專利名稱：一種白炭黑的制備方法及白炭黑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種白炭黑的制備方法以及由該制備方法制備得到的白炭黑。
背景技術(shù)：
白炭黑又名水合二氧化硅，目前常規(guī)生產(chǎn)方法主要有氣相法和沉淀法。其中，白炭黑主要用作硅橡膠的補(bǔ)強(qiáng)劑、涂料和不飽、樹脂增稠劑、天然橡膠和合成橡膠的補(bǔ)強(qiáng)劑、牙
膏摩擦劑等。沉淀法是指以硫酸、鹽酸、CO2與水玻璃為基本原料，生產(chǎn)二氧化硅；沉淀法生產(chǎn)工藝主要是采用的以硫酸和水玻璃為原料生產(chǎn)，反應(yīng)后得到的白炭黑合成液為二氧化硅、硫 酸鈉以及水的混合體系。因此，反應(yīng)完成后還需對(duì)合成液進(jìn)行洗滌、壓濾、打漿和噴霧干燥，才能得到合格的白炭黑產(chǎn)品。傳統(tǒng)的白炭黑合成液洗滌工藝是通過采用壓濾機(jī)完成洗滌、壓濾過程，該工藝耗水量大、且洗滌過程對(duì)產(chǎn)品硫酸鈉含量的指標(biāo)難以控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中白炭黑合成液傳統(tǒng)洗滌、壓濾工藝存在耗水量大、產(chǎn)品中硫酸鈉含量指標(biāo)難以控制的技術(shù)問題，提供一種新的白炭黑制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為
一種白炭黑的制備方法，包括以下步驟
51、白炭黑合成將水玻璃溶液與濃硫酸混合，反應(yīng)后得到白炭黑合成液；
52、白炭黑粗過濾對(duì)步驟SI得到的白炭黑合成液先采用膜過濾進(jìn)行一次脫水得到硫酸鈉水相母液和白炭黑漿液料，取樣分析得到白炭黑漿液料中硫酸鈉含量；
53、白炭黑洗滌根據(jù)步驟S2所得的白炭黑漿液料中硫酸鈉含量，根據(jù)白炭黑產(chǎn)品中所需硫酸鈉的含量及硫酸鈉的溶解度往白炭黑漿液料中加入洗滌水，洗滌水的用量、溫度與所述溶解度對(duì)應(yīng)；將洗滌后得到的物料進(jìn)行濃縮過濾，測(cè)量濃縮過濾后物料中硫酸鈉含量;
54、重復(fù)步驟S3，至濃縮過濾后物料中硫酸鈉含量為O.2-1. 7wt%并符合白炭黑產(chǎn)品要求，干燥后得到白炭黑成品。本發(fā)明還提供了一種白炭黑，所述白炭黑由本發(fā)明提供的制備方法制備得到。本發(fā)明提供的白炭黑的制備方法，先通過沉淀法合成白炭黑合成液，然后根據(jù)白炭黑產(chǎn)品中所需硫酸鈉的含量及硫酸鈉的溶解度、以及體系中硫酸鈉的具體含量，從而適當(dāng)選擇洗滌水的溫度和用量，可有效降低洗滌用水量，并同時(shí)保證能洗滌完全，從而得到硫酸鈉含量不同的各種規(guī)格的白炭黑產(chǎn)品。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明所解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。一種白炭黑的制備方法，包括以下步驟
51、白炭黑合成將水玻璃溶液與濃硫酸混合，反應(yīng)后得到白炭黑合成液；
52、白炭黑粗過濾對(duì)步驟SI得到的白炭黑合成液先采用膜過濾進(jìn)行一次脫水得到硫酸鈉水相母液和白炭黑漿液料，取樣分析得到白炭黑漿液料中硫酸鈉含量；
53、白炭黑洗滌根據(jù)步驟S2所得的白炭黑漿液料中硫酸鈉含量，根據(jù)白炭黑產(chǎn)品中所需硫酸鈉的含量及硫酸鈉的溶解度往白炭黑漿液料中加入洗滌水，洗滌水的用量、溫度與所述溶解度對(duì)應(yīng)；將洗滌后得到的物料進(jìn)行濃縮過濾，測(cè)量濃縮過濾后物料中硫酸鈉含量;
54、重復(fù)步驟S3，至濃縮過濾后物料中硫酸鈉含量為O.2-1. 7wt%并符合白炭黑產(chǎn)品要 求，干燥后得到白炭黑成品。本發(fā)明提供的白炭黑的制備方法，先通過沉淀法合成白炭黑合成液，然后根據(jù)白炭黑產(chǎn)品中所需硫酸鈉的含量及硫酸鈉的溶解度、以及體系中硫酸鈉的具體含量，從而適當(dāng)選擇洗滌水的溫度和用量，可有效降低用水量，并同時(shí)保證能洗滌完全，從而得到硫酸鈉含量不同的各種規(guī)格的白炭黑產(chǎn)品。本發(fā)明中，步驟SI中白炭黑合成的方法為沉淀法，其均為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，本發(fā)明沒有特殊限定。沉淀法合成白炭黑的反應(yīng)機(jī)理為
Na2SiO3 + H2SO4 = Na2SO4 + SiO2 · H2O
為保證水玻璃與硫酸的反應(yīng)充分進(jìn)行，優(yōu)選情況下，水玻璃溶液以SiO32-計(jì)，濃硫酸以S042_計(jì)，水玻璃溶液與濃硫酸的質(zhì)量比為(I. 6^1. 7) :1。上述反應(yīng)的反應(yīng)溫度為80-95°C，反應(yīng)時(shí)間為9(TllO分鐘。根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法，先對(duì)白炭黑合成液進(jìn)行粗過濾，具體包括對(duì)白炭黑合成液采用膜過濾，此時(shí)還含有自然沉降的過程。優(yōu)選情況下，膜過濾時(shí)白炭黑合成液的流速為13 20m3/h。膜過濾后，得到硫酸鈉水相母液和白炭黑漿液料，該白炭黑漿液料即用于后續(xù)工藝生產(chǎn)白炭黑。本發(fā)明中，在對(duì)白炭黑漿液料進(jìn)行洗滌之前，先對(duì)其進(jìn)行取樣分析其中硫酸鈉的含量。因此，在后續(xù)洗滌時(shí)，可根據(jù)已測(cè)得的其硫酸鈉含量，然后根據(jù)其溶解度和白炭黑產(chǎn)品中對(duì)硫酸鈉含量的要求，選擇洗滌水的溫度和具體用量，從而降低水耗。具體地的，硫酸鈉的溶解度如下表I所示
表I:硫酸鈉的溶解度表
-溫度(V )Io IlO |20 |30 |40 |50 丨60 |70 丨80 丨90 |l00~
)容解度(克 /IOOmL 水) |4· 9 \9. I |l9. 5 ^O. 8 |48· 8\Α7. 2 |45· 3 |44· 2 |43· 7 \Α2. 7 \Α2~
因此，優(yōu)選情況下，本發(fā)明中洗滌水的溫度為25_40°C，此溫度下硫酸鈉的溶解率較高。步驟S4中，干燥優(yōu)選采用噴霧干燥；更優(yōu)選情況下，噴霧干燥溫度為400-600°C。本發(fā)明還提供了一種白炭黑，所述白炭黑由本發(fā)明提供的制備方法制備得到。以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步解釋說明。實(shí)施例I在4m3的反應(yīng)釜中，先加入2. Im3的水，再加入LOm3的水玻璃溶液(2. 53mol/L)和O. 075m3的濃硫酸，84°C下反應(yīng)lOOmin，冷卻后得到白炭黑合成液。將該白炭黑合成液采用膜過濾得到白炭黑漿液料，取樣分析其中硫酸鈉含量為2. 78wt%，然后根據(jù)產(chǎn)品硫酸鈉含量為O. 9 wt%的要求，加入5 m3 400C的熱水，充分?jǐn)嚢韬筮M(jìn)行脫水濃縮，測(cè)量濃縮漿中硫酸鈉含量為O. 95wt% ;往該濃縮漿中加入O. 13 m3 400C的熱水，充分?jǐn)嚢韬筮M(jìn)行二次脫水濃縮，測(cè)量二次濃縮漿后硫酸鈉含量為O. 9wt% ;洗滌水總用量為5. 13 m3 ;將該二次濃縮漿轉(zhuǎn)入干燥塔中500°C下進(jìn)行噴霧干燥，收集得到白炭黑SI。該白炭黑SI的比表面積為189m2/g，吸油率DBP為2. 41cm3/g，硫酸鈉含量為O. 9wt %，灼燒減量為4. I wt %，二氧化硅含量為96. 6 wt %。實(shí)施例2
在4m3的反應(yīng)釜中，先加入2. Im3的水，再加入LOm3的水玻璃溶液(2. 53mol/L)和O. 075m3的濃硫酸，84°C下反應(yīng)lOOmin，冷卻后得到白炭黑合成液。將該白炭黑合成液采用 膜過濾得到白炭黑漿液料，取樣分析其中硫酸鈉含量為2. 86wt%，然后根據(jù)產(chǎn)品硫酸鈉含量為O. 5 wt%的要求，加入10 m3 40°C的熱水，充分?jǐn)嚢韬筮M(jìn)行脫水濃縮，測(cè)量濃縮漿中硫酸鈉含量為O. 56wt% ;往該濃縮漿中加入O. 9 m3 40°C的熱水，充分?jǐn)嚢韬筮M(jìn)行二次脫水濃縮，測(cè)量二次濃縮漿后硫酸鈉含量為O. 5wt% ;將該第二次的濃縮漿轉(zhuǎn)入干燥塔中500°C下進(jìn)行噴霧干燥，收集得到白炭黑S2。該白炭黑SI的比表面積為190m2/g，吸油率DBP為2. 42cm3/g，硫酸鈉含量為O. 5wt %,灼燒減量為4. 6 wt %,二氧化硅含量為96. 9 wt %。對(duì)比例I
在4m3的反應(yīng)釜中，先加入2. Im3的水，再加入LOm3的水玻璃溶液(2. 53mol/L)和O. 075m3的濃硫酸，84°C下反應(yīng)IOOmin,冷卻后得到白炭黑合成液。將該白炭黑合成液用泵打入隔膜壓濾機(jī)中進(jìn)行壓濾洗滌，控制壓濾機(jī)進(jìn)料壓力在O. 6Mpa范圍內(nèi)，然后采用40°C的熱水進(jìn)行洗滌，至洗滌排水電導(dǎo)率低于2. Oms/cm，洗滌水總用量為6. 2 m3 ;然后進(jìn)行壓濾操作，將壓濾后的濾餅放入二級(jí)打漿系統(tǒng)進(jìn)行打漿，最后入干燥塔中500°C下進(jìn)行噴霧干燥，收集得到白炭黑DS1。該白炭黑DSl的比表面積為182m2/g，吸油率DBP為2. 41cm3/g，硫酸鈉含量為O. 9wt %，灼燒減量為4. 5 wt %，二氧化硅含量為97. I wt %。從實(shí)施例1-2與對(duì)比例I的產(chǎn)品比較可以看出，采用本發(fā)明提供的制備方法可制備得到不同含量硫酸鈉的各種規(guī)格的白炭黑產(chǎn)品，且其洗滌過程中耗水量有很大幅度的下降。以上實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，所作出的若干改進(jìn)，也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種白炭黑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 51、白炭黑合成將水玻璃溶液與濃硫酸混合，反應(yīng)后得到白炭黑合成液； 52、白炭黑粗過濾對(duì)步驟SI得到的白炭黑合成液先采用膜過濾進(jìn)行一次脫水得到硫酸鈉水相母液和白炭黑漿液料，取樣分析得到白炭黑漿液料中硫酸鈉含量； 53、白炭黑洗滌根據(jù)步驟S2所得的白炭黑漿液料中硫酸鈉含量，根據(jù)白炭黑產(chǎn)品中所需硫酸鈉的含量及硫酸鈉的溶解度往白炭黑漿液料中加入洗滌水，洗滌水的用量、溫度與所述溶解度對(duì)應(yīng)；將洗滌后得到的物料進(jìn)行濃縮過濾，測(cè)量濃縮過濾后物料中硫酸鈉含量; 54、重復(fù)步驟S3，至濃縮過濾后物料中硫酸鈉含量為O.2-1. 7wt%并符合白炭黑產(chǎn)品要求，干燥后得到白炭黑成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中，洗滌水的溫度為25-40。。。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中，膜過濾時(shí)白炭黑合成液的流速為13 20m3/h。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟SI中，水玻璃溶液以SiO廣計(jì)，濃硫酸以S042_計(jì)，水玻璃溶液與濃硫酸的質(zhì)量比為(I. 6^1. 7) :1。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或4所述的制備方法，其特征在于，步驟SI中，反應(yīng)溫度為80-95°C，反應(yīng)時(shí)間為90-110分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟S4中，干燥采用噴霧干燥，且噴霧干燥溫度為400-600°C。
7.一種白炭黑，其特征在于，所述白炭黑由權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種白炭黑的制備方法，包括以下步驟S1、白炭黑合成將水玻璃溶液與濃硫酸混合，反應(yīng)后得到白炭黑合成液；S2、白炭黑粗過濾對(duì)白炭黑合成液采用膜過濾進(jìn)行一次脫水，得到白炭黑漿液料，取樣分析其中硫酸鈉的含量；S3、白炭黑洗滌根據(jù)步驟S2所得硫酸鈉含量，加入相應(yīng)溫度的適量洗滌水進(jìn)行洗滌；將洗滌后的物料進(jìn)行濃縮過濾，測(cè)量濃縮過濾后物料中硫酸鈉含量；S4、重復(fù)步驟S3至濃縮過濾后物料中硫酸鈉含量為0.2-1.7wt%并符合產(chǎn)品要求，干燥得到白炭黑產(chǎn)品。本發(fā)明提供的制備方法，能有效降低洗滌用水量，并同時(shí)保證能洗滌完全，從而得到硫酸鈉含量不同的各種規(guī)格的白炭黑產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C01B33/12GK102897773SQ20121047626
公開日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月22日
發(fā)明者周敏, 唐建強(qiáng), 唐志凡, 彭令軍, 唐任志, 張潔 申請(qǐng)人:株洲興隆化工實(shí)業(yè)有限公司