱至60_70°C ；
[0053](b)采用疏水性微孔膜對步驟(a)獲得的60_70°C的鹵水進行膜蒸餾，分別獲得水和濃縮的鹵水；
[0054](C)收集步驟(b)經(jīng)膜蒸餾獲得的所述水，并將所述濃縮的鹵水加熱至40-60°C后，送回至所述水槽；
[0055](d)重復(fù)步驟(a)、(b)、(c)，直至所述水槽內(nèi)析出所述鹽。
[0056]對于膜蒸餾，采用的所述疏水性微孔膜選自:聚丙烯聚四氟乙烯復(fù)合微孔膜、聚偏氟乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜、聚四氟乙烯微孔膜。
[0057]本發(fā)明中，所述步驟(a)中優(yōu)選采用廢熱對所述鹵水進行加熱；和/或[0058]所述步驟(c)中優(yōu)選采用廢熱對所述濃縮的鹵水進行加熱。
[0059]所述步驟(d)獲得的所述鹽為混合鹽，包含鋰鹽、鎂鹽和鈉鹽?？梢圆捎帽绢I(lǐng)域的常規(guī)方法對鋰鹽、鎂鹽、鈉鹽進行分離。較佳地，根據(jù)鋰鹽和鎂鹽、鈉鹽表面化學(xué)性質(zhì)的不同，進行浮選。
[0060]為進一步分離鋰鹽，所述方法還包括步驟:
[0061](e)磨礦:將所述步驟⑷獲得的所述鹽磨成< 100目的粉狀顆粒；
[0062](f)浮選，從步驟(e)獲得的所述粉狀顆粒中分離得到鋰鹽粗品；以及任選地，
[0063](g)對所述鋰鹽粗品進行精制。
[0064]對于浮選分離鋰鹽，采用本領(lǐng)域常規(guī)方法和裝置即可，優(yōu)選的浮選包括一次粗選、2^5次精選和一次掃選。
[0065]在另一優(yōu)選例中，采用浮選藥劑，對步驟(e)獲得的粉狀顆粒進行粗選，所述浮選藥劑為C4-C8的含有甲基的烷烴衍生物，用量50-450克/噸原礦，粗選時間為2_15分鐘，得到粗選鹽。
[0066]在另一優(yōu)選例中，所述精選不加藥劑，時間為2-8分鐘。
[0067]在另一優(yōu)選例中，所述掃選:采用的浮選藥劑為C4_C8的含有甲基的烷烴衍生物，用量40-70克/噸原礦，時間為4-8分鐘。
[0068]在另一優(yōu)選例中，所述浮選藥劑為甲基異丁基甲醇、己醇、或仲辛醇。
[0069]本發(fā)明的方法，適合用于C1型齒水，也適用于S042型齒水。
[0070]提取裝置
[0071]如圖1所示，本發(fā)明的從鹵水中提取鹽的裝置，包括水槽1、水泵2、膜組件3、第一廢熱集熱器4、第二廢熱集熱器5、水收集器6。
[0072]其中所述水槽1內(nèi)裝有鹵水；
[0073]第一廢熱集熱器4與所述水槽1相接，用于將所述水槽1內(nèi)的鹵水加熱至60-70。。。
[0074]膜組件3，所述膜組件3的進料口通過水泵2與所述水槽1連接，在所述水泵2的作用下，所述水槽1內(nèi)的鹵水被輸入到膜組件3內(nèi)，所述膜組件3內(nèi)裝有疏水性微孔膜，用于將輸入的所述齒水進行膜蒸餾，水蒸氣透過疏水性微孔膜并冷凝為水，在所述疏水性微孔膜的進料側(cè)和滲透側(cè)分別得到濃縮的鹵水和水，并經(jīng)膜組件3的兩出料口分別輸出；
[0075]第二廢熱集熱器5，設(shè)置在所述水槽1和所述膜組件3之間，用于將由所述膜組件3的進料側(cè)的出料口輸出的所述濃縮的鹵水加熱至40-60°C，加熱后的濃縮的鹵水輸送至所述水槽1 ;
[0076]水收集器6，通過管道與所述膜組件3的滲透側(cè)的出料口相接，用于收集所述水。
[0077]本發(fā)明的水泵沒有特別的限制，能夠?qū)崿F(xiàn)將水槽中的加熱的鹵水輸入到膜組件的任何類型的水泵都適用于本發(fā)明。
[0078]本發(fā)明的膜組件也可稱為膜蒸餾裝置，沒有特別的限制，為采用疏水性微孔膜的用于膜蒸餾的膜組件即可。所述疏水性微孔膜可以選自下組:聚丙烯聚四氟乙烯復(fù)合微孔膜、聚偏氟乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜。所述膜組件的形式為板式、卷式、中空纖維式或管式。由于膜兩側(cè)的溫度差，提供了傳質(zhì)所需的推動力。水蒸汽通過膜進入到滲透側(cè)，冷凝成為水后被水收集器6收集，在滲透側(cè)出料口與水收集器6之間可以設(shè)置冷凝器9。
[0079]另外，為加速水蒸汽的滲透，所述膜組件3的滲透側(cè)還可以連接有真空泵(圖未示)，用于對滲透側(cè)抽真空。
[0080]在本發(fā)明的一優(yōu)選實施方式中，在鹵水槽中加入鹵水；利用第一廢熱集熱器將鹵水加溫至60-70°C。通過連接與水槽上的水泵，抽吸水槽中的加熱后的鹵水經(jīng)膜組件進行蒸發(fā)；將鹵水分離為淡水和含鹽量更高的濃縮的鹵水；濃縮的鹵水重新經(jīng)第二廢熱集熱器加熱到40-60°C后，被送回鹵水槽。淡水經(jīng)過冷凝器冷凝回到滲透側(cè)出料口的水收集器。不斷重復(fù)上述過程，直至水槽析出的含鋰鹽、鈉鹽、鎂鹽的混合鹽，完成從鹵水中提取鹽的工藝步驟。
[0081]進一步地，對混合鹽進行磨礦，將混合鹽磨成〈100目的粉狀；然后，根據(jù)鋰鹽和鎂鹽、鈉鹽表面化學(xué)性質(zhì)的不同，進行浮選。浮選在常溫常壓的飽和母液中進行，浮選藥劑一般為4-8個碳原子、帶有甲基基團的烷烴衍生物。采用一次粗選，二次以上精選，一次掃選的浮選工藝流程，浮選藥劑用量與時間為:浮選藥劑用量50-450克/噸原礦，浮選時間為2-15分鐘，精選不加藥劑，每次精選時間為2-8分鐘，掃選加藥量40-70克/噸原礦，掃選時間為4-8分鐘，將鋰鹽與鎂 鹽、鈉鹽進行分離，獲取鋰鹽的粗產(chǎn)品。
[0082]本發(fā)明提到的上述特征，或?qū)嵤├岬降奶卣骺梢匀我饨M合。本案說明書所揭示的所有特征可與任何組合物形式并用，說明書中所揭示的各個特征，可以被任何提供相同、均等或相似目的的替代性特征取代。因此除有特別說明，所揭示的特征僅為均等或相似特征的一般性例子。
[0083]本發(fā)明的有益之處在于:
[0084](1)采用膜蒸餾的工藝從鹵水中提取鹽，提高生產(chǎn)效率。
[0085](2)便于操作、占地面積小，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0086](3)充分利用廢熱，節(jié)能、環(huán)保。
[0087]下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件或按照制造廠商所建議的條件。除非另外說明，否則百分比和份數(shù)按重量計算。
[0088]除非另行定義，文中所使用的所有專業(yè)與科學(xué)用語與本領(lǐng)域熟練人員所熟悉的意義相同。此外，任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可應(yīng)用于本發(fā)明方法中。文中所述的較佳實施方法與材料僅作示范之用。
[0089]在本發(fā)明提及的所有文獻都在本申請中引用作為參考，就如同每一篇文獻被單獨引用作為參考那樣。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的上述講授內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0090]實施例1
[0091]鹽湖鹵水(硫酸鹽型，原始鹵水中含鋰0.06%)，原鹵經(jīng)過以下步驟提鋰:
[0092]步驟1:連接好膜組件(膜蒸餾裝置)；
[0093]步驟2:在水槽中加入鹵水；利用第一廢熱集熱器將鹵水加溫至60°C。
[0094]步驟3:通過連接與水槽上的水泵，抽吸水槽中的加熱后的鹵水經(jīng)裝有聚偏氟乙烯微孔膜的膜組件進行膜蒸餾；將鹵水分離為淡水和含鹽量更高的濃縮的鹵水；
[0095]步驟4:濃縮的鹵水被第二廢熱集熱器重新加熱到45°C后，被送至鹵水槽。淡水經(jīng)過冷凝器冷凝回到出水側(cè)的水收集器(集水槽)。
[0096]步驟5:上述步驟2、3、4，過程不斷重復(fù)，直至水槽析出的含鋰鹽和鎂鹽等鹽的混合鹽。
[0097]步驟6:磨礦，將混合鹽磨成粉狀，過100目的篩網(wǎng)；
[0098]步驟7:浮選， 根據(jù)鋰鹽和鎂鹽、鈉鹽表面化學(xué)性質(zhì)的不同，進行浮選。浮選在常溫常壓的飽和母液中進行，浮選藥劑選用甲基異丁基甲醇。采用一次粗選，三次精選，一次掃選的浮選工藝流程，浮選藥劑為300克/噸原礦，浮選時間為8分鐘，精選不加藥劑，每次精選時間為4分鐘，掃選加藥量40克/噸原礦，掃選時間為5分鐘，將鋰鹽與鎂鹽、鈉鹽進行分離，獲取鋰鹽的粗產(chǎn)品。
[0099]對所得的鋰鹽粗產(chǎn)品進行了檢驗，發(fā)現(xiàn)鋰含量為3.2%。鋰的回收率為72%。在整個膜蒸餾過程中耗時80小時。
[0100]實施例2
[0101]鹽湖鹵水(氯化物型，原始鹵水中含鋰0.06%)，原鹵經(jīng)過以下步驟提鋰:
[0102]步驟1:連接好膜組件(膜蒸餾裝置)；
[0103]步驟2:在水槽中加入鹵水；利用第一廢熱集熱器將鹵水加溫至60°C。
[0104]步驟3:通過連接與水槽上的水泵，抽吸水槽中的加熱后的鹵水經(jīng)裝有聚丙烯微孔膜的膜組件進行蒸發(fā)；將鹵水分離為淡水和含鹽量更高的濃縮的鹵水；
[0105]步驟4:濃縮的鹵水被第二廢熱集熱器重新加熱到50°C后，被送至水槽。淡水經(jīng)過冷凝器冷凝回到出水側(cè)的集水槽。
[0106]步驟5:上述步驟2、3、4，過程不斷重復(fù)，直至濃鹵水槽析出的含鋰鹽和鎂鹽等鹽的混合鹽。
[0107]步驟6:磨礦，將混合鹽磨成粉狀，過100目的篩網(wǎng)；
[0108]步驟7:浮選，根據(jù)鋰鹽和鎂鹽、鈉鹽表面化學(xué)性質(zhì)的不同，進行浮選。浮選在常溫常壓的飽和母液中進行，浮選藥劑選用甲基異丁基甲醇。采用一次粗選，三次精選，一次掃選的浮選工藝流程，浮選藥劑為240克/噸原礦，浮選時間為7分鐘，精選不加藥劑，每次精選時間為5分鐘，掃選加藥量60克/噸原礦，掃選時間為7分鐘，將鋰鹽與鎂鹽、鈉鹽進行分離，獲取鋰鹽的粗產(chǎn)品。
[0109]對所得的鋰鹽粗產(chǎn)品進行了檢驗，發(fā)現(xiàn)鋰含量為3.5%。鋰的回收率為70%。在整個膜蒸餾過程中耗時75小時。
[0110]實施例3[0111]鹽湖鹵水(氯化物型，原始鹵水中含鋰0.06%)，原鹵經(jīng)過以下步驟提鋰:
[0112]步驟1:連接好膜蒸餾裝置；
[0113]步驟2:在水槽中加入鹵水；利用第一廢熱集熱器將鹵水加溫至70°C。
[0114]步驟3:通過連接與水槽上的水泵，抽吸水槽中的加熱后的鹵水經(jīng)裝有聚丙烯聚四氟乙烯復(fù)合微孔膜的疏水膜組件進行蒸發(fā)；將鹵水分離為淡水和含鹽量更高的濃縮的鹵水；
[0115]步驟4:濃縮的鹵水被第二廢熱集熱器重新加熱到60°C后，被送至水槽。淡水經(jīng)過冷凝器冷凝回到出水側(cè)的集水槽。
[0116]步驟5:上述步驟2、3、4，過程不斷重復(fù)，直至水槽析出的含鋰鹽和鎂鹽等鹽的混合鹽。
[0117]步驟6:磨礦，將混合鹽磨成粉狀，過100目的篩網(wǎng)；
[0118]步驟7:浮選，根據(jù)鋰鹽和鎂鹽、鈉鹽表面化學(xué)性質(zhì)的不同，進行浮選。浮選在常溫常壓的飽和母液中進行，浮選藥劑選用己醇。采用一次粗選，三次精選，一次掃選的浮選工藝流程，浮選藥劑為300克/噸原礦，浮選時間為7分鐘，精選不加藥劑，每次精選時間為5分鐘，掃選加藥量50克/噸原礦，掃選時間為4分鐘，將鋰鹽與鎂鹽、鈉鹽進行分離，獲取鋰鹽的粗產(chǎn)品。
[0119]對所得的鋰鹽粗產(chǎn)品進行了檢驗，發(fā)現(xiàn)鋰含量為3.4%。鋰的回收率為75%。在整個膜蒸餾過程中耗時70小時。
[0120]實施例4
[0121]鹽湖齒水(氯化物型，原始齒水中含鋰0.06%)，原齒經(jīng)過以下步驟提鋰:
[0122]步驟1:連接好膜蒸餾裝置；
[0123]步驟2:在水槽中加入鹵水；利用第一廢熱集熱器將鹵水加溫至65°C。
[0124]步驟3:通過連接與水槽上的水泵，抽吸水槽中的加熱后的鹵水經(jīng)裝有聚四氟乙烯微孔膜的疏水膜組件進行膜蒸餾；將鹵水分離為淡水和含鹽量更高的濃縮的鹵水；
[0125]步驟4:濃縮的鹵水被第二廢熱集熱器重新加熱到50°C后，被送至水槽。淡水經(jīng)過冷凝器冷凝回到出水側(cè)的集水槽。
[0126]步驟5:上述步驟2、3、4， 過程不斷重復(fù)，直至水槽析出的含鋰鹽和鎂鹽等鹽的混合鹽。
[0127]步驟6:磨礦，將混合鹽磨成粉狀，過100目的篩網(wǎng)；
[0128]步驟7:浮選，根據(jù)鋰鹽和鎂鹽、鈉鹽表面化學(xué)性質(zhì)的不同，進行浮選。浮選在常溫常壓的飽和母液中進行，浮選藥劑選用仲辛醇。采用一次粗選，三次精選，一次掃選的浮選工藝流程，浮選藥劑為320克/噸原礦，浮選時間為6分鐘，精選不加藥劑，每次精選時間為3分鐘，掃選加藥量40克/噸原礦，掃選時間為4分鐘，將鋰鹽與鎂鹽、鈉鹽進行分離，獲取鋰鹽的粗產(chǎn)品。
[0129]對所得的鋰鹽粗產(chǎn)品進行了檢驗，發(fā)現(xiàn)鋰含量為3.1%。鋰的回收率為73%。在整個膜蒸餾過程中耗時74小時。
[0130]在本發(fā)明提及的所有文獻都在本申請中引用作為參考，就如同每一篇文獻被單獨引用作為參考那樣。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的上述講授內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種從鹵水中提取鹽的方法，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (a)在水槽內(nèi)加入鹵水，并加熱至60-70°C；(b)采用疏水性微孔膜對步驟(a)獲得的60-70°C的鹵水進行膜蒸餾，分別獲得水和濃縮的鹵水；(c)收集步驟(b)經(jīng)膜蒸餾獲得的所述水，并將所述濃縮的鹵水加熱至40-60°C后，送回至所述水槽；(d)重復(fù)步驟(a)、(b)、(c)，直至所述水槽內(nèi)析出所述鹽。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述疏水性微孔膜選自:聚丙烯聚四氟乙烯復(fù)合微孔膜、聚偏氟乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜、聚四氟乙烯微孔膜。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(a)中采用廢熱對所述鹵水進行加熱；和/或所述步驟(c)中采用廢熱對所述濃縮的鹵水進行加熱。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述鹽為混合鹽，包含鋰鹽、鎂鹽和鈉鹽，所述方法還包括步驟:(e)磨礦:將所述步驟(d)獲得的所述鹽磨成<100目的粉狀顆粒；(f)浮選，從步驟(e)獲得的所述粉狀顆粒中分離得到鋰鹽粗品；以及任選地，(g)對所述鋰鹽粗品進行精制。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述浮選包括一次粗選、2飛次精選和一次掃選。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述浮選藥劑為甲基異丁基甲醇、己醇、或仲辛醇。
7.一種采用權(quán)利要求1所述的方法從鹵水中提取鹽的裝置，其特征在于，所述裝置包括:水槽，所述水槽內(nèi)裝有鹵水；第一廢熱集熱器，與所述水槽相接，用于將所述水槽內(nèi)的鹵水加熱至60-70°C ；膜組件，所述膜組件的進料口通過水泵與所述水槽連接，在所述水泵的作用下，所述水槽內(nèi)的鹵水被輸入到膜組件內(nèi)，所述膜組件內(nèi)裝有疏水性微孔膜，用于將輸入的所述鹵水進行膜蒸餾，水蒸氣透過膜并冷凝為水，在所述疏水性微孔膜的進料側(cè)和滲透側(cè)分別得到濃縮的鹵水和水，并經(jīng)膜組件的兩出料口分別輸出；第二廢熱集熱器，設(shè)置在所述水槽和所述膜組件之間，用于將由所述膜組件的進料側(cè)的出料口輸出的所述濃縮的鹵水加熱至40-60°C，加熱后的濃縮的鹵水輸送至所述水槽；水收集器，與所述膜組件的滲透側(cè)的出料口相接，用于收集所述水。
8.如權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，所述膜組件的滲透側(cè)的出料口還連接有真空泵，用于對滲透側(cè)抽真空，促進水蒸氣通過膜的滲透。
9.如權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，所述疏水性微孔膜選自:聚丙烯聚四氟乙烯復(fù)合微孔膜、聚偏氟乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜、聚四氟乙烯微孔膜。
10.如權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，所述膜組件的形式為板式、卷式、中空纖維式或管式。
【文檔編號】C01D15/00GK103626207SQ201210295828
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2012年8月20日 優(yōu)先權(quán)日:2012年8月20日
【發(fā)明者】薛立新, 趙秀蘭, 紀(jì)曉聲, 劉義平, 潘惠凱 申請人:寧波蓮華環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?br>