專利名稱：一種制備納米金屬氧化物制備方法及反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及ー種制備納米金屬氧化物制備方法及反
應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
爆轟法是指利用負(fù)氧平衡炸藥爆炸產(chǎn)生的瞬時(shí)高溫和高壓，使原材料迅速分解，然后聚集晶化而形成納米材料的技木，是爆炸力學(xué)和材料學(xué)結(jié)合的新研究方向，并且エ藝簡單，有效地減輕對環(huán)境的污染，容易實(shí)現(xiàn)規(guī)?；侵苽浼{米粉體的緑色技木，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。研究爆炸反應(yīng)場對合成納米材料的作用機(jī)理以及爆炸沖擊對納米 材料硬團(tuán)聚和解團(tuán)聚機(jī)理的分析。爆炸場的作用機(jī)理一方面在于爆炸產(chǎn)生的氣體以及高溫高壓場為納米粒子的合成和相轉(zhuǎn)變提供了物質(zhì)和能源，另ー方面負(fù)氧平衡炸藥在爆炸時(shí)產(chǎn)生的類氣態(tài)自由碳原子在納米粒子表面沉積，發(fā)揮空間位阻效應(yīng)，組織納米粒子的生長和團(tuán)聚。該法是一種廉價(jià)、易于控制エ藝參數(shù)、接近氣相合成的方法。作為ー種全新的合成技術(shù)，它憑借操作簡單、成本低廉，適于合成多種單質(zhì)，氧化物以及復(fù)合氧化物，適用范圍廣的特點(diǎn)受到了研究者的廣泛研究。從爆轟合成技木本身來講，可以解決廉價(jià)、無污染、大量合成納米氧化物、納米復(fù)式氧化物的問題。爆轟合成不需要額外能耗，爆轟產(chǎn)物通過化學(xué)配平方式生成N2，H20和C02等來實(shí)現(xiàn)減少環(huán)境污染的目的。同時(shí)爆轟合成的納米粒子實(shí)際上是在高壓高密態(tài)的氣體中快速生成的，井隨后續(xù)的爆轟氣體一起高速膨脹，易于制備分散性較好的納米粒子。同時(shí)，通過調(diào)整炸藥的密度、藥劑配比、添加敏化劑等手段能夠?qū)崿F(xiàn)對爆轟參數(shù)的控制，進(jìn)而控制納米粉體的生產(chǎn)エ藝和納米粉體的尺度、晶型和成份組成，實(shí)現(xiàn)合成納米粉體的人為控制與選擇性合成。鑒于常規(guī)合成方法在制備納米氧化物時(shí)，合成技術(shù)復(fù)雜繁瑣，エ藝條件難于控制，產(chǎn)量低的缺點(diǎn)和爆轟法在制備納米粉末材料的優(yōu)越性和新穎性，結(jié)合瀑轟合成納米金剛石、納米石墨等的理論和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)以及現(xiàn)代瀑轟理論研究成果，爆轟法制備納米氧化物粉體的研究不僅能豐富其制備方法，而且對爆轟產(chǎn)物的相關(guān)研究在一定程度上還能促進(jìn)爆轟反應(yīng)機(jī)理的研究。隨著其它爆炸與爆轟現(xiàn)象如沖擊壓實(shí)、爆炸燒結(jié)、沖擊相變、沖擊極化和沖擊磁化等研究的迅猛發(fā)展，勢必會推動爆轟合成技術(shù)的更大發(fā)展。同時(shí)，瀑轟合成納米材料的研究反過來也會對進(jìn)ー步完善瀑轟理論和發(fā)展微細(xì)觀爆炸力學(xué)與化學(xué)、物理和材料學(xué)等學(xué)科交叉提供了一定的理論和實(shí)驗(yàn)支撐。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明本發(fā)明著重設(shè)計(jì)ー個(gè)爆炸合成反應(yīng)器，采用固態(tài)混合物炸藥為前驅(qū)體，合成過程中控制不同的爆轟參數(shù)，如炸藥的種類、爆轟性能、在原料中的比例、裝藥方式等，同時(shí)記錄爆轟參數(shù)、前驅(qū)體配比及形態(tài)與爆轟產(chǎn)物等實(shí)驗(yàn)參數(shù)，建立炸藥性能、形態(tài)爆轟參數(shù)等對合成納米氧化鋁顆粒的大小、物理化學(xué)性能之間的關(guān)系。本發(fā)明實(shí)施例是這樣實(shí)現(xiàn)的，ー種制備納米金屬氧化物的反應(yīng)裝置，所述裝置包括一個(gè)防爆罐體(3)和一個(gè)底座(9)，它們之間采用螺紋配合；其中一個(gè)防爆罐體(3)上設(shè)有泄壓孔(2)，在爆轟完成后，可以方便泄壓和取下防爆罐體(3);其中一個(gè)底座(9)上有四個(gè)分布均勻的接口(10)，用來連接示波器、恒流源和壓力傳感器；在底座(9)上還有四個(gè)電極(7)，材料是黃銅的，由導(dǎo)線和接口(10)連接在一起，在底座上打了四個(gè)分布均勻的孔，安好接口(10)和電極(7)用絕緣膠進(jìn)行密封。一個(gè)承壓塊(8)也在底座上，用來固定一個(gè)壓力傳感器(6)和一個(gè)藥柱(5)以及一個(gè)雷管(4)。進(jìn)一步，一個(gè)防爆罐體(3)和一個(gè)底座(9)采用經(jīng)過處理的不銹鋼材料，一個(gè)泄壓螺釘(I)采用耐高壓、高溫的螺釘。進(jìn)一步，四個(gè)電極(7)，材料是黃銅的；四個(gè)分布均勻的接口(10)，它們直接由導(dǎo)線連接后，采用絕緣膠進(jìn)行密封。 進(jìn)一步，一個(gè)承壓塊(8)采用高溫煅燒、冷卻處理的工具鋼材料。進(jìn)一步，一個(gè)壓力傳感器(6)選用耐高溫、高壓的錳銅傳感器。進(jìn)一步，一個(gè)藥柱(5)采用定位壓藥法壓制的炸藥和前軀體混合物。進(jìn)一步，一個(gè)雷管(4)采用電起爆的工業(yè)雷管。本發(fā)明實(shí)施例的另一目的在于提供一種納米金屬氧化物的制備方法，該制備方法包括將一定比例的炸藥和金屬氧化物前軀體按照定位壓藥法壓制成一定密度的混合藥柱；焊接傳感器及制作觸發(fā)探針，粘連藥柱和連接雷管；連接示波器和恒流源，用恒流源起爆雷管；記錄爆壓相關(guān)數(shù)據(jù)；清理爆炸罐，收集爆轟產(chǎn)物，清理雜質(zhì)，進(jìn)行過濾、煅燒等處理，對所得固體產(chǎn)物進(jìn)行表征研究，以確定其形貌、晶體結(jié)構(gòu)等參數(shù)。本發(fā)明的創(chuàng)新之處(I)用爆炸產(chǎn)生的瞬時(shí)高溫和高壓，使原材料迅速分解，然后聚集晶化而形成納米材料的技術(shù)，是爆炸力學(xué)和材料學(xué)結(jié)合的新研究方向。(2)工藝簡單，原料廉價(jià)易得，可望實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。(3)在制備工程中不使用分散劑，消除了粉體之間的硬團(tuán)聚。(4)所得的粉體粒徑均勻，分布范圍窄。(5)可以準(zhǔn)確測試爆轟參數(shù)-爆壓，可以通過調(diào)整爆壓大小來控制納米金屬物的得率、晶型等參數(shù)。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的制備納米金屬氧化物的反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的制備納米金屬氧化物的反應(yīng)裝置具體參加反應(yīng)的流程圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)ー步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。如圖1所示，ー種制備納米金屬氧化物的反應(yīng)裝置，所述裝置包括ー個(gè)防爆罐體(3)和一個(gè)底座(9)，它們之間采用螺紋配合。其中ー個(gè)防爆罐體(3)上設(shè)有泄壓孔(2)，在爆轟完成后，可以方便泄壓和取下防爆罐體⑶。其中一個(gè)底座(9)上有四個(gè)分布均勻的Q9接ロ(10)，用來連接示波器、恒流源和壓カ傳感器；在底座(9)上還有四個(gè)電極(7)，材料是黃銅的，由導(dǎo)線和Q9接ロ(10)連接在一起，在底座上打了四個(gè)分布均勻的孔，安好Q9接ロ(10)和電極(7)用絕緣膠進(jìn)行密封。 ー個(gè)承壓塊(8)也在底座上，用來固定一個(gè)壓カ傳感器(6)和一個(gè)藥柱(5)以及ー個(gè)雷管⑷。ー種制備納米金屬氧化物的反應(yīng)裝置，所述裝置特征包括ー個(gè)防爆罐體(3)和一個(gè)底座(9)采用經(jīng)過特殊處理的不銹鋼材料，ー個(gè)泄壓螺釘(I)采用耐高壓、高溫的螺釘；四個(gè)電極(7)，材料是黃銅的；四個(gè)分布均勻的Q9接ロ(10)，它們直接由導(dǎo)線連接后，采用絕緣膠進(jìn)行密封。ー個(gè)承壓塊⑶采用高溫煅燒、冷卻處理的工具鋼材料。一個(gè)壓カ傳感器(6)選用耐高溫、高壓的錳銅傳感器。一個(gè)藥柱(5)采用定位壓藥法壓制的炸藥和前軀體混合物。ー個(gè)雷管(4)采用電起爆的エ業(yè)雷管。如圖2所示，反應(yīng)過程如下(I)將ー定比例的炸藥和金屬氧化物前軀體按照定位壓藥法壓制成一定密度的混合藥柱；(2)焊接傳感器及制作觸發(fā)探針，粘連藥柱和連接雷管；(3)連接示波器和恒流源，用恒流源起爆雷管；(4)記錄爆壓相關(guān)數(shù)據(jù)；(5)清理爆炸罐，收集爆轟產(chǎn)物,清理雜質(zhì),進(jìn)行過濾、煅燒等處理,對所得固體產(chǎn)物進(jìn)行表征研究，以確定其形貌、晶體結(jié)構(gòu)等參數(shù)。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制備納米金屬氧化物的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述裝置包括一個(gè)防爆罐體(3)和一個(gè)底座(9)，它們之間采用螺紋配合；其中一個(gè)防爆罐體(3)上設(shè)有泄壓孔⑵，在爆轟完成后，可以方便泄壓和取下防爆罐體(3);其中一個(gè)底座(9)上有四個(gè)分布均勻的接口(10)，用來連接示波器、恒流源和壓力傳感器；在底座(9)上還有四個(gè)電極(7)，材料是黃銅的，由導(dǎo)線和接口(10)連接在一起，在底座上打了四個(gè)分布均勻的孔，安好接口(10)和電極(7)用絕緣膠進(jìn)行密封；一個(gè)承壓塊(8)也在底座上，用來固定一個(gè)壓力傳感器(6)和一個(gè)藥柱(5)以及一個(gè)雷管(4)。
2.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，一個(gè)防爆罐體(3)和一個(gè)底座(9)采用經(jīng)過處理的不銹鋼材料，一個(gè)泄壓螺釘(I)采用耐高壓、高溫的螺釘。
3.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，四個(gè)電極(7)，材料是黃銅的；四個(gè)分布均勻的接口(10)，它們直接由導(dǎo)線連接后，采用絕緣膠進(jìn)行密封。
4.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，一個(gè)承壓塊(8)采用高溫煅燒、冷卻處理的工具鋼材料。
5.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，一個(gè)壓力傳感器(6)選用耐高溫、高壓的錳銅傳感器。
6.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，一個(gè)藥柱(5)采用定位壓藥法壓制的炸藥和前軀體混合物。
7.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，一個(gè)雷管(4)采用電起爆的工業(yè)雷管。
8.—種納米金屬氧化物的制備方法，其特征在于，該制備方法包括 將一定比例的炸藥和金屬氧化物前軀體按照定位壓藥法壓制成一定密度的混合藥柱； 焊接傳感器及制作觸發(fā)探針，粘連藥柱和連接雷管； 連接示波器和恒流源，用恒流源起爆雷管； 記錄爆壓相關(guān)數(shù)據(jù)； 清理爆炸罐，收集爆轟產(chǎn)物，清理雜質(zhì)，進(jìn)行過濾、煅燒等處理，對所得固體產(chǎn)物進(jìn)行表征研究，以確定其形貌、晶體結(jié)構(gòu)等參數(shù)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備納米金屬氧化物的反應(yīng)裝置及納米金屬氧化物制備方法，包括一個(gè)防爆罐體和一個(gè)底座，它們之間采用螺紋配合。本發(fā)明用爆炸產(chǎn)生的瞬時(shí)高溫和高壓，使原材料迅速分解，然后聚集晶化而形成納米材料的技術(shù)，是爆炸力學(xué)和材料學(xué)結(jié)合的新研究方向。工藝簡單，原料廉價(jià)易得，可望實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。在制備工程中不使用分散劑，消除了粉體之間的硬團(tuán)聚。所得的粉體粒徑均勻，分布范圍窄?？梢詼?zhǔn)確測試爆轟參數(shù)-爆壓，可以通過調(diào)整爆壓大小來控制納米金屬物的得率、晶型等參數(shù)。
文檔編號C01G1/02GK103011243SQ20121052649
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月1日
發(fā)明者趙海霞, 胡雙啟, 張少明, 曹雄 申請人:中北大學(xué)