一種鈮酸鉀粉體及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鈮酸鉀粉體的制備方法，該方法包括將Nb2O5加入到KOH水溶液中，將混合均勻的溶液進(jìn)行水熱合成，對水熱合成所得的產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，并干燥得到固體。通過本發(fā)明提供的上述方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，可以得到純度較高，粒徑分布較窄，顆粒團(tuán)聚程度較輕，結(jié)晶程度較高（通過對XRD結(jié)果的分析結(jié)晶度在95％以上）的鈮酸鉀粉體。
【專利說明】一種鈮酸鉀粉體及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈮酸鉀粉體的制備方法，以及由該方法制備的鈮酸鉀粉體。
【背景技術(shù)】
[0002]鈮酸鉀在諸如聽覺光學(xué)、電子光學(xué)、非線性光學(xué)和壓電方面具備特殊的性質(zhì)，經(jīng)常作為波導(dǎo)管和全息儲存介質(zhì)中重要的頻率轉(zhuǎn)換材料。同時在納米機(jī)械電子系統(tǒng)的應(yīng)用方面以及無鉛和生物相容性的傳感器方面都起到了非常重要的作用。且近年來鈮酸鉀作為多相催化劑展現(xiàn)出獨(dú)特和優(yōu)越的性能，特別是用于環(huán)境污染的治理和綠色能源方面。
[0003]目前，鈮酸鉀的制備方法主要有固相法，聚合配合物法，溶膠-凝膠法，水熱合成法等。固相燒結(jié)一般難于使原料混合均勻，而且燒結(jié)溫度高，難以合成均一的鈮酸鉀晶體。聚合配合物法使用了大量有機(jī)物而使得在焙燒過程中質(zhì)量損失很大，原料的用量和PH值對產(chǎn)物的形成和性能有較大影響，所以條件不容易控制。溶膠-凝膠法使用了極不穩(wěn)定的醇鹽，價格昂貴，而且制備過程中條件較為苛刻，反應(yīng)和操作都必須在干燥的氮?dú)夥諊羞M(jìn)行。而水熱合成法則是一條溫和的合成方法，具有產(chǎn)物組成均勻，顆粒尺寸分布窄，結(jié)晶程度高等優(yōu)點(diǎn)。并且鈮酸鉀的不同晶相對于其催化性能具有很大的影響。因此尋求利用條件溫和的水熱合成法來合成純度高，粒徑分布窄，顆粒團(tuán)聚程度輕，結(jié)晶程度高而且晶相可控的銀酸鉀成為銀酸鉀合成領(lǐng)域的熱點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種鈮酸鉀粉體的制備方法，及其由該方法制備得到的純度高、粒徑分布窄、顆粒團(tuán)聚程度輕、結(jié)晶程度高的鈮酸鉀粉體。
[0005]本發(fā)明 的發(fā)明人通過大量的實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，限定投料順序，即將Nb2O5加入KOH溶液中，將混合均勻的溶液進(jìn)行水熱合成，這樣有助于KNbO3晶體的成核及生長。
[0006]本發(fā)明提供了一種鈮酸鉀粉體的制備方法，其中，該方法包括將Nb2O5加入到KOH水溶液中，將混合均勻的溶液進(jìn)行水熱合成，對水熱合成所得的產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，并干燥得到固體。
[0007]本發(fā)明還提供了由上述方法制得的鈮酸鉀粉體。
[0008]根據(jù)上述技術(shù)方案，通過限定投料順序，即將Nb2O5加入KOH溶液中，并進(jìn)行水熱合成，通過本發(fā)明提供的上述方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，可以得到純度較高，粒徑分布較窄(如圖5所示，500-800nm的粒徑分布達(dá)到67% )，顆粒團(tuán)聚程度較輕，結(jié)晶程度較高(通過對XRD結(jié)果的分析結(jié)晶度在95%以上)的鈮酸鉀粉體，另外，通過控制KOH與Nb2O5的摩爾比例，可以得到不同晶相、結(jié)晶程度高的鈮酸鉀。
[0009]本發(fā)明優(yōu)選情況下，考慮到KOH作為原料時的含水量，并準(zhǔn)確控制KOH溶液的濃度，可以得到純度和結(jié)晶度更好的鈮酸鉀粉體。
[0010]本發(fā)明進(jìn)一步優(yōu)選情況下，本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)將Nb2O5加入到KOH水溶液中后將混合均勻的溶液在靜置條件下進(jìn)行水熱合成，比現(xiàn)有技術(shù)的攪拌條件下更有利于得到結(jié)晶度更好的鈮酸鉀粉體。
[0011]本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]附圖是用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與下面的【具體實(shí)施方式】一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。在附圖中:
[0013]圖1是實(shí)施例1制備得到的正交相的KNbO3粉末的SEM (掃描電子顯微鏡)照片；
[0014]圖2是實(shí)施例1制備得到的正交相的KNbO3粉末的TEM (高分辨透射電子顯微鏡)照片的選區(qū)圖像；
[0015]圖3是實(shí)施例2制備得到的立方相的KNbO3粉末的SEM (掃描電子顯微鏡)照片；
[0016]圖4是實(shí)施例2制備得到的立方相的KNbO3粉末的粒徑分布圖；
[0017]圖5是實(shí)施例2制備得到的立方相的KNbO3粉末的TEM (高分辨透射電子顯微鏡)照片的選區(qū)圖像；
[0018]圖6是實(shí)施例1和實(shí)施例2制備得到的正交相和立方相的KNbO3粉末的XRD譜圖；
[0019]圖7是實(shí)施例6制備得到的正交相的KNbO3粉末的SEM (掃描電子顯微鏡)照片；
[0020]圖8是實(shí)施例6制備得到的正交相的KNbO3粉末的XRD譜圖；
[0021]圖9是對比例I制`備得到的KNbO3粉末樣品的SEM (掃描電子顯微鏡)照片；
[0022]圖10是對比例I制備得到的KNbO3粉末的XRD譜圖。
[0023]圖11是對比例2制備得到的KNbO3粉末樣品的SEM (掃描電子顯微鏡)照片；
[0024]圖12是對比例2制備得到的KNbO3粉末的XRD譜圖。
[0025]圖13是對比例3制備得到的KNbO3粉末樣品的SEM (掃描電子顯微鏡)照片；
[0026]圖14是對比例3制備得到的KNbO3粉末的XRD譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027]以下對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的【具體實(shí)施方式】僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0028]本發(fā)明提供了一種鈮酸鉀粉體的制備方法，其中，該方法包括將Nb2O5加入到KOH水溶液中，將混合均勻的溶液進(jìn)行水熱合成，對水熱合成所得的產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，并干燥得到固體。
[0029]根據(jù)本發(fā)明，先得到KOH溶液，再將Nb2O5加入KOH溶液中，有利于Nb2O5在KOH溶液中充分溶解，然后進(jìn)行水熱合成，通過這樣的投料順序有助于KNbO3晶體的成核及生長。
[0030]另外，本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，由于KOH極易吸收空氣中的水分而潮解，所以采用KOH作為原料時，不可避免的含有一部分的水，通常KOH的含水量為5-10重量％，有時高達(dá)30重量％。KOH中所含的水最終將成為KOH溶液中的溶劑，且KOH原料中的含水量變化較大，例如可以在5-30重量％范圍內(nèi)變化，KOH中所包含的水將會導(dǎo)致實(shí)際配制的目標(biāo)濃度的KOH溶液的濃度在一個相對較寬的范圍內(nèi)變化。由此，很容易導(dǎo)致溶液的實(shí)際pH值與理論P(yáng)H值之間存在差值(即，溶液的實(shí)際pH值比理論pH值小)，這個差值隨KOH原料中的含水量的增大而增大，而溶液的pH值可以通過影響顆粒表面的帶電性從而影響反應(yīng)體系的產(chǎn)物類型(即生成物的形貌以及晶相)。因此，進(jìn)一步優(yōu)選情況下，通過精確控制氫氧化鉀水溶液的濃度，從而能夠制備得到純度和結(jié)晶度更高的產(chǎn)物。
[0031]因此，在配置某一濃度的KOH水溶液時，先明確KOH試劑的含水量，然后稱量以KOH干基計(jì)的KOH試劑的量，計(jì)算出KOH試劑中的水的質(zhì)量，并添加除了 KOH試劑中的水的質(zhì)量外所需要的水量，即可配置出該濃度較精確的KOH水溶液。
[0032]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選情況下，所述KOH水溶液是通過將含水量為5-30重量％的KOH固體溶于水中得到，水(所述水包括KOH固體中所含的水和根據(jù)需要添加的水)與以干基計(jì)的KOH固體的重量比為0.95-1.52:1。采用該比例配置的濃度的KOH水溶液，有利于得到純
度和結(jié)晶度更好的產(chǎn)品。
[0033]由于考慮到KOH通常會含有5-30重量％的水,其配置的KOH溶液不僅因?yàn)槿苜|(zhì)的減少而且因?yàn)槿軇┑脑黾訒档腿芤旱臐舛龋ǔ２捎肞H值計(jì)或pH值測試儀測量的pH值誤差較大，所以得到的KOH溶液的pH值通常也不精確。本發(fā)明的發(fā)明人在配置KOH溶液時考慮到原料KOH中所含的水量會成為溶劑的一部分，能夠配置濃度更精確的KOH溶液，從而達(dá)到更準(zhǔn)確的投料比例，得到純度和結(jié)晶度更好的產(chǎn)品。
[0034]根據(jù)本發(fā)明，KOH與Nb2O5的重量比本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行選擇，但是，如果KOH含水，水的存在不僅會導(dǎo)致KOH溶液濃度降低，也會導(dǎo)致投入的實(shí)際KOH摩爾量降低。所以，為了更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，在計(jì)算KOH與Nb2O5的用量時，KOH需要以干基計(jì)，如果直接以含有水的KOH原料的重量計(jì)，則實(shí)際得到的KOH與Nb2O5的重量比要低于理論的KOH與Nb2O5的重量比，例如，采用含水量為10重量％的KOH原料與Nb2O5計(jì)算理論投入量的重量比為25:1時，在考慮KOH原料含水量的情況下，KOH投入量為lllg，Nb2O5投入量為4g才能達(dá)到KOH與Nb2O5的重量比為25:1 ;在不考慮KOH原料含水量的情況下，KOH投入量為100g，Nb205投入量為4g，其實(shí)際KOH與Nb2O5的重量比為22.5:1。在原料KOH含水量更高的情況下，實(shí)際 KOH與Nb2O5的重量比與理論的重量比的差距將更大。所以，考慮到原料KOH含水的情況下，優(yōu)選以干基計(jì)的KOH與Nb2O5的摩爾比為25-40:1，為了得到正交相和立方相的KNbO3晶體，進(jìn)一步優(yōu)選KOH與Nb2O5的摩爾比為25-35:1。
[0035]需要說明的是，當(dāng)以干基計(jì)的KOH與Nb2O5的摩爾比為25-30:1時，能夠得到純度高，顆粒團(tuán)聚程度輕，結(jié)晶程度高的正交相的鈮酸鉀；當(dāng)以干基計(jì)的KOH與Nb2O5的摩爾比為35:1時，能夠得到純度高，粒徑分布窄，顆粒團(tuán)聚程度輕，結(jié)晶程度高的立方相的鈮酸鉀。而當(dāng)以干基計(jì)的KOH與Nb2O5的摩爾比為:大于30至小于35: 1，以及處于大于35至小于等于40:1時，得到正交相相鈮酸鉀。
[0036]根據(jù)本發(fā)明，采用水熱合成方法進(jìn)行鈮酸鉀粉體的制備，進(jìn)行水熱合成的條件可以根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行選擇，但是為了更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，優(yōu)選情況下，進(jìn)行水熱合成的溫度為160-170°C，時間為11-12小時。水熱合成的溫度可以通過油浴、烘箱等加熱方式實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明優(yōu)選采用烘箱加熱，受熱更均勻，更有利于合成純度高，結(jié)晶度高的鈮酸鉀。
[0037]通常在攪拌的條件下進(jìn)行水熱合成。本發(fā)明優(yōu)選在靜置條件下進(jìn)行水熱合成。由于本發(fā)明限定了投料順序，有利于Nb2O5在KOH溶液中均勻混合，所以將Nb2O5加入到KOH水溶液中，將混合均勻的溶液在靜置條件下進(jìn)行水熱合成，有利于得到純度和結(jié)晶度更好的產(chǎn)品。
[0038]根據(jù)本發(fā)明，對水熱合成所得的產(chǎn)物進(jìn)行固液分離的方式可以參照現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行，例如過濾、離心分離等，本發(fā)明優(yōu)選采用離心分離方式。[0039]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選情況下，該方法還包括在對得到的固體進(jìn)行干燥之前進(jìn)行洗滌。所述洗滌的目的是除去雜質(zhì)離子，所用的洗滌溶劑可為水和/或乙醇。優(yōu)選采用水和乙醇分別對得到的固體進(jìn)行洗滌，并且先用水洗，再用乙醇洗滌，直到洗滌的溶液為中性為止。
[0040]根據(jù)本發(fā)明，所述干燥的方法為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，例如，自然干燥、鼓風(fēng)干燥、真空干燥等，本發(fā)明優(yōu)選采用鼓風(fēng)干燥的方法進(jìn)行干燥；干燥的條件沒有特別限制，優(yōu)選所述干燥的溫度為60-80°C，時間為12-18小時。
[0041]本發(fā)明中，KOH干基重量是通過熱重分析方法測量得到的。
[0042]本發(fā)明還提供了一種由上述方法制備的鈮酸鉀粉體。與按照傳統(tǒng)的方法制備的鈮酸鉀粉體相比，本發(fā)明的所述鈮酸鉀粉體的顆粒粒徑為500-1000nm，粒徑分布較窄(如圖5所示，500-800nm的粒徑分布達(dá)到67% )，純度較高，顆粒團(tuán)聚程度較輕，結(jié)晶程度較高(通過對XRD結(jié)果的分析結(jié)晶度在95%以上)。
[0043]以下將通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，但本發(fā)明并不僅限于下述實(shí)施例。
[0044]以下實(shí)施例中，TEM測試采用FEI公司的Tecnai G2F20U-TWIN設(shè)備進(jìn)行；SEM測試采用FEI公司的Hitachi S-4800設(shè)備進(jìn)行；XRD測試采用Shimadzu公司的XRD-6000設(shè)備進(jìn)行；結(jié)晶度通過XRD分析軟件MD1-jade分析得到；粒度分布采用對SEM照片進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的方法分析。
[0045]以下試劑除非特別說明均為市售商品。
[0046]實(shí)施例1
[0047]在室溫(本發(fā)明中均指的是25°C)下，向三頸圓底燒瓶中加入26.92gK0H (含水量30重量％)和20mL去離子水，攪拌至完全溶解，將3.57g Nb2O5加入到上述KOH水溶液中，攪拌半小時(混合均勻)。將三頸圓底燒瓶中的混合液轉(zhuǎn)移到容積為50mL的高壓釜中，密封。然后在靜置條件下，將高壓釜放到溫度`為160°C的烘箱中，加熱12小時。自然冷卻至室溫后，對得到的白色產(chǎn)物依次用水和乙醇(去離子水洗滌三遍，乙醇洗滌一遍)進(jìn)行離心清洗至溶液PH為7左右，再在60°C的烘箱中干燥12小時，得到鈮酸鉀產(chǎn)品。
[0048]所得鈮酸鉀產(chǎn)品的SEM照片如圖1所示，TEM照片如圖2所示，XRD譜圖如圖6(a)所示。
[0049]從圖1可以看出鈮酸鉀顆粒團(tuán)聚程度較輕；從圖2可以看出圖片中為正交相鈮酸鉀的(001)和(110)面(通過與PDF卡片對照，可以看出這兩個面對應(yīng)的晶面間距與鈮酸鉀的正交相相符合);從圖6 (a)可以看出得到的鈮酸鉀為正交相，并且圖片中無雜質(zhì)峰，說明得到的鈮酸鉀純度較高，而且結(jié)晶度達(dá)到97%。
[0050]實(shí)施例2
[0051]在室溫下，向三頸圓底燒瓶中加入37.69g KOH (含水量30重量％)和17mL去離子水，攪拌至完全溶解，將3.57g Nb2O5加入到上述KOH水溶液中，攪拌半小時(混合均勻)。將三頸圓底燒瓶中的混合液轉(zhuǎn)移到容積為50mL的高壓釜中，密封。然后在靜置條件下，將高壓釜放到溫度為160°C的烘箱中，加熱12小時。自然冷卻至室溫后，對得到的白色產(chǎn)物依次用水和乙醇(去離子水洗滌三遍，乙醇洗滌一遍)進(jìn)行離心清洗至溶液PH為7左右，再在60°C的烘箱中干燥12小時，得到鈮酸鉀產(chǎn)品。
[0052]所得鈮酸鉀產(chǎn)品的SEM照片如圖3所示，TEM照片如圖4所示，粒徑分布如圖5所示，XRD譜圖如圖6 (b)所示。[0053]從圖3可以看出鈮酸鉀顆粒晶形發(fā)育完整、大小較均勻、團(tuán)聚程度較輕；從圖4可以看出圖片中為立方相鈮酸鉀的(100)和(001)面(通過與PDF卡片對照，可以看出這兩個面對應(yīng)的晶面間距與鈮酸鉀的立方相相符合);從圖5的粒徑分布圖可以明顯看出得到的鈮酸鉀樣品粒徑分布范圍較窄，在500-800nm的粒徑分布達(dá)到67% ;從圖6 (b)可以看出得到的鈮酸鉀為立方相，并且圖片中無雜質(zhì)峰，說明得到的鈮酸鉀純度較高，而且結(jié)晶度達(dá)到98%。
[0054]實(shí)施例3
[0055]在室溫下，向三頸圓底燒瓶中加入31.04g Κ0Η(含水量15重量％ )和23.5mL去離子水，攪拌至完全溶解，將3.57g Nb2O5加入到上述KOH水溶液中，攪拌半小時(混合均勻)。將三頸圓底燒瓶中的混合液轉(zhuǎn)移到容積為50mL的高壓釜中，密封。然后在靜置條件下，將高壓釜放到溫度為160°C的烘箱中，加熱12小時。自然冷卻至室溫后，對得到的白色產(chǎn)物依次用水和乙醇(去離子水洗滌三遍，乙醇洗滌一遍)進(jìn)行離心清洗至溶液PH為7左右，再在80°C的烘箱中干燥15小時，得到鈮酸鉀產(chǎn)品。
[0056]所得鈮酸鉀產(chǎn)品的SEM照片與圖3相似，TEM照片與圖4相似，粒徑分布與圖5相近，XRD譜圖與圖6 (b)相似；顆粒晶形發(fā)育完整、大小較均勻、結(jié)晶程度高。
[0057]實(shí)施例4
[0058]在室溫下，向三頸圓底燒瓶中加入27.77g KOH (含水量5重量％)和27mL去離子水，攪拌至完全溶解，將3.57g Nb2O5加入到上述KOH水溶液中，攪拌半小時(混合均勻)。將三頸圓底燒瓶中的混合液轉(zhuǎn)移到容積為50mL的高壓釜中，密封。然后在靜置條件下，將高壓釜放到溫度為160°C的烘箱中，加熱12小時。自然冷卻至室溫后，對得到的白色產(chǎn)物依次用水和乙醇(去離子水洗滌三遍，乙醇洗滌一遍)進(jìn)行離心清洗至溶液PH為7左右，再在60°C的烘箱中干燥12小時，得`到鈮酸鉀產(chǎn)品。
[0059]所得鈮酸鉀產(chǎn)品的SEM照片與圖3相似，TEM照片與圖4相似，粒徑分布與圖5相近，XRD譜圖與圖6 (b)相似；顆粒晶形發(fā)育完整、大小較均勻、結(jié)晶程度高。
[0060]實(shí)施例5
[0061]在室溫下，向三頸圓底燒瓶中加入22.689g KOH (含水量30重量％)和14mL去離子水，攪拌至完全溶解，將2.5g Nb2O5加入到上述KOH水溶液中，攪拌半小時(混合均勻)。將三頸圓底燒瓶中的混合液轉(zhuǎn)移到容積為50mL的高壓釜中，密封。然后在靜置條件下，將高壓釜放到溫度為170°C的烘箱中，加熱11小時。自然冷卻至室溫后，對得到的白色產(chǎn)物依次用水和乙醇(去離子水洗滌三遍，乙醇洗滌一遍)進(jìn)行離心清洗至溶液PH為7左右，再在60°C的烘箱中干燥12小時，得到鈮酸鉀產(chǎn)品。
[0062]所得鈮酸鉀產(chǎn)品的SEM照片與圖1相似，TEM照片與圖2相似，XRD譜圖與圖6(a)相似；結(jié)晶程度聞。
[0063]實(shí)施例6
[0064]在室溫下，向三頸圓底燒瓶中加入30.15g Κ0Η(含水量30重量％ )和15mL去離子水，攪拌至完全溶解，將2.5g Nb2O5加入到上述KOH水溶液中，攪拌半小時(混合均勻)。將三頸圓底燒瓶中的混合液轉(zhuǎn)移到容積為50mL的高壓釜中，密封。然后在靜置條件下，將高壓釜放到溫度為160°C的烘箱中，加熱12小時。自然冷卻至室溫后，對得到的白色產(chǎn)物依次用水和乙醇(去離子水洗滌三遍，乙醇洗滌一遍)進(jìn)行離心清洗至溶液PH為7左右，再在60°C的烘箱中干燥12小時，得到鈮酸鉀產(chǎn)品。
[0065]所得鈮酸鉀產(chǎn)品的SEM照片如圖7所示，XRD譜圖如圖8所示。
[0066]從圖7可以看出鈮酸鉀顆粒團(tuán)聚程度較輕；從圖8可以看出得到的鈮酸鉀為正交相，并且圖片中無雜質(zhì)峰，說明得到的鈮酸鉀純度較高，而且結(jié)晶度為95%。
[0067]對比例I
[0068]在室溫下，向三頸圓底燒瓶中加入27mL去離子水和3.57g Nb2O5，加入27.77g KOH(含水量5重量％)、攪拌半小時。將三頸圓底燒瓶中的混合液轉(zhuǎn)移到容積為50mL的高壓釜中，密封。然后將高壓釜放到溫度為160°C的烘箱中，加熱12小時。自然冷卻至室溫后，對得到的白色產(chǎn)物依次用水和乙醇(去離子水洗滌三遍，乙醇洗滌一遍)進(jìn)行離心清洗至溶液pH為7左右，再在60°C的烘箱中干燥12小時，得到鈮酸鉀產(chǎn)品。
[0069]所得鈮酸鉀產(chǎn)品的SEM照片如圖9所示，XRD譜圖如圖10所示。
[0070]從圖9可以看出所得鈮酸鉀顆粒晶形發(fā)育不完整的較多，且形狀大小差異明顯，顆粒團(tuán)聚程度嚴(yán)重；從圖10可以看出得到的鈮酸鉀純度不高，圖中含有很多雜質(zhì)峰，如在12°、25°、39°等多處存在雜質(zhì)峰，而且結(jié)晶度也降低，為90%。
[0071]對比例2
[0072]按照對比例I的方法制備鈮酸鉀粉體，不同的是，配置對比例I的濃度的KOH溶液時，不考慮KOH的含水量，即向三頸圓底燒瓶中加入27mL去離子水和3.57g Nb2O5,加入25.1g KOH (Κ0Η溶液的理論濃度為48.2重量％ )，KOH溶液的實(shí)際濃度為45.8重量％。
[0073]所得鈮酸鉀產(chǎn)品的SEM照片如圖11所示，XRD譜圖如圖12所示。
`[0074]從圖11可以看出所得鈮酸鉀顆粒晶形發(fā)育不完整的較多，且形狀大小差異明顯，顆粒團(tuán)聚程度嚴(yán)重；從圖12可以看出得到的鈮酸鉀結(jié)晶度降低，為87%。
[0075]對比例3
[0076]在室溫下，向三頸圓底燒瓶中加入27mL去離子水和3.57g Nb2O5，加入25.1gKOH(不考慮含水量)、攪拌半小時。將三頸圓底燒瓶中的混合液轉(zhuǎn)移到容積為50mL的高壓釜中，放入磁力攪拌子后密封。然后將高壓釜放入盛有硅油的油浴鍋當(dāng)中，溫度控制為160°C，在攪拌條件下加熱12小時。自然冷卻至室溫后，對得到的白色產(chǎn)物依次用水和乙醇(去離子水洗滌三遍，乙醇洗滌一遍)進(jìn)行離心清洗至溶液PH為7左右，再在60°C的烘箱中干燥12小時，得到鈮酸鉀產(chǎn)品。
[0077]所得鈮酸鉀產(chǎn)品的SEM照片如圖13所示，XRD譜圖如圖14所示。
[0078]從圖13可以看出所得顆粒晶形發(fā)育不完整的較多，且形狀大小差異明顯，而且從XRD分析可知大部分顆粒應(yīng)該是未反應(yīng)的五氧化二鈮；從圖14可以看出得到的鈮酸鉀的XRD峰基本沒有出現(xiàn)，圖中的XRD峰與商品化的五氧化二鈮的峰比較吻合，說明反應(yīng)不完全。
[0079]以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0080]另外需要說明的是，在上述【具體實(shí)施方式】中所描述的各個具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對各種可能的組合方式不再另行說明。[0081]此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其 同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。
【權(quán)利要求】
1.一種鈮酸鉀粉體的制備方法，其特征在于，該方法包括將Nb2O5加入到KOH水溶液中，將混合均勻的溶液進(jìn)行水熱合成，對水熱合成所得的產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，并干燥得到固體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述KOH水溶液是通過將含水量為5-30重量％的KOH固體溶于水中得到，水與以干基計(jì)的KOH固體的重量比為0.95-1.52:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，以干基計(jì)的KOH與Nb2O5的摩爾比為25-40:1，優(yōu)選為 25-35:lo
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，進(jìn)行水熱合成的條件包括:溫度為160-170°C，時間為11-12小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其中，將混合均勻的溶液在靜置條件下進(jìn)行水熱合成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，干燥的條件包括:溫度為60-80°C，時間為12-18小時。
7.由權(quán)利要求1-6中`任意一項(xiàng)所述的方法制備得到的鈮酸鉀粉體。
【文檔編號】C01G33/00GK103864147SQ201210544546
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2012年12月14日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月14日
【發(fā)明者】閆麗莎, 周雪梅, 徐全龍, 張婷婷, 王引書, 楊延蓮, 劉剛 申請人:國家納米科學(xué)中心