專利名稱：一種粒徑均勻的碳微米球材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬 于無機(jī)非金屬材料制備方法技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種粒徑均勻的碳微米球材料的制備方法。
背景技術(shù)：
碳是自然界中含量最豐富的元素之一，它可以作為單一元素形成許多結(jié)構(gòu)與性質(zhì)完全不同的物質(zhì)。其性能覆蓋范圍從最硬到最軟、從絕緣體到良導(dǎo)體、從絕熱到良導(dǎo)熱、從全吸光到全透光等(張永超.碳微球的水熱法合成及性能研究[D].哈爾濱黑龍江大學(xué)，2008.)，因此碳材料的應(yīng)用范圍也十分廣泛，不勝枚舉。近年來，越來越多的研究開始關(guān)注新型碳材料，特別是石墨烯、納米碳管和球形碳材料等，其發(fā)展速度十分迅猛驚人，新型碳材料將為人類社會的發(fā)展進(jìn)步帶來不可估量的推動力。二十世紀(jì)六十年代，人們在研究焦炭的形成過程中發(fā)現(xiàn)浙青類化合物在熱處理過程中會發(fā)生中間相轉(zhuǎn)變，生成中間相的球形碳材料，它具有很多優(yōu)異的性能，如優(yōu)良的導(dǎo)電導(dǎo)熱性、高堆積密度、自燒結(jié)性和化學(xué)惰性等，從而被大量應(yīng)用于模板法制備空心球狀材料、鋰離子二次電池負(fù)極材料、催化劑載體、高密高強(qiáng)碳材料、超高比表面積活性炭和高性能液相色譜柱填料等方面。近年來，隨著日益豐富的材料制備方法的出現(xiàn)，全球研究人員開始用非浙青原料制備微米碳球。目前常用的制備方法有水熱法、金屬還原法、化學(xué)氣相沉積(CVD)法、電弧放電法、超臨界法和模板法等。其中，水熱法因其操作簡單，產(chǎn)物純度高，成為采用較多的制備方法，其原料大多采用葡萄糖、蔗糖，纖維素等。例如，Mi等人就以葡萄糖為主要反應(yīng)物，在500 1條件下水熱反應(yīng)12 h得到外貌美觀，尺寸均勻分布在I微米 2微米之間的碳球(Yuanzhu Mi, Weibing Hu, Youmeng Dan, Yingliang Liu. Synthesis of carbonmicro-spheres by a glucose hydrothermal method[J]. Materials Letters, 2008, 62(8-9) : 1194 - 1196·)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種粒徑均勻的碳微米球材料的制備方法，其特征在于，該方法中碳微米球材料的碳源和溶劑均為EG溶液，該方法的具體步驟如下a.用電子天平分別稱量質(zhì)量比為I: I的FeCl3和AgNO3兩種反應(yīng)物于干燥燒杯內(nèi)，再稱量PVP置于裝有FeCl3的燒杯中，其中的質(zhì)量比為1:12 ;分別用量筒量取一份濃HCl和兩份作為溶劑的EG溶液，兩份EG溶液分別標(biāo)記為EGl溶劑和EG2溶劑待用，其體積比為濃HCl : EGl溶劑EG2溶劑=1:1:2;b.向裝有FeCl3和PVP的燒杯中加入已量好的EG2溶劑，用玻璃棒攪拌后置于磁力攪拌器上攪拌直至FeCl3和PVP均勻分散于EG2溶劑中，得到黃色溶液；c.將已量好的EGl溶劑倒入裝有AgNO3的燒杯中，用玻璃棒攪拌后置于磁力攪拌器上攪拌直至AgNO3均勻分散于EGl溶劑中，得到無色透明溶液；
d.在磁力攪拌下，將步驟c中得到的無色透明AgNO3溶液均勻滴入步驟b中得到的FeCl3和PVP的黃色混合溶液中，攪拌均勻后，加入已量好的濃HCl溶液，繼續(xù)攪拌此混合溶液直至混合均勻，得到淡黃色溶液；e.將步驟d中得到的淡黃色均勻混合溶液倒入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，放入干燥箱中進(jìn)行反應(yīng)；f.反應(yīng)結(jié)束后取出反應(yīng)釜，在常溫下冷卻至室溫后打開反應(yīng)釜，將內(nèi)襯中的溶液倒入燒杯；g.將燒杯中的溶液倒入離心管，對稱放入離心機(jī)，用乙醇離心洗滌三次，最終獲得由碳微米球材料組成的膠體。所述步驟e中干燥箱的溫度為150 °C ^170 °C。所述步驟e中反應(yīng)時間為7 tTll h。 本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明采用水熱法相比于以往常用的制備方法所需溫度低、時間短，同時以此方法制備出的碳微米球材料粒徑分布范圍窄，產(chǎn)量高。


圖I為通過本發(fā)明所制備出的碳微米球材料的掃描電鏡圖；圖2為實施例I的EDS圖譜。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種粒徑均勻的碳微米球材料的制備方法，下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實施例I制備一種粒徑均勻的碳微米球材料，其具體步驟如下a.用電子天平分別稱量O. 0163 g FeCl3、0. 0170 g AgNO3于兩個干燥燒杯內(nèi)，再稱量O. 2000 g PVP置于裝有FeClJ^燒杯中；分別用量筒量取一份5. O ml濃HC1、一份10. Oml EG溶劑和一份5. O ml EG溶劑待用；b.向裝有FeClJP PVP的燒杯中倒入已量好的10.0 ml EG溶劑，用玻璃棒攪拌后置于磁力攪拌器上攪拌直至FeCl3和PVP均勻分散于EG中，得到黃色溶液；c.將已量好的5. O ml EG溶劑倒入裝有AgNO3的燒杯中，用玻璃棒攪拌后置于磁力攪拌器上攪拌直至AgNO3均勻分散于EG中，得到無色透明液體；d.在磁力攪拌下，將步驟c中的AgNO3溶液均勻加入步驟b中的FeCl3和PVP混合溶液中，攪拌均勻后，加入已量好的5. O ml濃HCl溶液，繼續(xù)攪拌此混合溶液直至攪拌均勻，得到淡黃色溶液；e.把步驟d中所得的20. O ml淡黃色均勻混合溶液倒入體積為25. O ml的內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，放入160 °C的干燥箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)；f.反應(yīng)9 h后取出反應(yīng)釜，在常溫下冷卻至室溫后打開反應(yīng)釜，將內(nèi)襯中的溶液倒入燒杯中；g.將步驟f中燒杯中的溶液倒入離心管，放入離心機(jī)，在轉(zhuǎn)速為8000 rpm、時間為10 min的條件下用乙醇離心三次，最終獲得碳微米球材料。用滴管從離心管內(nèi)吸取少量含所制備的碳微米球材料的溶液，滴在貼在樣品臺上的導(dǎo)電膠上，干燥后用掃描電鏡(SEM)觀察其形貌，如圖I所示；如圖2所示，經(jīng)EDS檢測， 所制備的碳微米球材料的成份為碳。
權(quán)利要求
1.一種粒徑均勻的碳微米球材料的制備方法，其特征在于，該方法中碳微米球材料的碳源和溶劑均為EG溶液，該方法的具體步驟如下 a.用電子天平分別稱量質(zhì)量比為I:I的FeCl3和AgNO3兩種反應(yīng)物于干燥燒杯內(nèi)，再稱量PVP置于裝有FeCl3的燒杯中，其中FeCl3與PVP的質(zhì)量比為1:12 ;分別用量筒量取一份濃HCl和兩份作為溶劑的EG溶液，兩份EG溶液分別標(biāo)記為EGl溶劑和EG2溶劑待用，其體積比為濃HCl : EGl溶劑:EG2溶劑=1:1:2; b.向裝有FeCl3和PVP的燒杯中加入已量好的EG2溶劑，用玻璃棒攪拌后置于磁力攪拌器上攪拌直至FeCl3和PVP均勻分散于EG2溶劑中，得到黃色溶液； c.將已量好的EGl溶劑倒入裝有AgNO3的燒杯中，用玻璃棒攪拌后置于磁力攪拌器上攪拌直至AgNO3均勻分散于EGl溶劑中，得到無色透明溶液； d.在磁力攪拌下，將步驟c中得到的無色透明AgNO3溶液均勻滴入步驟b中得到的FeCl3和PVP的黃色混合溶液中，攪拌均勻后，加入已量好的濃HCl溶液，繼續(xù)攪拌此混合溶液直至混合均勻，得到淡黃色溶液； e.將步驟d中得到的淡黃色均勻混合溶液倒入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，放入干燥箱中進(jìn)行反應(yīng)； f.反應(yīng)結(jié)束后取出反應(yīng)釜，在常溫下冷卻至室溫后打開反應(yīng)釜，將內(nèi)襯中的溶液倒入燒杯； g.將燒杯中的溶液倒入離心管，對稱放入離心機(jī)，用乙醇離心洗滌三次，最終獲得由碳微米球材料組成的膠體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種粒徑均勻的碳微米球材料的制備方法，其特征在于所述步驟e中干燥箱的溫度為150 V 170 °C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種粒徑均勻的碳微米球材料的制備方法，其特征在于所述步驟e中反應(yīng)時間為7 tTll h。
全文摘要
本發(fā)明屬于無機(jī)非金屬材料制備方法技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種粒徑均勻的碳微米球材料的制備方法。本發(fā)明采用水熱還原法，用EG作為碳源和溶劑，溶解FeCl3、PVP和AgNO3，最后加入濃HCl，在內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜和恒溫干燥箱中，保持高溫高壓條件，制備出碳微米球材料。經(jīng)掃描電鏡觀察和EDS檢測，本發(fā)明能夠制備出高產(chǎn)量、粒徑均勻的碳微米球材料。本發(fā)明采用水熱法相比于以往常用的制備方法所需溫度低、時間短，同時以此方法制備出的碳微米球材料粒徑分布范圍窄，產(chǎn)量高。
文檔編號C01B31/02GK102815689SQ201210300689
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月22日
發(fā)明者李美成, 余航, 姜永健, 谷田生 申請人:華北電力大學(xué)