專利名稱：白炭黑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種白炭黑的制備方法。
背景技術(shù)：
白炭黑又名水合二氧化硅，目前常規(guī)生產(chǎn)方法主要有氣相法和沉淀法。其中，白炭黑主要用作硅橡膠的補(bǔ)強(qiáng)劑、涂料和不飽、樹脂增稠劑、天然橡膠和合成橡膠的補(bǔ)強(qiáng)劑、牙膏摩擦劑等。
沉淀法又分為傳統(tǒng)沉淀法白炭黑和特殊沉淀法白炭黑，前者是指以硫酸、鹽酸、 CO2與水玻璃為基本原料生產(chǎn)的二氧化硅，后者是指采用超重力技術(shù)、溶膠-凝膠法、化學(xué)晶體法、二次結(jié)晶法或反相膠束微乳液法等特殊方法生產(chǎn)的二氧化硅，其均為通過控制合成反應(yīng)制備所需產(chǎn)品。為提高白炭黑產(chǎn)品的純度，目前一般先采用助濾劑對(duì)原料水玻璃溶液進(jìn)行除雜。常用的水玻璃除雜助濾劑為硅藻土，但采用該助濾劑，在生產(chǎn)過程中極易產(chǎn)生滲漏現(xiàn)象，造成白炭黑產(chǎn)品的不合格，并增加了產(chǎn)品成本。 發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中采用硅藻土對(duì)原料水玻璃進(jìn)行除雜導(dǎo)致制備得到的白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量較低的的技術(shù)問題，提供一種新的白炭黑制備方法，能有效避免生產(chǎn)過程中原料的二次污染，從而提高產(chǎn)品質(zhì)量。
本發(fā)明的技術(shù)方案為一種白炭黑的制備方法，包括以下步驟51、水玻璃除雜將水玻璃固體溶解得到原料粗液，然后往原料粗液中加入白炭黑，過濾后得到合格的水玻璃溶液；52、白炭黑合成將步驟SI得到的水玻璃溶液與濃硫酸混合，反應(yīng)后得到白炭黑粗產(chǎn)物；53、白炭黑提純對(duì)步驟S2得到的白炭黑粗產(chǎn)物進(jìn)行壓濾、洗滌、打漿，干燥后得到白炭黑成品。
本發(fā)明還提供了一種白炭黑，所述白炭黑由本發(fā)明提供的制備方法制備得到。
本發(fā)明提供的白炭黑的制備方法，通過采用白炭黑替代硅藻土用作水玻璃除雜的助濾劑，且白炭黑可采用生產(chǎn)、包裝過程中所產(chǎn)生的地腳料，不僅可節(jié)約生產(chǎn)成本，還可減少其它雜質(zhì)和微量元素的帶入，減輕后續(xù)生產(chǎn)工藝的負(fù)擔(dān)，提高白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明所解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。
本發(fā)明提供了一種白炭黑的制備方法，包括以下步驟Si、水玻璃除雜將水玻璃固體溶解得到原料粗液，然后往原料粗液中加入白炭黑，過濾后得到合格的水玻璃溶液；52、白炭黑合成將步驟SI得到的水玻璃溶液與濃硫酸混合，反應(yīng)后得到白炭黑粗產(chǎn)物；53、白炭黑提純對(duì)步驟S2得到的白炭黑粗產(chǎn)物進(jìn)行壓濾、洗滌、打漿，干燥后得到白炭黑成品。
本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有技術(shù)中，采用硅藻土作為水玻璃的助濾劑，容易在原料水玻璃中引入其它雜質(zhì)，導(dǎo)致原料純度降低，因此會(huì)引起白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量的不穩(wěn)定。這是因?yàn)?，硅藻土主要由無定形二氧化硅組成，其中含有少量的氧化鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鋁以及有機(jī)雜質(zhì)。
而本發(fā)明提供的白炭黑的制備方法中，通過采用白炭黑替代硅藻土用作水玻璃除雜的助濾劑，不僅可節(jié)約生產(chǎn)成本，還可減少其它雜質(zhì)和微量元素的帶入，避免原料的二次污染，減輕后續(xù)生產(chǎn)工藝的負(fù)擔(dān)，穩(wěn)定白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量。
具體地，本發(fā)明中，采用白炭黑對(duì)原料粗液進(jìn)行除雜在常溫下進(jìn)行即可，其中所述原料粗液通過將水玻璃固體溶解而成。優(yōu)選情況下，以原料粗液中Na2SiO3的質(zhì)量為基準(zhǔn)， 所述白炭黑的用量為O. 3 1%。除雜時(shí)，白炭黑用量過低則不能充分起到除雜的效果；若過高,會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)成本增加。
為保證原料粗液中的雜質(zhì)被白炭黑充分助濾，作為本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式， 步驟SI中還包括往原料粗液中加入白炭黑后對(duì)混合體系進(jìn)行攪拌的步驟。更優(yōu)選情況下， 攪拌轉(zhuǎn)速為20 30轉(zhuǎn)/分。
本發(fā)明中，步驟S2中白炭黑合成以及步驟S3中白炭黑提純的方法均為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，本發(fā)明沒有特殊限定。
沉淀法合成白炭黑的反應(yīng)機(jī)理為Na2SiO3 + H2SO4 = Na2SO4 + SiO2 · H2O為保證水玻璃與硫酸的反應(yīng)充分進(jìn)行，優(yōu)選情況下，水玻璃溶液以SiO32-計(jì)，濃硫酸以 S042_計(jì)，水玻璃溶液與濃硫酸的質(zhì)量比為(I. 6^1. 7) :1。上述反應(yīng)的反應(yīng)溫度為8(T95°C， 反應(yīng)時(shí)間為9(TllO分鐘。
步驟S3中，壓濾可采用隔膜壓濾機(jī)進(jìn)行，但不局限于此。洗滌時(shí)優(yōu)選采用25 40°C 的水進(jìn)行洗滌，至洗滌排水中的電導(dǎo)率低于2. Oms/cm。干燥優(yōu)選采用噴霧干燥；更優(yōu)選情況下，噴霧干燥溫度為400-600 °C。
最后，本發(fā)明提供了一種白炭黑，所述白炭黑由本發(fā)明提供的制備方法制備得到。
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步解釋說明。
實(shí)施例I稱取630Kg水玻璃配制成2. 63mol/L的原料粗液。攪拌狀態(tài)下，往原料粗液中加入2Kg 白炭黑進(jìn)行除雜，攪拌轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)/分，攪拌30min，沉淀45min后過濾得到合格的水玻璃溶液。然后將該合格的水玻璃溶液加入合成釜中，水玻璃溶液在合成釜中與濃硫酸反應(yīng)，水玻璃溶液與濃硫酸的質(zhì)量比為Si032_ :S042_=1. 63 :1，90°C下反應(yīng)lOOmin，冷卻后得到白炭黑粗產(chǎn)物。將該白炭黑粗產(chǎn)物用泵打入隔膜壓濾機(jī)中進(jìn)行壓濾洗滌，控制壓濾機(jī)進(jìn)料壓力在O. 6Mpa范圍內(nèi)，然后采用35°C水進(jìn)行多次洗滌，至洗滌排水電導(dǎo)率低于2. Oms/cm ;然后進(jìn)行壓濾操作，將壓濾后的濾餅放入二級(jí)打漿系統(tǒng)進(jìn)行打漿，最后入干燥塔中500°C下進(jìn)行噴霧干燥，收集得到白炭黑產(chǎn)品SI。
該白炭黑SI的比表面積為168m2/g，吸油率DBP為2. 58cm3/g，硫酸鈉含量為O.8wt%，灼燒減量為4. 2wt%，二氧化硅含量為97. 8wt%，總含鐵量142mg/kg。
實(shí)施例2稱取630Kg水玻璃配制成2. 63mol/L的原料粗液。攪拌狀態(tài)下，往原料粗液中加入2Kg 白炭黑進(jìn)行除雜，攪拌轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)/分，攪拌30min，沉淀45min后過濾得到合格的水玻璃溶液。然后將該合格的水玻璃溶液加入合成釜中，水玻璃溶液在合成釜中與濃硫酸反應(yīng)，水玻璃溶液與濃硫酸的質(zhì)量比為Si032_ :S042_=1. 7 :1，90°C下反應(yīng)lOOmin，冷卻后得到白炭黑粗產(chǎn)物。將該白炭黑粗產(chǎn)物用泵打入隔膜壓濾機(jī)中進(jìn)行壓濾洗滌，控制壓濾機(jī)進(jìn)料壓力在O.6Mpa范圍內(nèi)，然后采用35°C水進(jìn)行多次洗滌，至洗滌排水電導(dǎo)率低于2. Oms/cm ;然后進(jìn)行壓濾操作，將壓濾后的濾餅放入二級(jí)打漿系統(tǒng)進(jìn)行打漿，最后入干燥塔中500°C下進(jìn)行噴霧干燥，收集得到白炭黑產(chǎn)品S2。
該白炭黑S2的比表面積為162m2/g，吸油率DBP為2. 58cm3/g，硫酸鈉含量為0.9wt%，灼燒減量為4. 5wt%，二氧化硅含量為97. 6wt%，總含鐵量140mg/kg。
對(duì)比例稱取630Kg水玻璃配制成2. 63mol/l的原料粗液。攪拌狀態(tài)下，往原料粗液中加入2Kg 娃藻土進(jìn)行除雜，攪拌轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)/分,攪拌30min,沉淀45min后過濾得到合格的水玻璃溶液。然后將該合格的水玻璃溶液加入合成釜中，水玻璃溶液在合成釜中與濃硫酸反應(yīng)，水玻璃溶液與濃硫酸的質(zhì)量比為Si032_ :S042_=1. 63 :1，90°C下反應(yīng)lOOmin，冷卻后得到白炭黑粗產(chǎn)物。將該白炭黑粗產(chǎn)物用泵打入隔膜壓濾機(jī)中進(jìn)行壓濾洗滌，控制壓濾機(jī)進(jìn)料壓力在O. 6Mpa范圍內(nèi)，然后采用35°C水進(jìn)行多次洗滌，至洗滌排水電導(dǎo)率低于2. Oms/cm ;然后進(jìn)行壓濾操作，將壓濾后的濾餅放入二級(jí)打漿系統(tǒng)進(jìn)行打漿，最后入干燥塔中500°C下進(jìn)行噴霧干燥，收集得到白炭黑產(chǎn)品DS1。
該白炭黑DSl的比表面積為165m2/g，吸油率DBP為2. 59cm3/g，硫酸鈉含量為1.2wt%，灼燒減量為4. Owt%，二氧化硅含量為96. 8wt%，總含鐵量178mg/kg。
從實(shí)施例與對(duì)比例的產(chǎn)品比較可以看出，采用本發(fā)明提供的制備方法制備得到的白炭黑SI的質(zhì)量明顯優(yōu)于對(duì)比例得到的白炭黑DS1。
以上實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，所作出的若干改進(jìn)，也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種白炭黑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟51、水玻璃除雜將水玻璃固體溶解得到原料粗液，然后往原料粗液中加入白炭黑，過濾后得到合格的水玻璃溶液；52、白炭黑合成將步驟SI得到的水玻璃溶液與濃硫酸混合，反應(yīng)后得到白炭黑粗產(chǎn)物；53、白炭黑提純對(duì)步驟S2得到的白炭黑粗產(chǎn)物進(jìn)行壓濾、洗滌、打漿，干燥后得到白炭黑成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟SI中，以原料粗液中Na2SiO3的質(zhì)量為基準(zhǔn)，所述白炭黑的用量為O. 3 1%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，步驟SI中還包括往原料粗液中加入白炭黑后對(duì)混合體系進(jìn)行攪拌的步驟；攪拌轉(zhuǎn)速為2(Γ30轉(zhuǎn)/分。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，水玻璃溶液以SiO廣計(jì)， 濃硫酸以S042_計(jì)，水玻璃溶液與濃硫酸的質(zhì)量比為(I. 6^1. 7) :1。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或4所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，反應(yīng)溫度為8(T95°C， 反應(yīng)時(shí)間為9(TllO分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中，洗滌采用25lO°C的水進(jìn)行洗滌，至洗滌廢水中的電導(dǎo)率低于2. Oms/cm ;干燥采用噴霧干燥，且噴霧干燥溫度為 400-600 O。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種白炭黑的制備方法，包括以下步驟S1、水玻璃除雜將水玻璃固體溶解得到原料粗液，然后往原料粗液中加入白炭黑，過濾后得到合格的水玻璃溶液；S2、白炭黑合成將步驟S1得到的水玻璃溶液與濃硫酸混合，反應(yīng)后得到白炭黑粗產(chǎn)物；S3、白炭黑提純對(duì)步驟S2得到的白炭黑粗產(chǎn)物進(jìn)行壓濾、洗滌、打漿，干燥后得到白炭黑成品。本發(fā)明提供的制備方法，通過采用白炭黑替代硅藻土用作水玻璃除雜的助濾劑，不僅可節(jié)約生產(chǎn)成本，還可減少其它雜質(zhì)和微量元素的帶入，減輕后續(xù)合成工藝的負(fù)擔(dān)，提高白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號(hào)C01B33/12GK102923722SQ20121047626
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月22日
發(fā)明者周敏, 唐建強(qiáng), 唐志凡, 彭令軍, 唐任志, 張潔 申請(qǐng)人:株洲興隆化工實(shí)業(yè)有限公司