專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高純?nèi)妊趿椎纳a(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純?nèi)妊趿椎纳a(chǎn)方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
高純?nèi)妊趿子米魈?yáng)能電池片半導(dǎo)體分離器件和微電子行業(yè)的液態(tài)磷源摻雜源。亦是光纖予制棒的主要原材料，其中各項(xiàng)重金屬雜質(zhì)含量應(yīng)小于Ippm以下，含量定位 99. 9%。
目前能伎工業(yè)級(jí)三氯氧磷中重金屬雜質(zhì)含量小于Ippm以下的公開(kāi)報(bào)道的有專(zhuān)利號(hào)201010572177，中記載的用兩種多物質(zhì)構(gòu)成的絡(luò)合劑，還必須在搪瓷釜中攪拌，取其清夜。最后將清夜提純，取其100°C -107°C的鎦份。
上述生產(chǎn)方法一是絡(luò)合劑組成復(fù)雜，二是伎用A、B兩種絡(luò)合劑，三是必須用搪瓷釜加溫?cái)嚢韬筮M(jìn)行提純，這樣的生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜。發(fā)明內(nèi)容
克服現(xiàn)有技術(shù)不足處，提供只需要一種常溫、常壓下易操作、除雜率高、生產(chǎn)流程簡(jiǎn)單而安全的高純?nèi)妊趿咨a(chǎn)方法。
本發(fā)明采用如下技術(shù)方案高純?nèi)妊趿椎纳a(chǎn)方法，包括以下步驟(I)將工業(yè)級(jí)三氯氧磷加入由兩級(jí)串聯(lián)構(gòu)成的石英精餾塔的某一級(jí)內(nèi)，再加入質(zhì)量濃度為89%的高純磷酸溶液和質(zhì)量濃度為50%的亞磷酸溶液所配制的絡(luò)合還原劑，所述的89% 的高純磷酸溶液與工業(yè)級(jí)三氯氧磷的重量比為O. 03-0. 06 :1，所述的50%的亞磷酸溶液與工業(yè)三氯氧磷的重量 比為O. 01 :1 ;加熱某一級(jí)石英精餾塔，溫度控制在102°C _109°C時(shí)取其餾份；(2 )再將步驟(I)制取的餾份導(dǎo)入另外的石英精餾塔內(nèi)，加熱石英精餾塔，溫度控制在 103°C -105°C時(shí)取其餾份，將該餾份在百級(jí)潔凈區(qū)環(huán)境中包裝，最后制得高純?nèi)妊趿?，含量?9. 9%ο
所述的絡(luò)合還原劑用量為工業(yè)級(jí)三氯氧磷重量的5%。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明的生產(chǎn)方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備為公知設(shè)備，提純分離方法為公知法，易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，投資少操作安全等優(yōu)點(diǎn)；采用亞磷酸與高純磷酸配制的絡(luò)合還原劑，有消除掉了工業(yè)薩布呂楊林中的金屬雜質(zhì)，伎其處理后的產(chǎn)品能達(dá)到用于太陽(yáng)能電池和半導(dǎo)體行業(yè)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 :高純?nèi)妊趿椎纳a(chǎn)方法，包括以下步驟(I)將工業(yè)級(jí)三氯氧磷加入由兩級(jí)串聯(lián)構(gòu)成的石英精餾塔的某一級(jí)內(nèi)，再加入質(zhì)量濃度為89%的高純磷酸溶液和質(zhì)量濃度為50%的亞磷酸溶液所配制的絡(luò)合還原劑，所述的89% 的高純磷酸溶液與工業(yè)級(jí)三氯氧磷的重量比為O. 03-0. 06 :1，所述的50%的亞磷酸溶液與工業(yè)三氯氧磷的重量比為O. 01 1 ;加熱某一級(jí)石英精餾塔，溫度控制在102°C _109°C時(shí)取其餾份；(2)再將步驟(I)制取的餾份導(dǎo)入另外的石英精餾塔內(nèi)，加熱石英精餾塔，溫度控制在 103°C _105°C時(shí)取其餾份，將該餾份在百級(jí)潔凈區(qū)環(huán)境中包裝，最后制得高純?nèi)妊趿?，含量?9. 9%ο
所述的絡(luò)合還原劑用量為工業(yè)級(jí)三氯氧磷重量的5%。
實(shí)施例2 :將30公斤工業(yè)三氯氧磷放入某一級(jí)石英精餾器的釜筒內(nèi)，同時(shí)加入配制好的絡(luò)合還原劑，(高純磷酸的重量為工業(yè)三氯氧磷的O. 04倍，亞磷酸的重量為工業(yè)三氯氧的O. 01倍)加熱伎溫度控制在102°C _109°C時(shí)取餾份，再將該餾份導(dǎo)入某二級(jí)石英精餾器 的釜筒內(nèi)，加熱，溫度控制在103°C _105°C，取其該溫度范圍內(nèi)的餾份，將該餾份在百級(jí)包裝臺(tái)中進(jìn)行成品包裝，制得的高純?nèi)妊趿走_(dá)到7N級(jí)。
權(quán)利要求
1.一種高純?nèi)妊趿椎纳a(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟 (1)將工業(yè)級(jí)三氯氧磷加入由兩級(jí)串聯(lián)構(gòu)成的石英精餾塔的某一級(jí)內(nèi)，再加入質(zhì)量濃度為89%的高純磷酸溶液和質(zhì)量濃度為50%的亞磷酸溶液所配制的絡(luò)合還原劑，所述的89%的高純磷酸溶液與工業(yè)級(jí)三氯氧磷的重量比為O. 03-0. 06 :1，所述的50%的亞磷酸溶液與工業(yè)三氯氧磷的重量比為0.01 :1 ;加熱所述的某一級(jí)石英精餾塔，溫度控制在102 0C -109 °C時(shí)取其餾份； (2)再將步驟(I)制取的餾份導(dǎo)入另外的石英精餾塔內(nèi)，加熱石英精餾塔，溫度控制在103°C -105°C時(shí)取其餾份，將該餾份在百級(jí)潔凈區(qū)環(huán)境中包裝，最后制得高純?nèi)妊趿?，含量?9. 9%ο
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純?nèi)妊趿椎纳a(chǎn)方法，其特征在于所述的絡(luò)合還原劑用量為工業(yè)級(jí)三氯氧磷重量的5%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高純?nèi)妊趿椎纳a(chǎn)方法，包括以下步驟將工業(yè)級(jí)三氯氧磷加入由兩級(jí)串聯(lián)構(gòu)成的石英精餾塔的某一級(jí)內(nèi)，再加入質(zhì)量濃度為89%的高純磷酸溶液和質(zhì)量濃度為50%的亞磷酸溶液所配制的絡(luò)合還原劑，加熱某一級(jí)石英精餾塔，溫度控制在102℃-109℃時(shí)取其餾份；然后進(jìn)行二次精餾，在103℃-105℃時(shí)取其餾份，最后制得高純?nèi)妊趿住１景l(fā)明的生產(chǎn)方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，有工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備為公知設(shè)備，提純分離方法為公知法，易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，投資少操作安全等優(yōu)點(diǎn)；采用亞磷酸與高純磷酸配制的絡(luò)合還原劑，有消除掉了工業(yè)薩布呂楊林中的金屬雜質(zhì)，其處理后的產(chǎn)品能達(dá)到用于太陽(yáng)能電池和半導(dǎo)體行業(yè)。
文檔編號(hào)C01B25/10GK103011103SQ20121048196
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月25日
發(fā)明者黃倫保 申請(qǐng)人:馬鞍山興業(yè)電子材料有限公司