專利名稱：一種形貌可控制的納米CeO₂ 的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種CeO2的制備方法，具體涉及一種形貌可控制的納米CeO2的制備方法。
背景技術(shù)：
納米粒子以其獨特的光、聲、電、磁、熱、催化、力學、化學活性等性質(zhì)及潛在的應用前景，引起世界各國科學家的極大關(guān)注，成為材料科學研究的熱點之一。二氧化鈰和鈰基納米材料因具有多方面功能特性而在超導體、陶瓷、三效催化劑、氧傳感器、固體氧化物燃料電池、紫外吸收劑、玻璃拋光材料和固體氧化物燃料電池的電解質(zhì)和電極材料等高科技領(lǐng)域得到廣泛應用。納米二氧化鈰被用于各個科學研究領(lǐng)域，對于納米二氧化鈰的應用都處于急劇上升的勢態(tài)。雖然我國鈰資源豐富，但是目前由于尚無成熟的制備方法和技術(shù)，納米 二氧化鈰的制備和應用研究處于實驗室階段，所以對其合成及形貌控制的研究是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種低成本、操作簡單且形貌可控制的納米CeO2的制備方法。為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是I)首先，取8. 69g六水硝酸鈰和16. 81g檸檬酸分別溶于IOOml的去離子水，配制成硝酸鈰和檸檬酸溶液；2)然后量將硝酸鈰溶液在攪拌下慢慢加入到檸檬酸溶液中，加熱攪拌均勻后滴加氨水，調(diào)節(jié)pH值為2. O 2. 5，然后放入水浴鍋中加熱攪拌反應直到出現(xiàn)溶膠，將形成的溶膠放入干燥箱中干燥形成干凝膠；3)將上述的干凝膠在馬弗爐中自室溫以3 5°C /min升溫速率升溫至200 700°C焙燒2小時，得到淡黃色的CeO2，用研缽將焙燒好的產(chǎn)品進行研磨，最終得到淡黃色的CeO2粉末。所述步驟2)加熱攪拌的加熱溫度為65°C。所述步驟2)水浴鍋加熱溫度為80°C。所述步驟2)干燥溫度為100°C。本發(fā)明利用晶粒生長動力學及溶膠一凝膠法原理，在材料的形成過程中通過控制焙燒溫度的不同，不僅能使材料在較低的溫度下合成，節(jié)約了能源，降低了材料合成過程的團聚，簡化了生產(chǎn)工藝，而且隨著焙燒溫度的提高所生成的納米氧化物二氧化鈰顆粒平均粒徑越來越小。本發(fā)明制備的納米氧化物幾乎不產(chǎn)生環(huán)境污染，具有很強的環(huán)保性和經(jīng)濟適用性。


圖I是按照本發(fā)明的制備方法制成的CeO2納米氧化物的XRD分析圖，其中縱坐標為強度，橫坐標為衍射角度數(shù)。圖2不同焙燒溫度時CeO2納米氧化物的SEM觀察。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。實施例I :I)首先，取8. 69g六水硝酸鈰和16. 81g檸檬酸分別溶于IOOml的去離子水，配制成硝酸鈰和檸檬酸溶液；2)然后量將硝酸鈰溶液在攪拌下慢慢加入到檸檬酸溶液中，在65°C下攪拌均勻后滴加氨水，調(diào)節(jié)PH值為2. 0，然后放入水浴鍋中在80°C攪拌反應直到出現(xiàn)溶膠，將形成的溶 膠放入干燥箱中在100°C干燥形成干凝膠；3)將上述的干凝膠在馬弗爐中自室溫以3°C /min升溫速率升溫至300°C焙燒2小時，得到淡黃色的CeO2，用研缽將焙燒好的產(chǎn)品進行研磨，最終得到淡黃色的CeO2粉末。實施例2:I)首先，取8. 69g六水硝酸鈰和16. 81g檸檬酸分別溶于IOOml的去離子水，配制成硝酸鈰和檸檬酸溶液；2)然后量將硝酸鈰溶液在攪拌下慢慢加入到檸檬酸溶液中，在65°C下攪拌均勻后滴加氨水，調(diào)節(jié)PH值為2. 3，然后放入水浴鍋中在80°C攪拌反應直到出現(xiàn)溶膠，將形成的溶膠放入干燥箱中在100°C干燥形成干凝膠；3)將上述的干凝膠在馬弗爐中自室溫以4°C /min升溫速率升溫至400°C焙燒2小時，得到淡黃色的CeO2，用研缽將焙燒好的產(chǎn)品進行研磨，最終得到淡黃色的CeO2粉末。實施例3 I)首先，取8. 69g六水硝酸鈰和16. 81g檸檬酸分別溶于IOOml的去離子水，配制成硝酸鈰和檸檬酸溶液；2)然后量將硝酸鈰溶液在攪拌下慢慢加入到檸檬酸溶液中，在65°C下攪拌均勻后滴加氨水，調(diào)節(jié)PH值為2. 5，然后放入水浴鍋中在80°C攪拌反應直到出現(xiàn)溶膠，將形成的溶膠放入干燥箱中在100°C干燥形成干凝膠；3)將上述的干凝膠在馬弗爐中自室溫以5°C /min升溫速率升溫至500°C焙燒2小時，得到淡黃色的CeO2，用研缽將焙燒好的產(chǎn)品進行研磨，最終得到淡黃色的CeO2粉末。實施例4 I)首先，取8. 69g六水硝酸鈰和16. 81g檸檬酸分別溶于IOOml的去離子水，配制成硝酸鈰和檸檬酸溶液；2)然后量將硝酸鈰溶液在攪拌下慢慢加入到檸檬酸溶液中，在65°C下攪拌均勻后滴加氨水，調(diào)節(jié)PH值為2. 1，然后放入水浴鍋中在80°C攪拌反應直到出現(xiàn)溶膠，將形成的溶膠放入干燥箱中在100°C干燥形成干凝膠；3)將上述的干凝膠在馬弗爐中自室溫以4°C /min升溫速率升溫至600°C焙燒2小時，得到淡黃色的CeO2，用研缽將焙燒好的產(chǎn)品進行研磨，最終得到淡黃色的CeO2粉末。實施例5:
I)首先，取8. 69g六水硝酸鈰和16. 81g檸檬酸分別溶于IOOml的去離子水，配制成硝酸鈰和檸檬酸溶液；2)然后量將硝酸鈰溶液在攪拌下慢慢加入到檸檬酸溶液中，在65°C下攪拌均勻后滴加氨水，調(diào)節(jié)PH值為2. 4，然后放入水浴鍋中在80°C攪拌反應直到出現(xiàn)溶膠，將形成的溶膠放入干燥箱中在100°C干燥形成干凝膠；3)將上述的干凝膠在馬弗爐中自室溫以3°C /min升溫速率升溫至200°C焙燒2小時，得到淡黃色的CeO2，用研缽將焙燒好的產(chǎn)品進行研磨，最終得到淡黃色的CeO2粉末。實施例6 I)首先，取8. 69g六水硝酸鈰和16. 81g檸檬酸分別溶于IOOml的去離子水，配制成硝酸鈰和檸檬酸溶液；2)然后量將硝酸鈰溶液在攪拌下慢慢加入到檸檬酸溶液中，在65°C下攪拌均勻后 滴加氨水，調(diào)節(jié)PH值為2. 2，然后放入水浴鍋中在80°C攪拌反應直到出現(xiàn)溶膠，將形成的溶膠放入干燥箱中在100°C干燥形成干凝膠；3)將上述的干凝膠在馬弗爐中自室溫以5°C /min升溫速率升溫至700°C焙燒2小時，得到淡黃色的CeO2，用研缽將焙燒好的產(chǎn)品進行研磨，最終得到淡黃色的CeO2粉末。由圖I可以看出，隨著焙燒溫度的進一步提高，CeO2的特征衍射峰的強度明顯增力口，表明了 CeO2結(jié)晶度的提高。由圖2可以看出，隨著焙燒溫度的進一步提高，獲得了納米線形CeO2，產(chǎn)品存在一定程度的粉末團聚現(xiàn)象。
權(quán)利要求
1.一種形貌可控制的納米CeO2的制備方法，其特征在于 1)首先，取8.69g六水硝酸鈰和16. 81g檸檬酸分別溶于IOOml的去離子水，配制成硝酸鈰和檸檬酸溶液； 2)然后量將硝酸鈰溶液在攪拌下慢慢加入到檸檬酸溶液中，加熱攪拌均勻后滴加氨水，調(diào)節(jié)pH值為2. O 2. 5，然后放入水浴鍋中加熱攪拌反應直到出現(xiàn)溶膠，將形成的溶膠放入干燥箱中干燥形成干凝膠； 3)將上述的干凝膠在馬弗爐中自室溫以3 5°C/min升溫速率升溫至200 700°C焙燒2小時，得到淡黃色的CeO2，用研缽將焙燒好的產(chǎn)品進行研磨，最終得到淡黃色的CeO2粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的形貌可控制的納米CeO2的制備方法，其特征在于所述步驟2)加熱攪拌的加熱溫度為65°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的形貌可控制的納米CeO2的制備方法，其特征在于所述步驟2)水浴鍋加熱溫度為80°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的形貌可控制的納米CeO2的制備方法，其特征在于所述步驟2)干燥溫度為100°C。
全文摘要
一種形貌可控制的納米CeO2的制備方法，將六水硝酸鈰和檸檬酸混合，在磁力加熱攪拌器上攪拌后，用氨水調(diào)節(jié)pH為2.0～2.5，放入水浴中反應，在鼓風干燥箱中烘干，然后放入馬弗爐中在不同溫度下200-700℃焙燒，將焙燒好的產(chǎn)品在瑪瑙研缽中進行研磨，獲得淡黃色的CeO2粉末。本發(fā)明利用晶粒生長動力學及溶膠—凝膠法原理，在材料的形成過程中通過控制焙燒溫度的不同，不僅能使材料在較低的溫度下合成，節(jié)約了能源，降低了材料合成過程的團聚，簡化了生產(chǎn)工藝，而且隨著焙燒溫度的提高所生成的納米氧化物二氧化鈰顆粒平均粒徑越來越小。
文檔編號C01F17/00GK102942205SQ20121047342
公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月20日
發(fā)明者王芬, 楊彥青, 周長江 申請人:陜西科技大學