專利名稱：偶聯(lián)劑修飾的碳納米管的制備方法
偶聯(lián)劑修飾的碳納米管的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及碳納米管的制備方法，特別是涉及一種偶聯(lián)劑修飾的碳納米管的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，碳納米管作為一種具有特殊結(jié)構(gòu)的納米材料，因其具有良好的力學(xué)性能、導(dǎo)電性能、傳熱性能及光學(xué)和儲氫等其他性能而得到越來越深入的研究和廣泛應(yīng)用。然而，由于碳納米管的化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定，不溶于有機(jī)溶劑和水，分散性差且易于形成大的團(tuán)聚體，從而極大地阻礙了碳納米管的實(shí)際應(yīng)用。為解決碳納米管在復(fù)合材料中易團(tuán)聚，難分散問題，需要對碳納米管進(jìn)行物理和化學(xué)方面的改性，并設(shè)法提高碳納米管與復(fù)合材料的相容性，使復(fù)合材料獲得良好特性。為此，人們正在努力尋求一種簡單，有效，低成本且適合產(chǎn)業(yè)化的改性修飾碳納米管方法。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明旨在解決上述問題，而提供一種工藝簡單，成本低廉，適于產(chǎn)業(yè)化，有利于碳納米管更好地應(yīng)用到塑料等一些復(fù)合物材料中的偶聯(lián)劑修飾的碳納米管的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種偶聯(lián)劑修飾的碳納米管的制備方法，該方法包括如下步驟a、將偶聯(lián)劑、乙醇、水按2 50 30 90 :8 20的重量百分比置于容器中混合攪拌10 100分鐘進(jìn)行水解，形成偶聯(lián)劑水解液；b、在偶聯(lián)劑水解液中加入含量為偶聯(lián)劑水解液重量2 30 %的碳納米管，攪拌O. 5 5小時，攪拌后浸潰O. 5 15小時，然后在50°C 210°C的溫度烘干2 10小時，得到偶聯(lián)劑修飾的碳納米管。步驟a中,所述偶聯(lián)劑為娃燒偶聯(lián)劑。所述偶聯(lián)劑為KH550、KH560、KH570中的一種。所述容器的攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為40 50轉(zhuǎn)/分。步驟b中，所述碳納米管為單壁碳納米管、雙壁碳納米管、多壁碳納米管中一種或幾種混合。本發(fā)明通過偶聯(lián)劑在醇、水中水解，可獲得活性官能團(tuán)，利用這些活性官能團(tuán)與碳納米管浸潰反應(yīng)，使得偶聯(lián)劑從聚合物遷移到填料表面，完成水解縮合反應(yīng)，使碳納米管表面接枝上長鏈烷基。解決了碳納米管易于聚集和纏結(jié)，難易分散的問題。本發(fā)明的貢獻(xiàn)在于，其有效解決了碳納米管易于聚集和纏結(jié)，難易分散的問題。本發(fā)明具有制備工藝簡單，操作簡便，生產(chǎn)成本低，適于產(chǎn)業(yè)化等特點(diǎn)。本發(fā)明使得碳納米管能有利于應(yīng)用到塑料等復(fù)合物材料中，為碳納米管復(fù)合材料的進(jìn)一步發(fā)展應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)，通過本發(fā)明的方法可得到具有高填充碳納米管的聚合物復(fù)合材料。
圖1是本發(fā)明的偶聯(lián)劑修飾的碳納米管的掃描電鏡照片。圖2是本發(fā)明的偶聯(lián)劑修飾的碳納米管的熱失重曲線圖。
具體實(shí)施方式
下列實(shí)施例是對本發(fā)明的進(jìn)一步解釋和說明，對本發(fā)明不構(gòu)成任何限制。實(shí)施例1將72克的乙醇與8克的水置于攪拌容 器中混合均勻，然后加入20克的偶聯(lián)劑，以45轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌2小時，進(jìn)行水解，形成偶聯(lián)劑水解液。在偶聯(lián)劑水解液中加入20克的碳納米管，繼續(xù)攪拌2小時，使碳納米管分散均勻，停止攪拌后，靜置浸潰8小時，然后通過離心機(jī)離心分離，將沉淀物置于真空烘箱內(nèi)，在120°C的溫度烘干6小時，即可得到外觀顏色均勻的偶聯(lián)劑修飾的碳納米管復(fù)合粉末。實(shí)施例2將81克的乙醇與9克的水置于攪拌容器中混合均勻，然后加入10克的偶聯(lián)劑，以50轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌3小時，進(jìn)行水解，形成偶聯(lián)劑水解液。在偶聯(lián)劑水解液中加入10克的碳納米管，繼續(xù)攪拌2小時，使碳納米管分散均勻，停止攪拌后，靜置浸潰5小時，然后通過離心機(jī)離心分離，將沉淀物置于真空烘箱內(nèi)，在150°C的溫度烘干8小時，即可得到外觀顏色均勻的偶聯(lián)劑修飾的碳納米管復(fù)合粉末。實(shí)施例3將81克的乙醇與9克的水置于攪拌容器中混合均勻，然后加入10克的偶聯(lián)劑，以50轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌2小時，進(jìn)行水解，形成偶聯(lián)劑水解液。在偶聯(lián)劑水解液中加入5克的碳納米管，繼續(xù)攪拌2小時，使碳納米管分散均勻，停止攪拌后，靜置浸潰10小時，然后通過離心機(jī)離心分離，將沉淀物置于真空烘箱內(nèi)，在100°C的溫度烘干12小時，即可得到外觀顏色均勻的偶聯(lián)劑修飾的碳納米管復(fù)合粉末。實(shí)施例4將85. 5克的乙醇與9. 5克的水置于攪拌容器中混合均勻，然后加入5克的偶聯(lián)齊U，以50轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌I小時，進(jìn)行水解，形成偶聯(lián)劑水解液。在偶聯(lián)劑水解液中加入5克的碳納米管，繼續(xù)攪拌2小時，使碳納米管分散均勻，停止攪拌后，靜置浸潰10小時，然后通過離心機(jī)離心分離，將沉淀物置于真空烘箱內(nèi)，在200°C的溫度烘干2小時，即可得到外觀顏色均勻的偶聯(lián)劑修飾的碳納米管復(fù)合粉末。實(shí)施例5將88. 2克的乙醇與9. 8克的水置于攪拌容器中混合均勻，然后加入2克的偶聯(lián)齊U，以40轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌2小時，進(jìn)行水解，形成偶聯(lián)劑水解液。在偶聯(lián)劑水解液中加入5克的碳納米管，繼續(xù)攪拌4小時，使碳納米管分散均勻，停止攪拌后，靜置浸潰2小時，然后通過離心機(jī)離心分離，將沉淀物置于真空烘箱內(nèi)，在60°C的溫度烘干9小時，即可得到外觀顏色均勻的偶聯(lián)劑修飾的碳納米管復(fù)合粉末。盡管通過以上實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了揭示，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，在不偏離本發(fā)明構(gòu)思的條件下，對以上各構(gòu)件所做的變形、替換等均將落入本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種偶聯(lián)劑修飾的碳納米管的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟a、將偶聯(lián)劑、乙醇、水按2 50 30 90 :8 20的重量百分比置于容器中混合攪拌 10 100分鐘進(jìn)行水解，形成偶聯(lián)劑水解液；b、在偶聯(lián)劑水解液中加入含量為偶聯(lián)劑水解液重量2 30%的碳納米管，攪拌O.5 5小時，攪拌后浸潰O. 5 15小時，然后在50°C 210°C的溫度烘干2 10小時，得到偶聯(lián)劑修飾的碳納米管。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(a)中，所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述偶聯(lián)劑為KH550、KH560、KH570中的一種。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述容器的攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為40 50轉(zhuǎn)/分。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(b)中，所述碳納米管為單壁碳納米管、 雙壁碳納米管、多壁碳納米管中一種或幾種混合。
全文摘要
一種偶聯(lián)劑修飾的碳納米管的制備方法，該方法包括如下步驟a、將偶聯(lián)劑、乙醇、水按2～50∶30～90∶8～20的重量百分比置于容器中混合攪拌10～100分鐘進(jìn)行水解，形成偶聯(lián)劑水解液；b、在偶聯(lián)劑水解液中加入含量為偶聯(lián)劑水解液重量2～30％的碳納米管，攪拌0.5～5小時，攪拌后浸漬0.5～15小時，然后在50℃～210℃的溫度烘干2～10小時，得到偶聯(lián)劑修飾的碳納米管。本發(fā)明工藝簡單，成本低廉，適于產(chǎn)業(yè)化，有利于碳納米管更好地應(yīng)用到塑料等一些復(fù)合物材料中。
文檔編號C01B31/02GK103011131SQ20121059041
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月30日
發(fā)明者趙紅娟, 梁穎, 郜天宇 申請人:深圳市納米港有限公司