專利名稱：聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)方法及生產(chǎn)設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā) 明涉及化工產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù)，具體涉及一種聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)方法及生產(chǎn)設(shè)備。
背景技術(shù)：
聚偏磷酸鉀又被稱作魯爾鉀鹽、多磷酸鉀，是一種高分子質(zhì)量聚合物。聚偏磷酸鉀被廣泛應(yīng)用在食品添加劑、磷酸鹽及化肥生產(chǎn)中?，F(xiàn)有技術(shù)中，聚偏磷酸鉀(KPO3) n是由磷酸二氫鉀KH2PO4升溫加熱脫水聚合而成。具體生產(chǎn)方法為將固態(tài)的磷酸二氫鉀KH2PO4放置在脫水聚合設(shè)備中，然后對其進(jìn)行高溫加熱。在高溫加熱中磷酸二氫鉀KH2PO4逐步變?yōu)橐簯B(tài)，并且變?yōu)橐簯B(tài)的磷酸二氫鉀逐步脫除分子內(nèi)部的結(jié)晶水，之后將脫除結(jié)晶水的磷酸二氫鉀KH2PO4在高溫下進(jìn)行聚合，由此制得聚偏磷酸鉀(ΚΡ03)η。其中變?yōu)橐簯B(tài)的磷酸二氫鉀和/或磷酸二氫鉀脫除結(jié)晶水后具有很強(qiáng)的腐蝕性，因此在聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)中對脫水聚合設(shè)備材料耐腐蝕性、耐熱性的要求很高?，F(xiàn)有技術(shù)中，一般采用耐酸不銹鋼作為脫水聚合設(shè)備的材料，但是在磷酸二氫鉀的高溫脫水聚合中，不銹鋼中的金屬離子會進(jìn)入到變?yōu)橐簯B(tài)的磷酸二氫鉀和/或磷酸二氫鉀脫除結(jié)晶水后的產(chǎn)品中，降低聚偏磷酸鉀的純度，影響其質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供的聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)方法及生產(chǎn)設(shè)備，能夠減少金屬離子對聚偏磷酸鉀純度的影響。為了解決該技術(shù)問題，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)方法，該方法包括采用陶瓷器具盛裝磷酸二氫鉀，將所述陶瓷器具的內(nèi)部溫度加熱到第一溫度，并保持第一預(yù)設(shè)時間；繼續(xù)對所述陶瓷器具的內(nèi)部溫度加熱到第二溫度，并保持第二預(yù)設(shè)時間。優(yōu)選地，所述第一溫度為350-400攝氏度；所述第一預(yù)設(shè)時間為4_6小時。優(yōu)選地，所述第二溫度為560-600攝氏度；所述第二預(yù)設(shè)時間為6-10小時。優(yōu)選地，所述加熱到第二溫度，并保持第二預(yù)設(shè)時間之后，進(jìn)一步包括將所述陶瓷器具內(nèi)部的溫度冷卻至20-25攝氏度；將所述陶瓷器具內(nèi)制得的聚偏磷酸鉀脫模、破碎篩分。聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)設(shè)備，包括陶瓷器具和加熱裝置；所述陶瓷器具，用于盛裝磷酸二氫鉀；所述加熱裝置，用于將裝有磷酸二氫鉀的陶瓷器具的內(nèi)部溫度加熱到第一溫度，并保持第一預(yù)設(shè)時間；繼續(xù)對所述陶瓷器具的內(nèi)部溫度加熱到第二溫度，并保持第二預(yù)設(shè)時間。優(yōu)選地，所述加熱裝置為不銹鋼電熱式高溫烘箱。
優(yōu)選地，所述不銹鋼電熱式高溫烘箱內(nèi)的烘車數(shù)為1-12車；所述烘車的內(nèi)部分為1-12層，在每層支撐結(jié)構(gòu)上放置1-3個托盤以承載所述陶瓷器具。優(yōu)選地，所述托盤的形狀為長方體，其長度為550-650毫米，寬度為450-470毫米，高度為3-5毫米。優(yōu)選地，每個所述托盤上放置的陶瓷器具的數(shù)量為4-6個；每個所述陶瓷器具內(nèi)盛裝的磷酸 二氫鉀的重量為O. 8-1. 5千克。優(yōu)選地，所述不銹鋼電熱式高溫烘箱的加熱裝置為鎳鉻電阻絲，且所述鎳鉻電阻絲外部套有紅外石英管；和/ 或所述不銹鋼電熱式高溫烘箱的外部設(shè)置有溫度調(diào)節(jié)裝置，用于調(diào)節(jié)控制高溫烘箱內(nèi)部的溫度。通過本發(fā)明提供的聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)方法及生產(chǎn)設(shè)備，可以達(dá)到以下有益效果I.在聚偏磷酸鉀的制備過程中，采用陶瓷器具盛裝磷酸二氫鉀，并首先將陶瓷器具的內(nèi)部溫度加熱到第一溫度，并保持第一預(yù)設(shè)時間，該步驟中隨著溫度的升高，固態(tài)的磷酸二氫鉀逐步軟化變?yōu)橐簯B(tài)，并且變?yōu)橐簯B(tài)的磷酸二氫鉀逐步脫去分子內(nèi)部的結(jié)晶水。然后繼續(xù)對陶瓷器具的內(nèi)部溫度加熱到第二溫度，并保持第二預(yù)設(shè)時間，該步驟實(shí)現(xiàn)將脫去分子內(nèi)部結(jié)晶水的磷酸二氫鉀聚合成聚偏磷酸鉀固體。其中，固態(tài)的磷酸二氫鉀隨著溫度的升高變?yōu)橐簯B(tài)時，具有較高的腐蝕性，而陶瓷器具具有良好的耐熱、耐腐蝕性能，因此陶瓷器具可以用來盛裝磷酸二氫鉀以進(jìn)行聚偏磷酸鉀的制備。而且在高溫加熱的過程中，陶瓷器具內(nèi)不會有金屬離子進(jìn)入到反應(yīng)介質(zhì)中，避免了現(xiàn)有技術(shù)使用不銹鋼器具盛裝磷酸二氫鉀時，有金屬離子進(jìn)入到反應(yīng)介質(zhì)中的技術(shù)問題，因此本發(fā)明提供的聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)方法及生產(chǎn)設(shè)備，能夠減少金屬離子對聚偏磷酸鉀純度的影響。2.陶瓷器具的價格便宜材料易得，因此使用陶瓷器具盛裝磷酸二氫鉀能夠降低聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)成本。3.在本發(fā)明中，加熱裝置可以采用不銹鋼電熱式高溫烘箱，此種裝置的材料易得，價格便宜，由此可以進(jìn)一步地降低生產(chǎn)成本，并且通過對不銹鋼電熱式高溫烘箱的車數(shù)、層數(shù)、每次反應(yīng)中物料的重量的設(shè)置，可以達(dá)到利用比較低的生產(chǎn)成本制取較大數(shù)量的聚偏磷酸鉀的效果。4.本發(fā)明的不銹鋼電熱式高溫烘箱的加熱裝置為鎳鉻電阻絲，且所述鎳鉻電阻絲外部套有紅外石英管，此種加熱裝置更加環(huán)保節(jié)能。


為了更清楚地說明本發(fā)明具體實(shí)施方式
或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對具體實(shí)施方式
或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實(shí)施方式，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。圖I為本發(fā)明實(shí)施例I聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)方法的流程圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例2聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)方法的流程圖3為 本發(fā)明實(shí)施例3聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式以下將結(jié)合附圖對本發(fā)明各實(shí)施例的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所得到的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明所保護(hù)的范圍。實(shí)施例I本實(shí)施例I提供一種聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)方法，如圖I所示，主要處理步驟包括步驟101 :采用陶瓷器具盛裝磷酸二氫鉀，將所述陶瓷器具的內(nèi)部溫度加熱到第一溫度，并保持第一預(yù)設(shè)時間；步驟102 :繼續(xù)對所述陶瓷器具的內(nèi)部溫度加熱到第二溫度，并保持第二預(yù)設(shè)時間。在聚偏磷酸鉀的制備過程中，采用陶瓷器具盛裝磷酸二氫鉀，并首先將陶瓷器具的內(nèi)部溫度加熱到第一溫度，并保持第一預(yù)設(shè)時間，該步驟中隨著溫度的升高，固態(tài)的磷酸二氫鉀逐步軟化變?yōu)橐簯B(tài)，變?yōu)橐簯B(tài)的磷酸二氫鉀逐步脫去分子內(nèi)部的結(jié)晶水。然后繼續(xù)對陶瓷器具的內(nèi)部溫度加熱到第二溫度，并保持第二預(yù)設(shè)時間，該步驟實(shí)現(xiàn)將脫去分子內(nèi)部結(jié)晶水的磷酸二氫鉀聚合成聚偏磷酸鉀固體。其中，固態(tài)的磷酸二氫鉀隨著溫度的升高變?yōu)橐簯B(tài)時，具有較高的腐蝕性，而陶瓷器具具有良好的耐熱、耐腐蝕性能，因此陶瓷器具可以用來盛裝磷酸二氫鉀以進(jìn)行聚偏磷酸鉀的制備。而且在高溫加熱的過程中，陶瓷器具內(nèi)不會有金屬離子進(jìn)入到反應(yīng)介質(zhì)中，避免了現(xiàn)有技術(shù)使用不銹鋼器具盛裝磷酸二氫鉀時，有金屬離子進(jìn)入到反應(yīng)介質(zhì)中的技術(shù)問題，因此本實(shí)施例提供的聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)方法及生產(chǎn)設(shè)備，能夠減少金屬離子對聚偏磷酸鉀純度的影響。進(jìn)一步地，陶瓷器具的價格便宜材料易得，因此使用陶瓷器具盛裝磷酸二氫鉀能夠降低聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)成本。實(shí)施例2本實(shí)施例2在實(shí)施例I的基礎(chǔ)上提供一種聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)方法的優(yōu)選實(shí)施方案，如圖2所示，主要處理步驟包括步驟201 :采用陶瓷器具盛裝磷酸二氫鉀，將所述陶瓷器具的內(nèi)部溫度加熱到第一溫度，所述第一溫度為350-400攝氏度，并保持第一預(yù)設(shè)時間，所述第一預(yù)設(shè)時間為4-6小時。將陶瓷器具內(nèi)的溫度加熱到第一溫度，是指從常溫將溫度加熱到第一溫度，該步驟的目的是使陶瓷器具內(nèi)的磷酸二氫鉀由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)，并且變?yōu)橐簯B(tài)的磷酸二氫鉀會逐步脫去分子內(nèi)的結(jié)晶水。具體地加熱到的第一溫度為350-400攝氏度，例如350、355、360、365、370、375、380、385、390、395、400 攝氏度。陶瓷器具內(nèi)的溫度由恒溫加熱到第一溫度的時間相對于磷酸二氫鉀脫水反應(yīng)的時間是比較短的，因此在將陶瓷器具內(nèi)的溫度加熱到第一溫度后，還要將第一溫度保持一段時間，該保持的時間設(shè)為第一預(yù)設(shè)時間，該第一預(yù)設(shè)時間為4-6小時,例如4、4. 5、5、5. 5、6小時，在此第一預(yù)設(shè)時間內(nèi)應(yīng)該保證磷酸二氫鉀脫水完成，根據(jù)生產(chǎn)者的長期經(jīng)驗(yàn)可以較簡便地將該第一預(yù)設(shè)的時間設(shè)置為在箱外聽不到箱內(nèi)液體脫水的沸騰聲為止。步驟202 :繼續(xù)對所述陶瓷器具的內(nèi)部溫度加熱到第二溫度，所述第二溫度為560-600攝氏度，并保持第二預(yù)設(shè)時間，所述第二預(yù)設(shè)時間為6-10小時。該第二溫度是指陶瓷器具內(nèi)的溫度由第一溫度加熱至第二溫度，具體地該第二溫度為 560-600 攝氏度，例如 565、570、575、580、585、590、595、600 攝氏度。將陶瓷器具內(nèi)的溫度由第一溫度加熱至第二溫度的目的是使陶瓷器具內(nèi)脫水后的磷酸二氫鉀進(jìn)行聚合以形成聚偏磷酸鉀。因此當(dāng)陶瓷器具內(nèi)的溫度由第一溫度升溫至第二溫度時，一般地并不能完成聚合的過程，因此優(yōu)選地該第二溫度需要保持一段時間，具體地將該第二溫度保持的時間段設(shè)為第二預(yù)設(shè)時間，該第二預(yù)設(shè)時間為6-10小時，例如6、
6.5、7、7. 5、8、8. 5、9、9. 5,10小時，該第二預(yù)設(shè)時間的設(shè)定可以根據(jù)聚合的效果以及當(dāng)?shù)貧鉁氐淖兓M(jìn)行調(diào)整。在本實(shí)施例中，采用陶瓷器具盛裝磷酸二氫鉀，高溫加熱的過程中，陶瓷器具內(nèi)不會有金屬離子進(jìn)入到反應(yīng)介質(zhì)中，避免了現(xiàn)有技術(shù)使用不銹鋼器具盛裝磷酸二氫鉀時，有金屬離子進(jìn)入到反應(yīng)介質(zhì)中的技術(shù)問題，因此能夠減少金屬離子對聚偏磷酸鉀純度的影響。步驟203 :將所述陶瓷器具內(nèi)部的溫度冷卻至20-25攝氏度。當(dāng)聚合完成后，需要將制得的聚偏磷酸鉀取出陶瓷器具，因?yàn)樘沾善骶邇?nèi)的溫度比較高所以需要進(jìn)行冷卻一段時間。具體地該冷卻的方式為當(dāng)陶瓷器具內(nèi)保持第二溫度的時間達(dá)到第二預(yù)設(shè)時間后，將陶瓷器具內(nèi)的溫度首先冷卻至170-200攝氏度，例如冷卻至170、175、180、185、190、195、 200攝氏度，然后將陶瓷器具取出加熱裝置之后進(jìn)一步冷卻至20-25攝氏度。該冷卻的目的是為了使陶瓷器具內(nèi)的溫度冷卻至室溫，進(jìn)而可以將陶瓷器具內(nèi)制得的聚偏磷酸鉀取出陶瓷器具。該冷卻的方式可以是自然冷卻也可以通過冷卻機(jī)或者加熱裝置上的溫度調(diào)節(jié)裝置進(jìn)行冷卻，但是因?yàn)槿绻E然降低溫度可能導(dǎo)致陶瓷器具發(fā)生破裂，因此該冷卻的方式應(yīng)該保證陶瓷器具不會發(fā)生破裂。步驟204 :將所述陶瓷器具內(nèi)制得的聚偏磷酸鉀脫模、破碎篩分。本步驟中的脫模是指將制得的聚偏磷酸鉀取出，因?yàn)楸景l(fā)明中采用了陶瓷器具盛裝磷酸二氫鉀，并且在陶瓷器具中進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)冷卻時，因?yàn)樘沾善骶吆途燮姿徕洘崦浝淇s時的收縮率不同所以在脫模中只需要將陶瓷器具倒過來輕輕磕撞就能將制得的聚偏磷酸鉀脫模取出，簡單易操作。將制得的聚偏磷酸鉀從陶瓷器具中取出后，聚偏磷酸鉀為比較大的塊狀，根據(jù)生產(chǎn)的需要，將較大快的聚偏磷酸鉀破碎篩選為合適的粒狀。綜上，本實(shí)施例制得聚偏磷酸鉀的方法主要分為3個階段，該3個階段包括(I)加熱脫水階段該加熱脫水階段主要是指步驟201 :將裝有磷酸二氫鉀的陶瓷器具的內(nèi)部溫度加熱到350-400攝氏度，并保持4-6小時。該350-400攝氏度溫度保持的時間可以根據(jù)需要反應(yīng)的磷酸二氫鉀多少進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。根據(jù)生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn)，當(dāng)磷酸二氫鉀變?yōu)橐簯B(tài)，且沸騰脫水聲消失則此加熱脫水階段完成。
(2)聚合階段該聚合階段主要是指步驟202 :將脫水后的磷酸二氫鉀繼續(xù)升溫度加熱至550-600攝氏度，且保持6-10小時。(3)冷卻及整形階段該冷卻及整形階段主要是指步驟203及步驟204 :將陶瓷器具內(nèi)部的溫度冷卻至20-25攝氏度，進(jìn)行冷卻。冷卻后將陶瓷器具內(nèi)制得的聚偏磷酸鉀脫模、破碎篩分至需要的
產(chǎn)品ο 本實(shí)施例中采用陶瓷器具盛裝磷酸二氫鉀，在制備聚偏磷酸鉀的過程中能夠有效阻止金屬離子進(jìn)入制得的聚偏磷酸鉀中，進(jìn)而減少金屬離子對聚偏磷酸鉀純度的影響，有効地解決金屬離子對聚偏磷酸鉀產(chǎn)品的污染，使制得的聚偏磷酸鉀純度比較高。本實(shí)施例中，加熱脫水聚合過程加熱方式不限制于一種方法。本實(shí)施例中，對陶瓷器具盛裝的磷酸二氫鉀進(jìn)行加熱脫水及聚合過程可以一次或多次完成。優(yōu)選地釆用一次完成。在聚偏磷酸鉀中金屬離子含量的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中，采用同一批次的磷酸二氫鉀作為生產(chǎn)原料，其中磷酸二氫鉀中的重金屬含量鎘Cd、汞Hg、鉻Cr、鎳Ni、鉛Pb分析結(jié)果如下Cd ^ I. Oppm、Hg ^ I. Oppm、Cr = O. 62、Ni=O. 48、Pb<l. Oppm根據(jù)本實(shí)施例的聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)方法，不同批次生產(chǎn)的聚偏磷酸鉀的重金屬含量，以Cd、Hg、Cr、Ni、Pb為例，分析結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)方法，其特征在于，該方法包括 采用陶瓷器具盛裝磷酸二氫鉀，將所述陶瓷器具的內(nèi)部溫度加熱到第一溫度，并保持第一預(yù)設(shè)時間； 繼續(xù)對所述陶瓷器具的內(nèi)部溫度加熱到第二溫度，并保持第二預(yù)設(shè)時間。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述第一溫度為350-400攝氏度；所述第一預(yù)設(shè)時間為4-6小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述第二溫度為560-600攝氏度；所述第二預(yù)設(shè)時間為6-10小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求I至3任一項(xiàng)所述的聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述加熱到第二溫度，并保持第二預(yù)設(shè)時間之后，進(jìn)一步包括 將所述陶瓷器具內(nèi)部的溫度冷卻至20-25攝氏度； 將所述陶瓷器具內(nèi)制得的聚偏磷酸鉀脫模、破碎篩分。
5.聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，包括陶瓷器具和加熱裝置； 所述陶瓷器具，用于盛裝磷酸二氫鉀； 所述加熱裝置，用于將裝有磷酸二氫鉀的陶瓷器具的內(nèi)部溫度加熱到第一溫度，并保持第一預(yù)設(shè)時間；繼續(xù)對所述陶瓷器具的內(nèi)部溫度加熱到第二溫度，并保持第二預(yù)設(shè)時間。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，所述加熱裝置為不銹鋼電熱式高溫烘箱。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，所述不銹鋼電熱式高溫烘箱內(nèi)的烘車數(shù)為1-12車； 所述烘車的內(nèi)部分為1-12層，在每層支撐結(jié)構(gòu)上放置1-3個托盤以承載所述陶瓷器具。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，所述托盤的形狀為長方體，其長度為550-650毫米，寬度為450-470毫米，高度為3_5毫米。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，每個所述托盤上放置的陶瓷器具的數(shù)量為4-6個； 每個所述陶瓷器具內(nèi)盛裝的磷酸二氫鉀的重量為O. 8-1. 5千克。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于， 所述不銹鋼電熱式高溫烘箱的加熱裝置為鎳鉻電阻絲，且所述鎳鉻電阻絲外部套有紅外石英管； 和/或 所述不銹鋼電熱式高溫烘箱的外部設(shè)置有溫度調(diào)節(jié)裝置，用于調(diào)節(jié)控制高溫烘箱內(nèi)部的溫度。
全文摘要
本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù)，具體涉及一種聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)方法及生產(chǎn)設(shè)備。聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)方法，該方法包括采用陶瓷器具盛裝磷酸二氫鉀，將所述陶瓷器具的內(nèi)部溫度加熱到第一溫度，并保持第一預(yù)設(shè)時間；聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)設(shè)備，包括陶瓷器具和加熱裝置；所述陶瓷器具，用于盛裝磷酸二氫鉀；所述加熱裝置，用于將裝有磷酸二氫鉀的陶瓷器具的內(nèi)部溫度加熱到第一溫度，并保持第一預(yù)設(shè)時間；繼續(xù)對所述陶瓷器具的內(nèi)部溫度加熱到第二溫度，并保持第二預(yù)設(shè)時間。本發(fā)明提供的聚偏磷酸鉀的生產(chǎn)方法及生產(chǎn)設(shè)備，能夠減少金屬離子對聚偏磷酸鉀純度的影響。
文檔編號C01B25/445GK102897740SQ20121045708
公開日2013年1月30日 申請日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者李敬民 申請人:云南萊德福科技有限公司