專利名稱：一種石英管取尾料式定向凝固提純多晶硅的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于冶金提純技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種尾料取出式定向凝固提純多晶硅的設(shè)備。
背景技術(shù)：
硅原料的提純是太陽能光伏產(chǎn)業(yè)鏈的重要環(huán)節(jié)，光伏產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展依賴于高效率、低成本的提純方法。定向凝固技術(shù)已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于金屬提純的諸多領(lǐng)域，取得了顯著的成效。在對硅原料進(jìn)行提純的過程中，分凝系數(shù)遠(yuǎn)小于I的金屬雜質(zhì)在定向凝固過程中會向液相中富集，最終被去除。這種方法是目前冶金法制備太陽能級多晶硅的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一，是去除多晶硅中金屬雜質(zhì)的最有效的方法。定向凝固的原理是采用強(qiáng)制的手段在熔體中形成特定方向的溫度梯度，硅熔體中溫度較低的部位成為形核源首先結(jié)晶成核，成為熔體凝固的起點(diǎn)并開始生長，由于單向溫度梯度的存在，熔體沿著與熱流相反的方向不斷生長，最終形成具有特定取向的柱狀晶。定向凝固提純是利用雜質(zhì)元素在熔體與固體中的溶解度不同，在凝固過程中分凝系數(shù)較小的雜質(zhì)元素在固液界面處前沿被排出進(jìn)入液相中，并在熔體中不斷富集，最后在鑄錠的尾部凝固，將鑄錠尾部雜質(zhì)濃度較高的區(qū)域切除，即可獲得低金屬含量的鑄錠，進(jìn)而達(dá)到提純的目的。然而，在凝固末期，隨著雜質(zhì)的不斷富集以及熔體體積的不斷減小，雜質(zhì)的濃度會越來越高，高濃度的雜質(zhì)被保留在最后凝固的區(qū)域中。在隨后緩慢降溫過程中，高濃度區(qū)域的雜質(zhì)會向低濃度區(qū)域擴(kuò)散，使得硅純度隨著保溫時間的延長反而逐漸降低，這影響了提純效果，且在這種情況下，需要被切除的尾部廢料高達(dá)25°/Γ35%，成品率僅為65-75%。同時，由于硅的硬度比較大，需要大功率切割設(shè)備才能將提純的硅錠和尾部雜質(zhì)含量高的鑄錠尾料分離出來，目前一般使用線切割和金剛石鋸帶切割的方法進(jìn)行切割，但是切割設(shè)備成本高，鋸帶消耗大，不利于工業(yè)化生產(chǎn)成本的降低，目前，國內(nèi)鮮見富有成效的方法來方便尾料的去除。

實(shí)用新型內(nèi)容本發(fā)明目的是為克服以上不足，提出了一種石英管取尾料式定向凝固提純多晶硅的設(shè)備，該設(shè)備簡單，操作簡便，成本較低，且利于雜質(zhì)含量高的尾料得到方便快捷地去除，在凝固末期，將尖嘴石英管伸入熔體之中，之后向真空腔室內(nèi)通入氬氣，上層未凝固的雜質(zhì)含量高的硅熔體在壓力差的作用下進(jìn)入石英管中，在凝固結(jié)束階段實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)富集區(qū)與已凝固的高純硅鑄錠的直接分離，抑制了雜質(zhì)的反擴(kuò)散，提高了多晶硅的純度和鑄錠的出成率，減少了工藝環(huán)節(jié)。為實(shí)現(xiàn)上述目 的所采用的技術(shù)方案是:一種石英管取尾料式定向凝固提純多晶硅的設(shè)備，由真空腔室構(gòu)成外壁，外壁上安裝有真空管路，真空管路一端與真空泵組相連，其特征是:外壁上固定安裝有通氣管路，且活動安裝有尾料收集箱，水冷盤活動安裝于真空腔室底部，石墨板置于水冷盤頂端，石墨板上開有孔，石墨支柱一端通過孔與石墨板嵌套連接，另一端與石墨托盤嵌套連接，坩堝置于石墨托盤之上，石墨發(fā)熱體套于坩堝外圍且固定于真空腔室側(cè)壁，碳?xì)直赝疤子谑l(fā)熱體之外且固定于真空腔室側(cè)壁，碳?xì)直厣w上開有孔，置于碳?xì)直赝绊敹?，感?yīng)線圈套于碳?xì)直赝爸?，且固定于真空腔室?cè)壁之上，石英管活動安裝于真空腔室頂端，且其下端穿過碳?xì)直厣w置于坩堝正上方中心位置，石英管上端封閉，下端開口。所述石墨板上的孔至少3個。所述石墨托盤上開有卡槽。所述石英管與真空腔室之間真空密封活動連接。所述石英管為尖嘴石英管，其下端管口為尖嘴錐形，上端為圓柱形，整體呈上端封閉的漏斗形狀。本實(shí)用新型的設(shè)備是在原有定向凝固設(shè)備的基礎(chǔ)之上增加通氣管道、石英管和尾料收集箱，設(shè)備改造安裝方便，操作簡單，能有效去除鑄錠尾部富集的雜質(zhì)，節(jié)約了生產(chǎn)周期和成本，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。使用本實(shí)用新型設(shè)備生產(chǎn)的顯著效果是:當(dāng)熔體凝固到雜質(zhì)相對集中的硅錠頂部時，利用壓力差將雜質(zhì)含量高的尾料收集到石英管中，尾料凝固后脹裂石英管下落至尾料收集箱之中收集，減少了雜質(zhì)的反擴(kuò)散，提高了鑄錠的出成率，出成率達(dá)到85%_95%，減少了線切割和金剛石鋸帶切割的消耗，減少了工藝環(huán)節(jié)，降低了能耗。

圖1 一種石英管取尾料式定向凝固提純多晶硅的設(shè)備示意圖圖中:(I)石英管，(2 )真空腔室，(3 )碳?xì)直厣w，(4 )碳?xì)直赝埃?5 )感應(yīng)線圈，
(6)石墨發(fā)熱體，(7)坩堝，(8)熔體，(9)石墨托盤，(10)石墨支柱，(11)石墨板，(12)水冷盤，(13)通氣管路，(14)尾料收集箱，(15)真空泵組，(16)真空管路
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例和附圖詳細(xì)說明本發(fā)明，但本實(shí)用新型并不局限于具體實(shí)施例。實(shí)施例1如圖1所示的一種石英管取尾料式定向凝固提純多晶硅的設(shè)備，由真空腔室2構(gòu)成外壁，外壁上安裝有真空管路16，真空管路16 —端與真空泵組15相連。外壁上固定安裝有通氣管路13，且活動安裝有尾料收集箱14，水冷盤12活動安裝于真空腔室2底部，石墨板11置于水冷盤頂端，石墨板11上開有孔，石墨支柱10 —端通過孔與石墨板11嵌套連接，另一端與石墨托盤9嵌套連接，坩堝7置于石墨托盤9之上，石墨發(fā)熱體6套于坩堝外圍且固定于真空腔室2側(cè)壁，碳?xì)直赝?套于石墨發(fā)熱體6之外且固定于真空腔室2側(cè)壁，碳?xì)直厣w3上開有孔，置于碳?xì)直赝?頂端，感應(yīng)線圈5套于碳?xì)直赝?之外，且固定于真空腔室2側(cè)壁之上，石英管I活動安裝于真空腔室2頂端，且其下端穿過碳?xì)直厣w3置于坩堝正上方中心位置，石英管上端封閉，下端開口。石墨板11上有4個孔，石墨托盤9上開有卡槽，利于石墨支柱與其的嵌套連接。石英管I與真空腔室2之間真空密封活動連接，石英管可以上下移動且保持密封的效果。石英管I為尖嘴石英管，其下端管口為尖嘴錐形，上端為圓柱形，整體呈上端封閉的漏斗形狀。實(shí)施例2采用實(shí)施例1所述的設(shè)備來取尾料進(jìn)行定向凝固提純多晶硅，首先向坩堝7中添加坩堝體積90%洗凈的純度為99.5%硅料，關(guān)閉通氣管路13，開啟真空泵組15，將真空腔室2內(nèi)的真空度抽到10Pa，關(guān)閉真空泵組15，開啟通氣管路，向真空腔室2中充入99.92%氬氣，至壓強(qiáng)達(dá)到lOOPa，關(guān)閉通氣管路；第二步熔煉、凝固:開啟電源，利用感應(yīng)線圈5和石墨發(fā)熱體6將坩堝7中的硅料加熱到1450°C至完全熔化成硅熔體，并在此溫度下保溫30min，垂直向下拉動水冷盤12，使坩堝7中的硅熔體以2mm/min的速度垂直向下勻速運(yùn)動，進(jìn)行拉錠，硅熔體由坩堝7底部向頂部進(jìn)行定向凝固，當(dāng)硅熔體凝固到85%時，停止拉錠，將石英管I伸入到上層未凝固的剩余硅熔體中，打開通氣管路13，純度為99.92%的氬氣以0.lL/min的流量勻速向真空腔室2內(nèi)填充至6000Pa，未凝固的上層剩余硅熔體在石英管內(nèi)外壓力的作用下壓入石英管I中，直至熔體完全進(jìn)入石英管I之中，以2mm/min的速度繼續(xù)向下拉錠，待坩堝7上端離開加熱區(qū)后，將尾料收集箱14水平伸入尖嘴石英管正下方，將石英管I下端降至距尾料收集箱IOcm 處；第三步后處理:切斷電源，停止加熱，石英管I中的硅熔體冷卻凝固并膨脹，將石英管脹裂后下落至尾料收集箱14中，富含雜質(zhì)的尾料就收集到了尾料收集箱之中，坩堝中凝固得到的鑄錠為高純硅鑄錠，其純度將達(dá)到99.99%，成品率達(dá)到85%。實(shí)施例3采用實(shí)施例1所述的設(shè)備來取尾料進(jìn)行定向凝固提純多晶硅，首先向坩堝7中添加坩堝體積93%洗凈的純度為99.7%硅料，關(guān)閉通氣管路13，開啟真空泵組15，將真空腔室2內(nèi)的真空度抽到2Pa，關(guān)閉真空泵組15，開啟通氣管路，向真空腔室2中充入純度為99.94%氬氣，至壓強(qiáng)達(dá)到2000Pa，關(guān)閉通氣管路；第二步熔煉、凝固:開啟電源，利用感應(yīng)線圈5和石墨發(fā)熱體6將坩堝7中的硅料加熱到1550°C至完全熔化成硅熔體，并在此溫度下保溫45min，垂直向下拉動水冷盤12，使坩堝7中的硅熔體以0.8mm/min的速度垂直向下勻速運(yùn)動，進(jìn)行拉錠，硅熔體由坩堝7底部向頂部進(jìn)行定向凝固，當(dāng)硅熔體凝固到87%時，停止拉錠，將石英管I伸入到上層未凝固的剩余硅熔體中，打開通氣管路13，純度為99.94%的氬氣以1.5L/min的流量勻速向真空腔室2內(nèi)填充至25000Pa，未凝固的上層剩余硅熔體在石英管內(nèi)外壓力的作用下壓入石英管I中，直至熔體完全進(jìn)入石英管I之中，以0.8mm/min的速度繼續(xù)向下拉錠，待坩堝7上端離開加熱區(qū)后，將尾料收集箱14水平伸入尖嘴石英管正下方，將石英管I下端降至距尾料收集箱15cm處；第三步后處理:切斷電源，停止加熱，石英管I中的硅熔體冷卻凝固并膨脹，將石英管脹裂后下落至尾料收集箱14中，富含雜質(zhì)的尾料就收集到了尾料收集箱之中，坩堝中凝固得到的鑄錠為高純硅鑄錠，其純度將達(dá)到99.994%，成品率達(dá)到90%。實(shí)施例4采用實(shí)施例1所述的設(shè)備來取尾料進(jìn)行定向凝固提純多晶硅，首先向坩堝7中添加坩堝體積95%洗凈的純度為99.9%硅料，關(guān)閉通氣管路13，開啟真空泵組15，將真空腔室2內(nèi)的真空度抽到0.0lPa,關(guān)閉真空泵組15，開啟通氣管路，向真空腔室2中充入純度為99.93%的氦氣，至壓強(qiáng)達(dá)到4000Pa，關(guān)閉通氣管路；第二步熔煉、凝固:開啟電源，利用感應(yīng)線圈5和石墨發(fā)熱體6將坩堝7中的硅料加熱到1650°C至完全熔化成硅熔體，并在此溫度下保溫60min，垂直向下拉動水冷盤12，使坩堝7中的硅熔體以0.lmm/min的速度垂直向下勻速運(yùn)動，進(jìn)行拉錠，硅熔體由坩堝7底部向頂部進(jìn)行定向凝固，當(dāng)硅熔體凝固到90%時，停止拉錠，將石英管I伸入到上層未凝固的剩余硅熔體中，打開通氣管路13，純度為99.93%的氦氣以3L/min的流量勻速向真空腔室2內(nèi)填充50000Pa，未凝固的上層剩余硅熔體在石英管內(nèi)外壓力的作用下壓入石英管I中，直至熔體完全進(jìn)入石英管I之中，以0.lmm/min的速度繼續(xù)向下拉錠，待坩堝7上端離開加熱區(qū)后，將尾料收集箱14水平伸入石英管正下方，將石英管I下端降至距尾料收集箱5cm處；第三步后處理:切斷電源，停止加熱，石英管I中的硅熔體冷卻凝固并膨脹，將石英管脹裂后下落至尾料收集箱14中，富含雜質(zhì)的尾料就收集到了尾料收集箱之中，坩堝中凝固得到的鑄錠為高純硅鑄錠，其純度將達(dá)到99.999%，成品率達(dá)到95%。
權(quán)利要求1.一種石英管取尾料式定向凝固提純多晶硅的設(shè)備，由真空腔室(2)構(gòu)成外壁，外壁上安裝有真空管路(16)，真空管路(16) 一端與真空泵組(15)相連，其特征是:外壁上固定安裝有通氣管路(13)，且活動安裝有尾料收集箱(14)，水冷盤(12)活動安裝于真空腔室(2)底部，石墨板(11)置于水冷盤頂端，石墨板(11)上開有孔，石墨支柱(10)—端通過孔與石墨板(11)嵌套連接，另一端與石墨托盤(9)嵌套連接，坩堝(7)置于石墨托盤(9)之上，石墨發(fā)熱體(6)套于坩堝外圍且固定于真空腔室(2)側(cè)壁，碳?xì)直赝?4)套于石墨發(fā)熱體(6)之外且固定于真空腔室(2)側(cè)壁，碳?xì)直厣w(3)上開有孔，置于碳?xì)直赝?4)頂端，感應(yīng)線圈(5)套于碳?xì)直赝?4)之外，且固定于真空腔室(2)側(cè)壁之上，石英管(I)活動安裝于真空腔室(2)頂端，且其下端穿過碳?xì)直厣w(3)置于坩堝正上方中心位置，石英管上端封閉，下端開口。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石英管取尾料式定向凝固提純多晶硅的設(shè)備，其特征是:所述石墨板(11)上的孔至少3個。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石英管取尾料式定向凝固提純多晶硅的設(shè)備，其特征是:所述石墨托盤(9)上開有卡槽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石英管取尾料式定向凝固提純多晶硅的設(shè)備，其特征是:所述石英管(I)與真空腔室(2)之間真空密封活動連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種石英管取尾料式定向凝固提純多晶硅的設(shè)備，其特征是:所述石英管(I)為尖嘴石英管，其下端管口為尖嘴錐形，上端為圓柱形，整體呈上端封閉的漏斗形狀。
專利摘要本實(shí)用新型屬于冶金提純技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種石英管取尾料式定向凝固提純多晶硅的設(shè)備。該設(shè)備外壁上安裝有通氣管路和尾料收集箱，水冷盤活動安裝于真空腔室底部，石墨板置于水冷盤頂端，石墨支柱一端通過孔與石墨板嵌套連接，另一端與石墨托盤嵌套連接，坩堝置于石墨托盤之上，石墨發(fā)熱體套于坩堝外圍，碳?xì)直赝疤子谑l(fā)熱體之外，石英管活動安裝于真空腔室頂端，且其下端穿過碳?xì)直厣w置于坩堝正上方中心位置，石英管上端封閉，下端開口。本實(shí)用新型的設(shè)備是在原有定向凝固設(shè)備的基礎(chǔ)之上增加通氣管道、石英管和尾料收集箱，設(shè)備改造安裝方便，操作簡單，能有效去除鑄錠尾部富集的雜質(zhì)，節(jié)約了生產(chǎn)周期和成本，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C01B33/037GK202968134SQ20122068640
公開日2013年6月5日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者譚毅, 顧正, 劉峰, 石爽, 張曉峰 申請人:青島隆盛晶硅科技有限公司