專利名稱：一種氟化氫銨的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體是一種氟化氫銨的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
氟化氫銨用途相當(dāng)廣泛，能腐蝕玻璃，對(duì)皮膚有腐蝕性。可用作化學(xué)試劑、玻璃蝕刻劑(參與氫氟酸并用)、發(fā)酵工業(yè)消毒劑和防腐劑、由氧化鈹制金屬鈹?shù)娜軇┮约肮桎摪宓谋砻嫣幚韯?，還用于制造陶瓷、鎂合金，鍋爐給水系統(tǒng)和蒸氣發(fā)生系統(tǒng)的清洗脫垢，以及油田砂石的酸處理，也用作烷基化、異構(gòu)化催化劑組分。用于煉鈹、制電焊條、鑄鋼、木材防腐劑等。傳統(tǒng)生產(chǎn)氟化氫銨的方法多是采用液氨-氫氟酸中和法反應(yīng)制得，傳統(tǒng)工藝中的氫氟酸主要由瑩石和硫酸反應(yīng)制得，傳統(tǒng)工藝需要消耗寶貴的資源瑩石，氫氟酸成本相當(dāng) 高，而瑩石和硫酸反應(yīng)制得氫氟酸所產(chǎn)生的副產(chǎn)氟硅酸一直沒有有效的得已使用，氟硅酸具有6個(gè)氟,而氫氟酸只有一個(gè)氟，因此有效的使用氟硅酸,使其氟硅酸中的6個(gè)氟全部得已釋放，來代替氫氟酸，能夠大大減少氟化鉀的生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種氟化氫銨的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明的反應(yīng)式為
H2SiF6+6NH40H-----------6NH4F+S i 02+4H20
2NH4F-----------NH4HF2 +NH3
本工藝是以無水氟化氫生產(chǎn)線副產(chǎn)物氟硅酸，氨水為主要原料生產(chǎn)氟化氫銨并且聯(lián)產(chǎn)高純二氧化硅的工藝
本發(fā)明的一種氟化氫銨的生產(chǎn)工藝，其特征在于包括如下步驟
1)將氟硅酸加入反應(yīng)釜，開動(dòng)攪拌，加入硅絡(luò)合劑，勻速的加入氨水，充分反應(yīng)；
2)將反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，固體進(jìn)行打漿清洗得到高純二氧化硅，干燥后得到白炭里.
，
3)將反應(yīng)液加入入中轉(zhuǎn)槽，沉淀24h，清液加入脫氨釜；
4)將反應(yīng)液進(jìn)行加熱脫氨，反應(yīng)生成的氨氣經(jīng)冷卻循環(huán)吸收為氨水，存于貯罐，為脫硅備用;
5)將反應(yīng)液進(jìn)行濃縮，濃縮后的母液進(jìn)行冷卻結(jié)晶，離心分離，成品即為成品氟化氫銨。所述的一種氟化氫銨的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟I)中所述氟硅酸是無水氟化氫生產(chǎn)線副產(chǎn)物，其質(zhì)量百分濃度為20-45%。所述的一種氟化氫銨的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟I)中加入的硅絡(luò)合劑的量為氟
硅酸重量的O. 2%。
所述的一種氟化氫銨的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟I)中按照反應(yīng)所需摩爾數(shù)的
I.I倍加入氨水,加入氨水的質(zhì)量百分濃度為25— 29%。所述的一種氟化氫銨的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟I)中反應(yīng)至反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為 8. 5—9。所述的一種氟化氫銨的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟5)中調(diào)節(jié)PH值為3. 5-4。所述的一種氟化氫銨的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟I)中的硅絡(luò)合劑是氨三乙酸鈉。本發(fā)明的一種氟化氫銨的生產(chǎn)工藝，加入娃絡(luò)合試劑，防止用氨脫娃時(shí)生成氟娃酸銨和氟化銨的絡(luò)合物沉淀，提高二氧化硅與水的分離性，生成氟化氫銨的工藝中不使用 氫氟酸，提供一種新的氟源無水氟化氫生產(chǎn)線副產(chǎn)物氟硅酸代替無水氟化氫生產(chǎn)氟化氫銨的方法，使氟硅酸中的6個(gè)氟全部得已釋放，來代替氫氟酸，能夠大大減少氟化鉀的生產(chǎn)成本，以提高氟化鉀產(chǎn)品質(zhì)量，降低氟化氫銨原材料成本，提升氟化氫銨生產(chǎn)企業(yè)效益。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
I、將無水氟化氫生產(chǎn)線副產(chǎn)物質(zhì)量百分濃度為20%氟硅酸加入反應(yīng)釜，開動(dòng)攪拌，力口入氟硅酸重量的O. 2%量的氨三乙酸鈉，勻速的按照反應(yīng)式所需摩爾數(shù)的I. I倍加入質(zhì)量百分濃度為25%的氨水，充分反應(yīng)，反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為8. 5-9。2、反應(yīng)爸內(nèi)的反應(yīng)完全后，反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，固體進(jìn)行打衆(zhòng)清洗即為高純二氧化硅，經(jīng)干燥后即可做白炭黑銷售。3、將反應(yīng)液加入入中轉(zhuǎn)槽，沉淀24h，清液打入脫氨釜。4、將反應(yīng)液進(jìn)行加熱脫氨，反應(yīng)生成的氨氣經(jīng)冷卻循環(huán)吸收為氨水，存于貯罐，為脫硅備用。5、反應(yīng)液進(jìn)行濃縮，調(diào)節(jié)PH值為3. 5-4，濃縮后的母液進(jìn)行冷卻結(jié)晶，離心分離，成品即為成品氟化氫銨。
實(shí)施例2
I、將無水氟化氫生產(chǎn)線副產(chǎn)物質(zhì)量百分濃度為30%氟硅酸加入反應(yīng)釜，開動(dòng)攪拌，力口入氟硅酸重量的O. 2%量的氨三乙酸鈉，勻速的按照反應(yīng)式所需摩爾數(shù)的I. I倍加入質(zhì)量百分濃度為25%的氨水，充分反應(yīng)，反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為8. 5-9。2、反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)完全后，反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，固體進(jìn)行打漿清洗即為高純二氧化硅，經(jīng)干燥后即可做白炭黑銷售。3、將反應(yīng)液加入入中轉(zhuǎn)槽，沉淀24h，清液打入脫氨釜。4、將反應(yīng)液進(jìn)行加熱脫氨，反應(yīng)生成的氨氣經(jīng)冷卻循環(huán)吸收為氨水，存于貯罐，為脫硅備用。5、反應(yīng)液進(jìn)行濃縮，調(diào)節(jié)PH值為3. 5-4，濃縮后的母液進(jìn)行冷卻結(jié)晶，離心分離，成品即為成品氟化氫銨。實(shí)施例3
I、將無水氟化氫生產(chǎn)線副產(chǎn)物質(zhì)量百分濃度為40%氟硅酸加入反應(yīng)釜，開動(dòng)攪拌，力口入氟硅酸重量的O. 2%量的氨三乙酸鈉，勻速的按照反應(yīng)式所需摩爾數(shù)的I. I倍加入質(zhì)量百分濃度為25%的氨水，充分反應(yīng)，反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為8. 5-9。2、反應(yīng)爸內(nèi)的反應(yīng)完全后，反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，固體進(jìn)行打衆(zhòng)清洗即為高純二氧化硅，經(jīng)干燥后即可做白炭黑銷售。3、將反應(yīng)液加入入中轉(zhuǎn)槽，沉淀24h，清液打入脫氨釜。4、將反應(yīng)液進(jìn)行加熱脫氨，反應(yīng)生成的氨氣經(jīng)冷卻循環(huán)吸收為氨水，存于貯罐，為脫硅備用。5、反應(yīng)液進(jìn)行濃縮，調(diào)節(jié)PH值為3. 5-4，濃縮后的母液進(jìn)行冷卻結(jié)晶，離心分離，成品即為成品氟化氫銨。表I是利用本發(fā)明的方法所生產(chǎn)的氟化氫銨產(chǎn)品質(zhì)量分析結(jié)果(每個(gè)實(shí)施例各進(jìn)行兩次實(shí)驗(yàn))，符合標(biāo)準(zhǔn)HG/T 3586-1999。表I利用本發(fā)明的方法所生產(chǎn)的氟化氫銨產(chǎn)品質(zhì)量分析結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種氟化氫銨的生產(chǎn)工藝，其特征在于包括如下步驟 1)將氟硅酸加入反應(yīng)釜，開動(dòng)攪拌，加入硅絡(luò)合劑，勻速的加入氨水，充分反應(yīng)； 2)將反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，固體進(jìn)行打漿清洗得到高純二氧化硅，干燥后得到白炭里.， 3)將反應(yīng)液加入入中轉(zhuǎn)槽，沉淀24h，清液加入脫氨釜； 4)將反應(yīng)液進(jìn)行加熱脫氨，反應(yīng)生成的氨氣經(jīng)冷卻循環(huán)吸收為氨水，存于貯罐，為脫硅備用; 5)將反應(yīng)液進(jìn)行濃縮，濃縮后的母液進(jìn)行冷卻結(jié)晶，離心分離，成品即為成品氟化氫銨。
2.如權(quán)利要求I所述的一種氟化氫銨的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟I)中所述氟硅酸是無水氟化氫生產(chǎn)線副產(chǎn)物，其質(zhì)量百分濃度為20-45%。
3.如權(quán)利要求I所述的一種氟化氫銨的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟I)中加入的硅絡(luò)合劑的量為氟硅酸重量的O. 2%。
4.如權(quán)利要求I所述的一種氟化氫銨的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟I)中按照反應(yīng)所需摩爾數(shù)的I. I倍加入氨水，加入氨水的質(zhì)量百分濃度為25— 29%。
5.如權(quán)利要求I所述的一種氟化氫銨的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟I)中反應(yīng)至反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為8. 5— 9。
6.如權(quán)利要求I所述的一種氟化氫銨的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟5)中調(diào)節(jié)PH值為3.5-4。
7.如權(quán)利要求I所述的一種氟化氫銨的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟I)中的硅絡(luò)合劑是氨三乙酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種氟化氫銨的生產(chǎn)工藝，是以無水氟化氫生產(chǎn)線副產(chǎn)物氟硅酸，氨水為主要原料生產(chǎn)氟化氫銨并且聯(lián)產(chǎn)高純二氧化硅的工藝。本發(fā)明的工藝加入硅絡(luò)合試劑，防止用氨脫硅時(shí)生成氟硅酸銨和氟化銨的絡(luò)合物沉淀，提高二氧化硅與水的分離性，生成氟化氫銨的工藝中不使用氫氟酸，提供一種新的氟源無水氟化氫生產(chǎn)線副產(chǎn)物氟硅酸代替無水氟化氫生產(chǎn)氟化氫銨的方法，使氟硅酸中的6個(gè)氟全部得已釋放，來代替氫氟酸，能夠大大減少氟化鉀的生產(chǎn)成本，以提高氟化鉀產(chǎn)品質(zhì)量，降低氟化氫銨原材料成本，提升氟化氫銨生產(chǎn)企業(yè)效益。
文檔編號(hào)C01C1/16GK102887528SQ20121038936
公開日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2012年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月15日
發(fā)明者張軍航 申請(qǐng)人:張軍航