專利名稱：一種六水氯化鋁回收利用合成無水氯化鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機(jī)化工及有機(jī)催化領(lǐng)域，主要涉及一種六水氯化鋁回收利用合,成無水氯化鋁的.方法。
背景技術(shù)：
目前對(duì)六水氯化鋁的處理以及無水氯化鋁的制備上，主要有以下專利和方案1、200510024452. 4專利中用醇類(所述的醇為C1-C4)作為脫水劑，將六水氯化鋁的結(jié)合水脫離，然后進(jìn)行固液分離得到無水氯化鋁。2、200510071521.7專利中用氯氣作為保護(hù)氣體，加熱讓六水氯化鋁失水，得到無水氯化鋁。3、化工業(yè)出版社1996年I月出版的《無機(jī)鹽工業(yè)手冊(cè)》第510頁記載了鋁氧粉-固定床法制備無水氯化鋁的工藝。該工藝以氧鋁粉為主要原料，用煤做還原劑，紙漿廢液作粘合劑，氯氣作氧化劑，在850-950°C環(huán)境下進(jìn)行反 應(yīng)。在以上三種方案中，第一種方案在固液分離過程中會(huì)存在殘余醇類，而且氯化鋁很容易吸潮，固液分離時(shí)將會(huì)出現(xiàn)吸潮現(xiàn)象。第二種方案最大的問題在于使用氯氣，存在一定的危險(xiǎn)性，并且易產(chǎn)生環(huán)境污染。第三種方案為傳統(tǒng)方案，存在高能耗及使用氯氣等方面的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于克服上述缺陷，研制一種六水氯化鋁回收利用生成無水氯化鋁的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種生成無水氯化鋁的裝置，其主要技術(shù)特征在于反應(yīng)釜Fl經(jīng)三通導(dǎo)管SI及其上的螺旋夾Kl至緩沖瓶A，緩沖瓶A經(jīng)干燥管B至干燥瓶C，干燥瓶C連接反應(yīng)釜F2，反應(yīng)釜F2內(nèi)連接有攪拌器D和回流柱H，回流柱H通過三通導(dǎo)管S2及其上的螺旋夾K4，其一端連接三通導(dǎo)管S3，三通導(dǎo)管S2的另一端連接收集瓶E，三通導(dǎo)管S2的上安裝有K5，收集瓶E與三通導(dǎo)管S3連接，三通導(dǎo)管S3經(jīng)螺旋夾K5連接泵G，泵G連接三通導(dǎo)管S4,三通導(dǎo)管S4其中一端連接到大氣，由螺旋夾K3控制通斷，另一端連接至三通導(dǎo)管SI，三通導(dǎo)管S4上有螺旋夾K2。本發(fā)明的另一技術(shù)方案是一種六水氯化鋁回收利用生成無水氯化鋁的制備方法，其主要技術(shù)步驟在于在干燥氯化氫的環(huán)境下，將六合氯化鋁的反應(yīng)釜溫度升溫到120_130°C，回流柱的溫度控制在110-115°C，氣體流量控制在1.0-1.5L/Min，反應(yīng)回流6個(gè)小時(shí)。然后，將反應(yīng)釜溫度提高到150-160°C，柱子溫度提高到120°C，將反應(yīng)釜中的氯化鋁升華至收集裝置，得到無水氯化鋁。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和效果在于不使用氯氣、易燃有機(jī)物，單位產(chǎn)品能耗低，產(chǎn)品純度高，產(chǎn)生二次污染小，方法簡(jiǎn)便，易于操作與控制，氯化氫經(jīng)干燥后可循環(huán)使用，既解決了工業(yè)廢棄物造成的環(huán)境污染問題，還能變廢為寶。


圖I——本發(fā)明具體結(jié)構(gòu)及實(shí)施示意圖。其中，各標(biāo)號(hào)表示對(duì)應(yīng)的部件如下緩沖瓶A、干燥管B、干燥瓶C、攪拌器D 、收集瓶E、反應(yīng)釜Fl、反應(yīng)釜F2，氣泵G、回流柱H、螺旋夾K1、螺旋夾K2、螺旋夾K3、螺旋夾K4和螺旋夾K5、三通導(dǎo)管SI、三通導(dǎo)管S2、三通導(dǎo)管S3、三通導(dǎo)管S4。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的技術(shù)思路是在干燥氯化氫的環(huán)境下，將六合氯化鋁的反應(yīng)釜溫度升溫到120_130°C，回流柱的溫度控制在110-115°C，氣體流量控制在1.0-1.5L/Min，反應(yīng)回流6個(gè)小時(shí)。然后，將反應(yīng)釜溫度提高到150-160°C，柱子溫度提高到120-125°C，將反應(yīng)釜中的氯化鋁升華至收集裝置。下面是具體技術(shù)方案說明如圖I所示反應(yīng)釜Fl連接三通導(dǎo)管SI，三通導(dǎo)管SI上安裝有螺旋夾Kl，三通導(dǎo)管SI連接緩沖瓶A，緩沖瓶A連接干燥管B，干燥管B連接干燥瓶C，干燥瓶C連接反應(yīng)釜F2，反應(yīng)釜F2內(nèi)連接有攪拌器D和回流柱H，回流柱H通過三通導(dǎo)管S2的一端連接三通導(dǎo)管S3，三通導(dǎo)管S2上裝有螺旋夾K4，三通導(dǎo)管S2的另一端連接收集瓶E，三通導(dǎo)管S2的上安裝有螺旋夾K5，收集瓶E與三通導(dǎo)管S3連接，三通導(dǎo)管S3上安裝有螺旋夾K5，三通導(dǎo)管S3連接氣泵G，泵G連接三通導(dǎo)管S4，三通導(dǎo)管S4 一端連接到大氣，由螺旋夾K3控制通斷，另一端連接至三通導(dǎo)管SI，三通導(dǎo)管S4上安裝有螺旋夾K2。圖中的連接方式全部采用玻璃導(dǎo)管連接的方式。在干燥氯化氫的環(huán)境下，將六合氯化鋁的反應(yīng)釜溫度升溫到120_130°C，回流柱的溫度控制在110-115°C，氣體流量控制在1.0-1.5L/Min，反應(yīng)回流6個(gè)小時(shí)。然后，將反應(yīng)釜溫度提高到150-160°C，柱子溫度提高到120°C，將反應(yīng)釜中的氯化鋁升華至收集裝置，得到無水氯化鋁。本發(fā)明具體過程舉例說明如下實(shí)施例I :I、首先要構(gòu)建一個(gè)氯化氫HCl的保護(hù)氣氛，本發(fā)明采用排空氣法，所以打開開關(guān)螺旋夾K1、螺旋夾K3、螺旋夾K4，關(guān)閉開關(guān)螺旋夾K2、螺旋夾K5，加熱反應(yīng)釜F1，啟動(dòng)反應(yīng)釜F2中的攪拌裝置D ;2、等到反應(yīng)釜Fl開始均勻冒氣泡開始，繼續(xù)加熱，由于反應(yīng)釜Fl內(nèi)的氣壓增大，且反應(yīng)釜Fl和緩沖瓶A通過三通導(dǎo)管SI和玻璃導(dǎo)管連通，緩沖瓶A又和干燥管B連通，從而會(huì)使干燥瓶C左側(cè)的壓力和反應(yīng)釜Fl中的壓力相等，并且大于干燥瓶C右側(cè)使得整個(gè)裝置中充滿了 HC1，HC1的反應(yīng)氛圍就做好了。然后打開螺旋夾K2，關(guān)閉螺旋夾K1、螺旋夾K3，打開氣泵G，流速調(diào)節(jié)為I. 5L/Min，這樣會(huì)使得HCl氣體在整個(gè)裝置中循環(huán)，形成一個(gè)密閉的循環(huán)體系。最后加熱反應(yīng)釜F2、回流柱H。3、控制反應(yīng)釜F2處的溫度為130°C，回流柱H中間的溫度為120°C，柱頂溫度為100°C。在此條件下反應(yīng)6小時(shí).4、待回流柱H的柱頂和柱底沒有水珠的時(shí)候，打開螺旋夾K5，關(guān)閉螺旋夾K4，調(diào)節(jié)氣速為4L/Min，將反應(yīng)釜F2處的溫度上升至160°C，這樣可以改變氣體流向，使氣體帶著產(chǎn)物到絕對(duì)干燥的收集瓶E，讓產(chǎn)品沉降下來，收集升華產(chǎn)物2小時(shí)。5、調(diào)節(jié)氣速I. 5L/Min，打開螺旋夾K4，關(guān)閉螺旋夾K5，停止反應(yīng)釜F2、回流柱H的加熱。6、取出升華收集瓶,分析AlCl3的含量。 7、待反應(yīng)釜F2、回流柱H處的溫度降低至室溫，關(guān)閉氣泵G，結(jié)束反應(yīng)。實(shí)施例2 I、首先要構(gòu)建一個(gè)氯化氫HCl的保護(hù)氣氛，本發(fā)明采用排空氣法，所以打開開關(guān)螺旋夾K1、螺旋夾K3、螺旋夾K4，關(guān)閉開關(guān)螺旋夾K2、螺旋夾K5，加熱Fl反應(yīng)釜，啟動(dòng)反應(yīng)釜F2中的攪拌裝置D。2、等到反應(yīng)釜Fl開始均勻冒氣泡開始，繼續(xù)加熱，由于反應(yīng)釜Fl內(nèi)的氣壓增大，且反應(yīng)釜Fl和緩沖瓶A通過三通導(dǎo)管SI和玻璃導(dǎo)管連通，緩沖瓶A又和干燥管B連通，從而會(huì)使干燥瓶C左側(cè)的壓力和反應(yīng)釜Fl中的壓力相等，并且大于干燥瓶C右側(cè)的壓力，從而會(huì)使干燥瓶C內(nèi)冒氣泡，直到干燥瓶C均勻冒氣泡5分鐘后停止加熱，這樣使得整個(gè)裝置中充滿了 HC1，HCl的反應(yīng)氛圍就做好了。然后打開螺旋夾K2，關(guān)閉螺旋夾K1、螺旋夾K3，打開氣泵G，流速調(diào)節(jié)為I. 5L/Min，這樣會(huì)使得HCl氣體在整個(gè)裝置中循環(huán)，形成一個(gè)密閉的循環(huán)體系。最后加熱反應(yīng)釜F2、回流柱H。3、控制反應(yīng)釜F2處的溫度為140°C，回流柱H中間的溫度為110°C，柱頂溫度為100°C。在此條件下反應(yīng)4小時(shí)。4、待回流柱H的柱頂和柱底沒有水珠的時(shí)候，打開螺旋夾K5，關(guān)閉螺旋夾K4，調(diào)節(jié)氣速為4L/Min，將反應(yīng)釜F2處的溫度上升至170°C，這樣可以改變氣體流向，使氣體帶著產(chǎn)物到絕對(duì)干燥的收集瓶E，讓產(chǎn)品沉降下來，收集升華產(chǎn)物2小時(shí)。5、調(diào)節(jié)氣速I. 5L/Min，打開K4，關(guān)閉螺旋夾K5，停止反應(yīng)釜F2、回流柱H的加熱。6、取出升華收集瓶,分析AlCl3的含量。7、待反應(yīng)釜F2、回流柱H處的溫度降低至室溫，關(guān)閉氣泵G，結(jié)束反應(yīng)。實(shí)施例3 I、首先要構(gòu)建一個(gè)氯化氫HCl的保護(hù)氣氛，本發(fā)明采用排空氣法，所以打開開關(guān)螺旋夾K1、螺旋夾K3、螺旋夾K4，關(guān)閉開關(guān)螺旋夾K2、螺旋夾K5，加熱Fl反應(yīng)釜，啟動(dòng)反應(yīng)釜F2中的攪拌裝置D。2、等到反應(yīng)釜Fl開始均勻冒氣泡開始，繼續(xù)加熱，由于反應(yīng)釜Fl內(nèi)的氣壓增大，且反應(yīng)釜Fl和緩沖瓶A通過三通導(dǎo)管SI和玻璃導(dǎo)管連通，緩沖瓶A又和干燥管B連通，從而會(huì)使干燥瓶C左側(cè)的壓力和反應(yīng)釜Fl中的壓力相等，并且大于干燥瓶C右側(cè)的壓力，從而會(huì)使干燥瓶C內(nèi)冒氣泡，直到干燥瓶C均勻冒氣泡5分鐘后停止加熱，這樣使得整個(gè)裝置中充滿了 HC1，HCl的反應(yīng)氛圍就做好了。然后打開螺旋夾K2，關(guān)閉螺旋夾K1、螺旋夾K3，打開氣泵G，流速調(diào)節(jié)為1L/Min，這樣會(huì)使得HCl氣體在整個(gè)裝置中循環(huán)，形成一個(gè)密閉的循環(huán)體系。最后加熱反應(yīng)釜F2、回流柱H。3、控制反應(yīng)釜F2處的溫度為130°C，回流柱H中間的溫度為120°C，柱頂溫度為100°C。在此條件下反應(yīng)4小時(shí).4、待柱頂和柱底沒有水珠的時(shí)候，打開螺旋夾K5，關(guān)閉螺旋夾K4，調(diào)節(jié)氣速為3. 5L/Min，將反應(yīng)釜F2處的溫度上升至160°C，這樣可以改變氣體流向，使氣體帶著產(chǎn)物到絕對(duì)干燥的收集瓶E，讓產(chǎn)品沉降下來，收集升華產(chǎn)物2小時(shí)。5、調(diào)節(jié)氣速1L/Min，打開螺旋夾K4，關(guān)閉螺旋夾K5，停止反應(yīng)釜F2、回流柱H的加熱。 6、取出升華收集瓶,分析AlCl3的含量。7、待反應(yīng)釜F2、回流柱H處的溫度降低至室溫，關(guān)閉氣泵G，結(jié)束反應(yīng)。
權(quán)利要求
1.一種生成無水氯化鋁的裝置，其特征在于反應(yīng)釜Fl經(jīng)三通導(dǎo)管SI及其上的螺旋夾Kl至緩沖瓶A，緩沖瓶A經(jīng)干燥管B至干燥瓶C，干燥瓶C連接反應(yīng)釜F2，反應(yīng)釜F2內(nèi)連接有攪拌器D和回流柱H，回流柱H通過三通導(dǎo)管S2及其上的螺旋夾K4，其一端連接三通導(dǎo)管S3，三通導(dǎo)管S2的另一端連接收集瓶E，三通導(dǎo)管S2的上安裝有K5，收集瓶E與三通導(dǎo)管S3連接，三通導(dǎo)管S3經(jīng)螺旋夾K5連接氣泵G，泵G連接三通導(dǎo)管S4,三通導(dǎo)管S4其中一端連接到大氣，由螺旋夾K3控制通斷，另一端連接至三通導(dǎo)管SI，三通導(dǎo)管S4上有螺旋夾K2。
2.一種六水氯化鋁回收利用生成無水氯化鋁的制備方法，其步驟在于 在干燥氯化氫的環(huán)境下，將六合氯化鋁的反應(yīng)釜溫度升溫到120-130°C，回流柱的溫度控制在110-115°C，氣體流量控制在I. 0-1. 5L/Min，反應(yīng)回流6個(gè)小時(shí)；再將反應(yīng)釜溫度提高到150-160°C，柱子溫度提高到120°C，將反應(yīng)釜中的氯化鋁升華至收集裝置，得到無水氯化鋁。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種六水氯化鋁回收利用生成無水氯化鋁的制備方法，其步驟在于 (1)打開開關(guān)螺旋夾K1、螺旋夾K3、螺旋夾K4，關(guān)閉開關(guān)螺旋夾K2、螺旋夾K5，加熱反應(yīng)釜Fl，啟動(dòng)反應(yīng)釜F2中的攪拌裝置D ; (2)當(dāng)干燥瓶C左側(cè)的壓力和反應(yīng)釜Fl中的壓力相等，并且大于干燥瓶C右側(cè)，使得整個(gè)裝置中充滿了 HCl時(shí)，打開螺旋夾K2，關(guān)閉螺旋夾K1、螺旋夾K3，打開氣泵G ； (3)HCl氣體在整個(gè)裝置中循環(huán)且形成一個(gè)密閉的循環(huán)體系； (4)加熱反應(yīng)釜F2、回流柱H; (5)控制反應(yīng)釜F2處的溫度為130°C，回流柱H中間的溫度為120°C，柱頂溫度為100°C，流速調(diào)節(jié)為I. 5L/Min。在此條件下反應(yīng)6小時(shí)； (6)待回流柱H的柱頂和柱底沒有水珠的時(shí)候，打開螺旋夾K5，關(guān)閉螺旋夾K4； (7)將反應(yīng)釜F2處的溫度上升至160°C，流速調(diào)節(jié)為4L/Min，使氣體帶著產(chǎn)物到絕對(duì)干燥的收集瓶E，讓產(chǎn)品沉降下來，收集升華產(chǎn)物； (8)打開螺旋夾K4，關(guān)閉螺旋夾K5，停止反應(yīng)釜F2、回流柱H的加熱； (9)得到產(chǎn)物無水氯化鋁。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種六水氯化鋁回收利用生成無水氯化鋁的制備方法，其步驟在于 (1)打開開關(guān)螺旋夾K1、螺旋夾K3、螺旋夾K4，關(guān)閉開關(guān)螺旋夾K2、螺旋夾K5，加熱反應(yīng)釜Fl，啟動(dòng)反應(yīng)釜F2中的攪拌裝置D ; (2)當(dāng)干燥瓶C左側(cè)的壓力和反應(yīng)釜Fl中的壓力相等，并且大于干燥瓶C右側(cè)，使得整個(gè)裝置中充滿了 HCl時(shí)，打開螺旋夾K2，關(guān)閉螺旋夾K1、螺旋夾K3，打開氣泵G ； (3)HCl氣體在整個(gè)裝置中循環(huán)且形成一個(gè)密閉的循環(huán)體系； (4)加熱反應(yīng)釜F2、回流柱H; (5)控制反應(yīng)釜F2處的溫度為140°C，回流柱H中間的溫度為110°C，柱頂溫度為100°C，流速調(diào)節(jié)為I. 5L/Min。在此條件下反應(yīng)4小時(shí)； (6)待回流柱H的柱頂和柱底沒有水珠的時(shí)候，打開螺旋夾K5，關(guān)閉螺旋夾K4； (7)將反應(yīng)釜F2處的溫度上升至170°C，流速調(diào)節(jié)為4L/Min，使氣體帶著產(chǎn)物到絕對(duì)干燥的收集瓶E，讓產(chǎn)品沉降下來，收集升華產(chǎn)物； (8)打開螺旋夾K4，關(guān)閉螺旋夾K5，停止反應(yīng)釜F2、回流柱H的加熱； (9)得到產(chǎn)物無水氯化鋁。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種六水氯化鋁回收利用生成無水氯化鋁的制備方法，其步驟在于 (1)打開開關(guān)螺旋夾K1、螺旋夾K3、螺旋夾K4，關(guān)閉開關(guān)螺旋夾K2、螺旋夾K5，加熱反應(yīng)釜Fl，啟動(dòng)反應(yīng)釜F2中的攪拌裝置D ; (2)當(dāng)干燥瓶C左側(cè)的壓力和反應(yīng)釜Fl中的壓力相等，并且大于干燥瓶C右側(cè)，使得整個(gè)裝置中充滿了 HCl時(shí)，打開螺旋夾K2，關(guān)閉螺旋夾K1、螺旋夾K3，打開氣泵G ； (3)HCl氣體在整個(gè)裝置中循環(huán)且形成一個(gè)密閉的循環(huán)體系； (4)加熱反應(yīng)釜F2、回流柱H; (5)控制反應(yīng)釜F2處的溫度為130°C，回流柱H中間的溫度為120°C，柱頂溫度為100°C，流速調(diào)節(jié)為1L/Min。在此條件下反應(yīng)4小時(shí)；(6)待回流柱H的柱頂和柱底沒有水珠的時(shí)候，打開螺旋夾K5，關(guān)閉螺旋夾K4； (7)將反應(yīng)釜F2處的溫度上升至160°C，流速調(diào)節(jié)為3.5L/Min，使氣體帶著產(chǎn)物到絕對(duì)干燥的收集瓶E，讓產(chǎn)品沉降下來，收集升華產(chǎn)物； (8)打開螺旋夾K4，關(guān)閉螺旋夾K5，停止反應(yīng)釜F2、回流柱H的加熱； (9)得到產(chǎn)物無水氯化鋁。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種六水氯化鋁回收利用生成無水氯化鋁的制備方法。本發(fā)明在干燥氯化氫的環(huán)境下，將六合氯化鋁的反應(yīng)釜溫度升溫到120-130℃，回流柱的溫度控制在110-115℃，氣體流量控制在1.0-1.5L/Min，反應(yīng)回流6個(gè)小時(shí)。然后，將反應(yīng)釜溫度提高到150-160℃，柱子溫度提高到120℃，將反應(yīng)釜中的氯化鋁升華至收集裝置，得到無水氯化鋁。本發(fā)明解決了現(xiàn)在存在的氯化鋁很容易吸潮，使用氯氣存在危險(xiǎn)性及污染，存在高能耗及使用氯氣等方面的缺陷。本發(fā)明不使用氯氣、易燃有機(jī)物，單位產(chǎn)品能耗低，產(chǎn)品純度高，產(chǎn)生二次污染小，方法簡(jiǎn)便，易于操作與控制，氯化氫經(jīng)干燥后可循環(huán)使用，既解決了工業(yè)廢棄物造成的環(huán)境污染問題，還能變廢為寶。
文檔編號(hào)C01F7/58GK102849770SQ20121039374
公開日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月15日
發(fā)明者劉天晴, 陳金帥, 王元友, 戴宏懿, 金丹 申請(qǐng)人:揚(yáng)州大學(xué)