專利名稱：一種旋轉(zhuǎn)和吹氣誘導(dǎo)反向凝固提純多晶硅的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于冶金提純技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種誘導(dǎo)反向凝固提純多晶硅的設(shè)備。
背景技術(shù)：
太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展依賴于對(duì)硅原料的提純，在對(duì)硅原料進(jìn)行提純的過程中，定向凝固方法對(duì)去除硅原料中分凝系數(shù)非常小的金屬雜質(zhì)至關(guān)重要，是目前太陽(yáng)能級(jí)多晶硅提純的最有效的方法之一，此外，定向凝固技術(shù)廣泛應(yīng)用于冶金提純。定向凝固是采用強(qiáng)制的手段在熔體中形成特定方向的溫度梯度，使溫度低的部位的熔體結(jié)晶成核，成為熔體凝固的起點(diǎn)首先凝固，由于溫度梯度的存在，熔體沿著熱流相反的方向凝固，獲得具有特定取向的柱狀晶。定向凝固提純是利用雜質(zhì)元素在熔體與固體中的溶解度不同，在凝固過程中分凝系數(shù)較小的雜質(zhì)元素被推向固液界面前沿，在熔體中不斷富集，最后在鑄錠的尾部凝固，將鑄錠尾部切除，即可達(dá)到提純的目的。然而，鑄錠在凝固尾聲，雜質(zhì)富集于坩堝頂部的熔體，在最后緩慢凝固過程中，雜質(zhì)含量高的部位會(huì)向雜質(zhì)含量低的部位擴(kuò)散，使得硅純度隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸降低，這影響了提純效果，且在這種情況下，切除的尾部廢料高達(dá)259Γ35%，即成品率僅為65-75%，而硅錠的硬度比較大，需要大功率切割設(shè)備才能將提純的硅錠和尾部雜質(zhì)含量高的鑄錠尾料分離出來，目前一般使用線切割和金剛石鋸帶切割的方法進(jìn)行切割，但是切割設(shè)備成本高，鋸帶消耗大，不利于工業(yè)化生產(chǎn)成本的降低，而國(guó)內(nèi)鮮見富有成效的方法來方便尾料的去除。

實(shí)用新型內(nèi)容本發(fā)明目的是為克服以上不足，提出了一種旋轉(zhuǎn)和吹氣誘導(dǎo)反向凝固提純多晶硅的設(shè)備，該設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，成`本較低，且利于雜質(zhì)含量高的鑄錠尾料得到方便快捷地去除，在凝固尾聲，使坩堝旋轉(zhuǎn)并吹入一定量的高純惰性氣體，使熔硅在離心力及氣流的雙重作用下向坩堝側(cè)壁聚集并迅速反向凝固，減少了雜質(zhì)的反擴(kuò)散，提高了鑄錠的出成率，在凝固結(jié)束階段實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)富集區(qū)的反向凝固和分離。為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是:一種旋轉(zhuǎn)和吹氣誘導(dǎo)反向凝固提純多晶硅的設(shè)備，由真空腔室構(gòu)成外壁，外壁上安裝有真空管路，真空管路一端與真空泵組相連，其特征是:水冷盤活動(dòng)安裝于真空腔室底部，石墨板置于水冷盤頂端，石墨板上開有孔，石墨支柱一端通過孔與石墨板嵌套連接，另一端與石墨托盤嵌套連接，坩堝置于石墨托盤之上，石墨發(fā)熱體套于坩堝外圍且固定于真空腔室側(cè)壁之上，碳?xì)直赝疤子谑l(fā)熱體之外且固定于真空腔室側(cè)壁之上，碳?xì)直厣w上開有孔，且置于碳?xì)直赝绊敹?，感?yīng)線圈套于碳?xì)直赝爸猓夜潭ㄓ谡婵涨皇覀?cè)壁之上，吹氣管路活動(dòng)安裝于真空腔室頂端，吹氣管路的吹氣口位于坩堝正上方中心位置。所述石墨板上的孔至少為3個(gè)。[0007]所述石墨托盤上開有卡槽。所述吹氣管路與真空腔室之間真空密封活動(dòng)連接，且其吹氣口距離坩堝正上方5_15cm0本實(shí)用新型的設(shè)備是在原有定向凝固設(shè)備的基礎(chǔ)之上增加坩堝旋轉(zhuǎn)和吹氣的功能，設(shè)備改造安裝方便，操作簡(jiǎn)單，能有效去除鑄錠尾部富集的雜質(zhì)，節(jié)約了生產(chǎn)周期和成本，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。使用本實(shí)用新型的設(shè)備進(jìn)行生產(chǎn)獲得的顯著效果是:當(dāng)熔體凝固到雜質(zhì)相對(duì)集中的硅錠頂部時(shí)，開始轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝，同時(shí)從坩堝頂部向最后凝固的雜質(zhì)含量較高的硅熔體中心吹入惰性氣體，使得此部分硅熔體在離心力以及氣流的雙重作用下向坩堝側(cè)壁聚集并迅速反向凝固，將雜質(zhì)釘扎在上層鑄錠之中，減少了雜質(zhì)的反擴(kuò)散，提高了鑄錠的出成率，成品率達(dá)到80%-95% ;而且凝固后上層硅錠雜質(zhì)含量較高，中間較薄，兩側(cè)較厚，下層硅錠是通過緩慢定向凝固獲得，雜質(zhì)含量很低，由于上層硅錠與下層定向凝固硅錠晶粒的晶向不同，致密度也不相同，兩層硅錠之間的結(jié)合力較弱，可通過敲打方式分離，減少了線切割和金剛石鋸帶切割的消耗，減少了工藝環(huán)節(jié)，降低了能耗。

圖1 一種旋轉(zhuǎn)和吹氣誘導(dǎo)反向凝固提純多晶硅的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖圖中:(I)吹氣管路，(2 )真空腔室，(3 )碳?xì)直厣w，(4 )碳?xì)直赝埃?5 )感應(yīng)線圈，(6)石墨發(fā)熱體，(7)坩堝，(8)熔融硅液，(9)石墨托盤，(10)石墨支柱，(11)石墨板，水冷盤，(13)真空管路，(14)真空泵組具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例和附圖詳細(xì)說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于具體實(shí)施例。實(shí)施例1如圖1所示的一種旋轉(zhuǎn)和吹氣誘導(dǎo)反向凝固提純多晶硅的設(shè)備，由真空腔室2構(gòu)成外壁，外壁上安裝有真空管路13，真空管路13 —端與真空泵組14相連，用于對(duì)真空腔室抽真空，水冷盤12活動(dòng)密封安裝于真空腔室2底部，其內(nèi)部安裝有冷卻水管道，實(shí)現(xiàn)對(duì)水冷盤的冷卻，石墨板11置于水冷盤頂端，石墨板11上開有孔，石墨支柱10—端通過孔與石墨板11嵌套連接，另一端與石墨托盤9嵌套連接，坩堝7置于石墨托盤9之上，石墨發(fā)熱體6套于坩堝外圍且固定于真空腔室2側(cè)壁之上，碳?xì)直赝?套于石墨發(fā)熱體6之外且固定于真空腔室2側(cè)壁之上，碳?xì)直厣w3置于碳?xì)直赝?頂端，防止雜物落入坩堝之中，感應(yīng)線圈5套于碳?xì)直赝?之外，且固定于真空腔室2側(cè)壁之上，吹氣管路I固定安裝于真空腔室2頂端，且吹氣管路I的吹氣口位于坩堝正上方中心。碳?xì)直厣w3上開有孔，碳?xì)直厣w3與碳?xì)直赝?之間，碳?xì)直厣w3與吹氣管路I都是非密封連接，利于吹入的惰性氣體被真空泵組抽走。石墨板11上的孔為4個(gè)。石墨托盤9上開有卡槽,用于對(duì)相■禍進(jìn)行卡位和固定。吹氣管路I與真空腔室2之間真空密封固定連接，以保證真空腔室的真空度，其吹氣口距離坩堝10cm，保證氣流平穩(wěn)吹在上層熔體表面。[0020]實(shí)施例2采用實(shí)施例1所述的設(shè)備來誘導(dǎo)反向凝固提純多晶硅，首先向坩堝7中添加坩堝體積95%的洗凈的硅料，純度為99.5%，之后開啟真空泵組14將真空腔室2內(nèi)的真空度抽到5Pa ；第二步熔煉、凝固:開啟電源，利用感應(yīng)線圈5和石墨發(fā)熱體6將坩堝7中的硅料加熱到1450°C至完全熔化成硅熔體，并在此溫度下保溫30min，垂直向下拉動(dòng)水冷盤12，使坩堝7中的硅熔體以2mm/min的速度垂直向下勻速運(yùn)動(dòng)，進(jìn)行拉錠，硅熔體由坩堝7底部向頂部進(jìn)行定向凝固，當(dāng)硅熔體凝固到80%，旋轉(zhuǎn)水冷盤12，使坩堝7以30r/min的速率旋轉(zhuǎn)，使得上層剩余硅熔體在離心力的作用下向坩堝7側(cè)壁聚集，同時(shí)向上層剩余硅熔體頂端中心吹入純度為99.91%的氬氣，吹入的速度為8m/s，吹入時(shí)的溫度為15°C，使得上層剩余硅熔體在氣流的作用下從坩堝7中心向側(cè)壁聚集并迅速反向凝固，最后在坩堝7側(cè)壁處完全凝固。第三步后處理:停止加熱，待整個(gè)硅錠冷卻后取出，去除上層坩堝7側(cè)壁凝固得到的雜質(zhì)富集的鑄錠，剩余的下層鑄錠為高純硅鑄錠，其純度將達(dá)到99.99%，成品率達(dá)到80%。實(shí)施例3采用實(shí)施例1所述的設(shè)備來誘導(dǎo)反向凝固提純多晶硅，首先向坩堝7中添加坩堝體積93%的洗凈的硅料，純度為99.7%，之后開啟真空泵組14將真空腔室2內(nèi)的真空度抽到2Pa ；第二步熔煉、凝固:開啟電源，利用感應(yīng)線圈5和石墨發(fā)熱體6將坩堝7中的硅料加熱到1500°C至完全熔化成硅熔體，并在此溫度下保溫45min，垂直向下拉動(dòng)水冷盤12，使坩堝7中的硅熔體以0.8mm/min的速度垂直向下勻速運(yùn)動(dòng)，進(jìn)行拉錠，硅熔體由坩堝7底部向頂部進(jìn)行定向凝固，當(dāng)娃熔體凝固到85%,旋轉(zhuǎn)水冷盤12,使 甘禍7以40r/min的速率旋轉(zhuǎn)，使得上層剩余硅熔體在離心力的作用下向坩堝7側(cè)壁聚集，同時(shí)向上層剩余硅熔體頂端中心吹入純度為99.94%的氬氣，吹入的速度為25m/s，吹入時(shí)的溫度為10°C，使得上層剩余硅熔體從坩堝7中心向側(cè)壁聚集并迅速反向凝固，最后在坩堝7側(cè)壁處完全凝固。第三步后處理:停止加熱，待整個(gè)硅錠冷卻后取出，去除上層坩堝7側(cè)壁凝固得到的雜質(zhì)富集的鑄錠，剩余的下層鑄錠為高純硅鑄錠，其純度將達(dá)到99.995%，成品率達(dá)到91%。實(shí)施例4采用實(shí)施例1所述的設(shè)備來誘導(dǎo)反向凝固提純多晶硅，首先向坩堝7中添加坩堝體積90%的洗凈的硅料，純度為99.9%，之后開啟真空泵組14將真空腔室2內(nèi)的真空度抽到
0.1Pa ；第二步熔煉、凝固:開啟電源，利用感應(yīng)線圈5和石墨發(fā)熱體6將坩堝7中的硅料加熱到1650°C至完全熔化 成硅熔體，并在此溫度下保溫60min，垂直向下拉動(dòng)水冷盤12，使坩堝7中的硅熔體以0.lmm/min的速度垂直向下勻速運(yùn)動(dòng)，進(jìn)行拉錠，硅熔體由坩堝7底部向頂部進(jìn)行定向凝固，當(dāng)硅熔體凝固到95%，旋轉(zhuǎn)水冷盤12，使坩堝7以50r/min的速率旋轉(zhuǎn)，使得上層剩余硅熔體在離心力的作用下向坩堝7側(cè)壁聚集，同時(shí)向上層剩余硅熔體頂端中心吹入純度為99.97%的氬氣，吹入的速度為40m/s，吹入時(shí)的溫度為5°C，使得上層剩余硅熔體從坩堝7中心向側(cè)壁聚集并迅速反向凝固，最后在坩堝7側(cè)壁處完全凝固。第三步后處理:停止加熱，待整個(gè)硅錠冷卻后取出，去除上層坩堝7側(cè)壁凝固得到的雜質(zhì)富集的鑄錠，剩余的下層鑄錠為高純硅鑄錠，其純度將達(dá)到99.999%。成品率達(dá)到95%。
權(quán)利要求1.一種旋轉(zhuǎn)和吹氣誘導(dǎo)反向凝固提純多晶硅的設(shè)備，由真空腔室(2)構(gòu)成外壁，外壁上安裝有真空管路(13)，真空管路(13) 一端與真空泵組(14)相連，其特征是:水冷盤(12)活動(dòng)安裝于真空腔室(2 )底部，石墨板(11)置于水冷盤頂端，石墨板(11)上開有孔，石墨支柱(10) —端通過孔與石墨板(11)嵌套連接，另一端與石墨托盤(9)嵌套連接，坩堝(7)置于石墨托盤(9)之上，石墨發(fā)熱體(6)套于坩堝外圍且固定于真空腔室(2)側(cè)壁之上，碳?xì)直赝?4)套于石墨發(fā)熱體(6)之外且固定于真空腔室(2)側(cè)壁之上，碳?xì)直厣w(3)上開有孔，且置于碳?xì)直赝?4)頂端，感應(yīng)線圈(5)套于碳?xì)直赝?4)之外，且固定于真空腔室(2)側(cè)壁之上，吹氣管路(I)活動(dòng)安裝于真空腔室(2)頂端，吹氣管路(I)的吹氣口位于坩堝正上方中心位置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種旋轉(zhuǎn)和吹氣誘導(dǎo)反向凝固提純多晶硅的設(shè)備，其特征是:所述石墨板(11)上的孔至少為3個(gè)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種旋轉(zhuǎn)和吹氣誘導(dǎo)反向凝固提純多晶硅的設(shè)備，其特征是:所述石墨托盤(9)上開有卡槽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種旋轉(zhuǎn)和吹氣誘導(dǎo)反向凝固提純多晶硅的設(shè)備，其特征是:所述吹氣管路(I)與真空腔室(2)之間真空密封活動(dòng)連接，且其吹氣口距離坩堝正上方5_15cm0
專利摘要本實(shí)用新型屬于冶金提純技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種旋轉(zhuǎn)和吹氣誘導(dǎo)反向凝固提純多晶硅的設(shè)備。該設(shè)備由水冷盤活動(dòng)安裝于真空腔室底部，石墨板置于水冷盤頂端，石墨板上開有孔，石墨支柱一端通過孔與石墨板嵌套連接，另一端與石墨托盤嵌套連接，坩堝置于石墨托盤上，石墨發(fā)熱體套于坩堝外圍，碳?xì)直赝疤子谑l(fā)熱體外，碳?xì)直厣w上開有孔，置于碳?xì)直赝绊敹耍袘?yīng)線圈套于碳?xì)直赝巴?，吹氣管路活?dòng)安裝于真空腔室頂端，吹氣管路的吹氣口位于坩堝正上方中心位置。本實(shí)用新型的設(shè)備是在原有定向凝固設(shè)備的基礎(chǔ)之上增加坩堝旋轉(zhuǎn)和吹氣的功能，設(shè)備改造安裝方便，操作簡(jiǎn)單，能有效去除鑄錠尾部富集的雜質(zhì)，節(jié)約了生產(chǎn)周期和成本，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01B33/037GK202968136SQ20122068676
公開日2013年6月5日 申請(qǐng)日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者譚毅, 胡志剛, 任世強(qiáng), 姜大川, 張曉峰 申請(qǐng)人:青島隆盛晶硅科技有限公司