專利名稱：用于凈化磷酸的結(jié)晶塔的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于磷酸凈化裝置，特別涉及一種采用熔融結(jié)晶法凈化磷酸的結(jié)晶塔。
背景技術(shù)：
熔融結(jié)晶法凈化磷酸的裝置包括普通夾套式結(jié)晶器、蛇管冷卻結(jié)晶器、層式結(jié)晶器和液膜結(jié)晶塔等。普通夾套式結(jié)晶器與蛇管冷卻結(jié)晶器是將冷卻介質(zhì)通入夾套或蛇管，通過間壁換熱，使磷酸溶液冷卻結(jié)晶，此類冷卻結(jié)晶器換熱面很容易結(jié)垢，從而導(dǎo)致傳熱效果差，生產(chǎn)能力小，此外，雖然經(jīng)過多次重結(jié)晶操作可達到純度要求，但產(chǎn)品收率低，操作步驟繁雜，不便在工業(yè)生產(chǎn)中采用。層式結(jié)晶器和液膜結(jié)晶塔用于凈化磷酸，所述磷酸物料在 層式結(jié)晶器和液膜結(jié)晶塔內(nèi)循環(huán)，結(jié)晶提純，但是此類結(jié)晶起工藝要求嚴格，必須在嚴格的控溫曲線條件下操作，而且需要多次操作才能達到純度要求，不便于連續(xù)生產(chǎn)，且凈化磷酸收率仍然不高。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用于凈化磷酸的新型結(jié)晶塔，以提高凈化磷酸的收率，降低生產(chǎn)能耗，簡化操作，便于工業(yè)化生產(chǎn)。本實用新型所述用于凈化磷酸的結(jié)晶塔，包括塔體、攪拌器、加熱器和驅(qū)動機構(gòu)，所述塔體分為冷卻結(jié)晶段、分離提純段和晶體熔融段，冷卻結(jié)晶段位于塔體上部，晶體熔融段位于塔體下部，分離提純段位于冷卻結(jié)晶段與晶體熔融段之間，塔體的冷卻結(jié)晶段下部設(shè)置有進料口和冷凍劑入口，所述冷凍劑入口位于進料口之上，塔體的冷卻結(jié)晶段上部設(shè)置有殘液及冷凍劑排放口，塔體的晶體熔融段底部設(shè)置有凈化磷酸出口，所述攪拌器為一根，其主體部分安裝在塔體內(nèi)，其一端伸出塔體與驅(qū)動機構(gòu)的減速器連接，所述加熱器安裝在塔體上并位于塔體的晶體熔融段。為了增強半水磷酸晶體的沉降性能，使磷酸的提純過程穩(wěn)定運行，最好將上述結(jié)構(gòu)的結(jié)晶塔傾斜安裝，試驗表明，結(jié)晶塔塔體相對于鉛垂方向傾斜的角度e優(yōu)選5° 20。。本實用新型所述用于凈化磷酸的結(jié)晶塔，其塔體為筒狀體，所述筒狀體的底部制作材料為聚四氟乙烯，周邊制作材料為聚乙烯、聚碳酸酯、聚丙烯、聚四氟乙烯中的任一種。本實用新型所述用于凈化磷酸的結(jié)晶塔，優(yōu)選以下結(jié)構(gòu)的攪拌器所述攪拌器包括骨架、套筒、槳葉和刮件，槳葉為多片，各片槳葉的兩端均安裝有一刮件，套筒的數(shù)量=槳葉的數(shù)量+1，所述套筒與槳葉交替套裝在骨架上，且套筒與槳葉之間設(shè)置有密封圈，各套筒、槳葉通過骨架端部的螺紋段與螺母的組合實現(xiàn)固定。上述結(jié)構(gòu)的攪拌器，其槳葉的數(shù)量根據(jù)骨架槳葉安裝段的長度決定，以滿足相鄰槳葉之間的間距在50 200mm為限，其槳葉優(yōu)選類似于菱形的形狀，所述槳葉中心部位設(shè)置有用于連接骨架的孔，其兩端分別設(shè)置有用于安裝刮件的孔，兩安裝刮件的孔以連接骨架的孔的中心線為軸對稱；所述刮件為兩段直徑不同的圓柱體構(gòu)成的階梯軸形狀，其中直徑相對較小的一段圓柱體插裝并固定在槳葉兩端設(shè)置的孔中。構(gòu)成刮件的直徑相對較大的一段圓柱體的外側(cè)與塔體內(nèi)壁之間的間隙為Imm 3mm。所述骨架由不銹鋼制作,所述套筒、槳葉和刮件用聚四氟乙烯制作。本實用新型所述用于凈化磷酸的結(jié)晶塔，其加熱器由導(dǎo)熱性能優(yōu)良的金屬材料制作的筒狀基體、安裝在筒狀基體上的加熱電阻和測溫?zé)犭娕紭?gòu)成。本實用新型所述用于凈化磷酸的結(jié)晶塔，提純機理主要有重結(jié)晶、逆流洗滌、發(fā)汗(晶體在稍高于一次結(jié)晶的溫度時，其內(nèi)部的低熔點雜質(zhì)不斷熔化而滲出的現(xiàn)象即為發(fā)汗，發(fā)汗使晶體得到進一步純化)，工作原理如下待凈化的磷酸溶液由結(jié)晶塔的進料口進入塔內(nèi)，與來自塔底的熱熔融磷酸液一起向上運動進入所述冷卻結(jié)晶段，在冷卻結(jié)晶段，磷酸溶液與冷凍劑直接接觸，當其被冷卻至結(jié)晶溫度時析出磷酸晶體，所析出的磷酸晶體在重力的作用下向下運動依次進入分離提純段和晶體熔融段，磷酸晶體在分離提純段進行發(fā)汗提純，同時被來自晶體熔融段的熔融磷酸液進行逆流洗滌，因而磷酸晶體的純度越來越高；進入晶體熔融段的磷酸晶體被融化，一部分作為產(chǎn)品排出，一部分作為回流上升。半水磷酸晶體在結(jié)晶塔內(nèi)不斷重復(fù)結(jié)晶一熔化一結(jié)晶過程，即可實現(xiàn)提純。本實用新型所述用于凈化磷酸的結(jié)晶塔，其操作如下將一定溫度的待凈化磷酸溶液通過輸送泵輸入結(jié)晶塔內(nèi)，當結(jié)晶塔內(nèi)充滿磷酸溶液后，關(guān)閉輸送泵，開啟結(jié)晶塔的攪拌器進行攪拌，然后通過由泵、換熱器、分相容器組成的系統(tǒng)將冷凍劑輸入結(jié)晶塔的冷卻結(jié)晶段，再按工藝所要求的降溫速率將冷凍劑的溫度降至工藝所要求的溫度對磷酸溶液進行冷卻，并使冷凍劑在結(jié)晶塔冷卻結(jié)晶段與分相容器之間的循環(huán)，當冷卻結(jié)晶段的磷酸溶液冷卻至過飽和狀態(tài)時將磷酸晶種加入冷卻結(jié)晶段，當冷卻結(jié)晶段不再產(chǎn)生新的晶體時，開啟輸送泵將待凈化的磷酸溶液繼續(xù)輸入結(jié)晶塔，當結(jié)晶塔內(nèi)晶體床層堆積至冷卻結(jié)晶段下端時關(guān)閉輸送泵、開啟結(jié)晶塔的加熱器，控制結(jié)晶塔晶體熔融段溫度在所需的溫度，當從晶體熔融段底部的凈化磷酸出口所取磷酸樣品恒定達到凈化磷酸所規(guī)定的標準時，則連續(xù)將待凈化的磷酸溶液輸入結(jié)晶塔，并連續(xù)將已凈化磷酸輸出結(jié)晶塔。在由泵、換熱器、分相容器組成的系統(tǒng)的作用下，冷凍劑從冷凍劑入口進入結(jié)晶塔的冷卻結(jié)晶段，冷凍結(jié)晶過程所產(chǎn)生的殘液及在先進入冷卻結(jié)晶段的冷凍劑從殘液及冷凍劑排放口排出進入分相容器，在泵的作用下冷凍劑循環(huán)使用，通過設(shè)置在循環(huán)管路上的換熱器控制進入結(jié)晶塔的冷凍劑的溫度。本實用新型具有以下有益效果I、本實用新型所述結(jié)晶塔的結(jié)構(gòu)符合熔融結(jié)晶法提純機理一重結(jié)晶、逆流洗滌和發(fā)汗，特別是能充分滿足發(fā)汗機理的要求，因而雜質(zhì)脫除率高。2、本實用新型所述結(jié)晶塔的冷卻結(jié)晶段采用冷凍劑與待凈化磷酸直接接觸的冷卻方式，因而不僅冷卻效率高，可降低生產(chǎn)能耗，而且可有效避免冷卻結(jié)晶段結(jié)疤和母液溫度不勻。3、將本實用新型所述結(jié)晶塔傾斜一定角度安裝，可增強晶體的沉降性能，保證塔內(nèi)固液兩相穩(wěn)定逆流流動，提高分離提純效果。[0020]4、攪拌器的功率小、便于加工制作、成本低、易于放大。5、本實用新型所述結(jié)晶塔不僅提純操作簡單，而且可連續(xù)化穩(wěn)定生產(chǎn)，因而便于在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用。

圖I是本實用新型所述用于凈化磷酸的結(jié)晶塔的結(jié)構(gòu)示意圖，圖中，a段為冷卻結(jié)晶段，b段為分離提純段，c段為晶體熔融段；圖2是本實用新型所述用于凈化磷酸的結(jié)晶塔中攪拌器的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是攪拌器中骨架的形狀、構(gòu)造示意圖；圖4是圖3的俯視圖；圖5是攪拌器中套筒和密封圈的形狀、構(gòu)造示意·[0027]圖6是圖5的B-B剖視圖；圖7是攪拌器中槳葉的形狀、構(gòu)造示意圖；圖8是圖7的俯視圖；圖9是攪拌器中刮件的形狀、構(gòu)造示意圖；圖10是圖9的俯視圖；圖11是本實用新型所述用于凈化磷酸的結(jié)晶塔中加熱器的形狀、構(gòu)造示意圖；圖12是圖11的A-A剖視圖。圖中，I-塔體，2-攪拌器(2-1 :骨架、2-2 :密封圈、2_3 :套筒、2_4 :槳葉、2_4_1 :連接骨架的孔、2-4-2 :安裝刮件的孔、2-5 :刮件)，3-冷凍劑入口，4-殘液及冷凍劑排放口，5-減速器，6-電機，7-進料口 ；8_凈化磷酸出口，9-加熱器(9-1 :加熱電阻、9-2 :測溫?zé)犭娕?，10_支架。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖通過實施例對本實用新型所述用于凈化磷酸的結(jié)晶塔的結(jié)構(gòu)和應(yīng)用作進一步說明。實施例I本實施例中，用于凈化磷酸的結(jié)晶塔的結(jié)構(gòu)如圖I所示，包括塔體I、攪拌器2、加熱器9和驅(qū)動機構(gòu)。所述塔體I為圓筒狀體，其底部和周邊的制作材料均為聚四氟乙烯，塔體I分為冷卻結(jié)晶段a、分離提純段b和晶體熔融段C，冷卻結(jié)晶段位于塔體上部，其長度為0. 2m,晶體熔融段位于塔體下部，其長度為0. 15m，分離提純段位于冷卻結(jié)晶段與晶體熔融段之間，其長度為lm，塔體的冷卻結(jié)晶段下部設(shè)置有進料口 7和冷凍劑入口 3，所述冷凍劑入口位于進料口 7之上，塔體的冷卻結(jié)晶段上部設(shè)置有殘液及冷凍劑排放口 4，塔體的晶體熔融段底部設(shè)置有凈化磷酸出口 8。所述攪拌器2的結(jié)構(gòu)如圖2所示，包括骨架2-1、套筒2-3、槳葉2_4和刮件2_5 ；骨架2-1用316L不銹鋼制作，為截面是正方形的柱體，其下端設(shè)置有螺紋段，如圖3、圖4所/Jn ;套筒2-3用聚四氣乙纟布制作，為圓管結(jié)構(gòu)，如圖5、圖6所不；獎葉2-4用聚四氣乙纟布制作，其形狀如圖7、圖8所示，類似于菱形，其中心部位設(shè)置有用于連接骨架的孔2-4-1，其兩端分別設(shè)置有用于安裝刮件的孔2-4-2，兩安裝刮件的孔以連接骨架的孔的中心線為軸對稱；刮件2-5用聚四氟乙烯制作，為兩段直徑不同的圓柱體構(gòu)成的階梯軸形狀，如圖9、圖10所示；骨架槳葉安裝段的長度為I. lm，槳葉的數(shù)量為8片，在骨架槳葉安裝段，相鄰槳葉之間的間距相同，均為100mm，刮件的數(shù)量是槳葉數(shù)量的兩倍，套筒的數(shù)量=槳葉的數(shù)量+1 ；所述套筒與槳葉交替套裝在骨架上，且套筒與槳葉之間設(shè)置有密封圈2-2，各套筒、槳葉通過骨架2-1端部的螺紋段與螺母的組合實現(xiàn)固定；各片槳葉的兩端均安裝有一刮件，構(gòu)成刮件的直徑相對較小的一段圓柱體插裝并固定在槳葉2-4兩端設(shè)置的孔中，構(gòu)成刮件的直徑相對較大的一段圓柱體的外側(cè)與塔體內(nèi)壁之間的間隙2mm。所述加熱器9由筒狀基體9-1、加熱電阻9-2和測溫?zé)犭娕?-3構(gòu)成，筒狀基體由導(dǎo)熱性能優(yōu)良的鋁制作，加熱電阻9-2的數(shù)量以滿足加熱所需功率決定，各加熱電阻和測溫?zé)犭娕及惭b在筒狀基體上(見圖11、圖12)。所述驅(qū)動機構(gòu)由電機6和減速器5組成，減速器為齒輪減速器。 各部件的組裝方式塔體I安裝在支架10上，其安裝方式是相對于鉛垂方向傾斜15° (見圖I);攪拌器2為一根，其主體部分安裝在塔體內(nèi)，其下端安裝在塔體底部設(shè)置的支座上，其上端伸出塔體與驅(qū)動機構(gòu)的減速器5連接，加熱器9安裝在塔體上并環(huán)繞塔體的晶體熔融段。使用本實施例所述結(jié)晶塔用磷酸質(zhì)量濃度為85%的工業(yè)級熱法磷酸制備電子級磷酸，所述工業(yè)磷酸中的雜質(zhì)含量見表I。表I :工業(yè)級磷酸雜質(zhì)含量
權(quán)利要求1.一種用于凈化磷酸的結(jié)晶塔，其特征在于包括塔體(I)、攪拌器(2)、加熱器(9)和驅(qū)動機構(gòu)，所述塔體分為冷卻結(jié)晶段、分離提純段和晶體熔融段，冷卻結(jié)晶段位于塔體上部，晶體熔融段位于塔體下部，分離提純段位于冷卻結(jié)晶段與晶體熔融段之間，塔體的冷卻結(jié)晶段下部設(shè)置有進料口(7)和冷凍劑入口(3)，所述冷凍劑入口位于進料口(7)之上，塔體的冷卻結(jié)晶段上部設(shè)置有殘液及冷凍劑排放口(4)，塔體的晶體熔融段底部設(shè)置有凈化磷酸出口(8)，所述攪拌器(2)為一根，其主體部分安裝在塔體內(nèi)，其一端伸出塔體與驅(qū)動機構(gòu)的減速器(5)連接，所述加熱器( 9)安裝在塔體上并位于塔體的晶體熔融段。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述用于凈化磷酸的結(jié)晶塔，其特征在于塔體(I)相對于鉛垂方向傾斜的角度0為5° 20°。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述用于凈化磷酸的結(jié)晶塔，其特征在于攪拌器(2)包括骨架(2-1)、套筒(2-3)、槳葉(2-4)和刮件(2-5)，槳葉為多片，各片槳葉的兩端均安裝有一刮件，套筒的數(shù)量=槳葉的數(shù)量+ 1，所述套筒與槳葉交替套裝在骨架上，且套筒與槳葉之間設(shè)置有密封圈(2-2)，各套筒、槳葉通過骨架(2-1)端部的螺紋段與螺母的組合實現(xiàn)固定。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述用于凈化磷酸的結(jié)晶塔，其特征在于所述槳葉(2-4)的中心部位設(shè)置有用于連接骨架的孔(2-4-1)，其兩端分別設(shè)置有用于安裝刮件的孔(2-4-2)，兩安裝刮件的孔以連接骨架的孔的中心線為軸對稱。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述用于凈化磷酸的結(jié)晶塔，其特征在于刮件(2-5)為兩段直徑不同的圓柱體構(gòu)成的階梯軸形狀，其中直徑相對較小的一段圓柱體插裝并固定在槳葉(2-4)兩端設(shè)置的孔中；構(gòu)成刮件的直徑相對較大的一段圓柱體的外側(cè)與塔體內(nèi)壁之間的間隙為Imm 3mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述用于凈化磷酸的結(jié)晶塔，其特征在于加熱器(9)由導(dǎo)熱性能優(yōu)良的金屬材料制作的筒狀基體(9-1 )、安裝在筒狀基體上的加熱電阻(9-2)和測溫?zé)犭娕?9-3)構(gòu)成。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述用于凈化磷酸的結(jié)晶塔，其特征在于加熱器(9)由導(dǎo)熱性能優(yōu)良的金屬材料制作的筒狀基體(9-1)、安裝在筒狀基體上的加熱電阻(9-2)和測溫?zé)犭娕?9-3)構(gòu)成。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述用于凈化磷酸的結(jié)晶塔，其特征在于加熱器(9)由導(dǎo)熱性能優(yōu)良的金屬材料制作的筒狀基體(9-1)、安裝在筒狀基體上的加熱電阻(9-2)和測溫?zé)犭娕?9-3)構(gòu)成。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述用于凈化磷酸的結(jié)晶塔，其特征在于加熱器(9)由導(dǎo)熱性能優(yōu)良的金屬材料制作的筒狀基體(9-1)、安裝在筒狀基體上的加熱電阻(9-2)和測溫?zé)犭娕?9-3)構(gòu)成。
專利摘要一種用于凈化磷酸的結(jié)晶塔，包括塔體、攪拌器、加熱器和驅(qū)動機構(gòu)，所述塔體分為冷卻結(jié)晶段、分離提純段和晶體熔融段，冷卻結(jié)晶段位于塔體上部，晶體熔融段位于塔體下部，分離提純段位于冷卻結(jié)晶段與晶體熔融段之間，塔體的冷卻結(jié)晶段下部設(shè)置有進料口和冷凍劑入口，所述冷凍劑入口位于進料口之上，塔體的冷卻結(jié)晶段上部設(shè)置有殘液及冷凍劑排放口，塔體的晶體熔融段底部設(shè)置有凈化磷酸出口，所述攪拌器為一根，其主體部分安裝在塔體內(nèi)，其一端伸出塔體與驅(qū)動機構(gòu)的減速器連接，所述加熱器安裝在塔體上并位于塔體的晶體熔融段。
文檔編號C01B25/234GK202492368SQ201220016248
公開日2012年10月17日 申請日期2012年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月13日
發(fā)明者周堃, 李軍, 王保明, 羅建洪, 金央, 馬春磊, 齊亞兵 申請人:四川大學(xué)