制造高濃度hf水溶液的方法
【專(zhuān)利摘要】公開(kāi)了用于從含氟碳化合物的流中除去HF的方法，由此形成具有高HF濃度和低溶解有機(jī)物含量的最終HF水溶液。
【專(zhuān)利說(shuō)明】制造高濃度HF水溶液的方法
[0001]發(fā)明背景
在用于制造氟碳化合物的工藝流中存在氟化氫(HF)的氟碳工藝中，通過(guò)用水洗滌從該工藝流中除去HF通常產(chǎn)生含有顯著量的溶解有機(jī)物的HF水溶液。由于存在溶解有機(jī)物，這種HF水溶液的隨后銷(xiāo)售受到限制。同樣地，可能需要特殊的運(yùn)輸容器容納這種溶液的酸性和有機(jī)內(nèi)容物。為了尋找這種溶液的更廣泛銷(xiāo)售渠道，高酸濃度(即大于35重量％ HF)也是合意的。
[0002]本發(fā)明通過(guò)制造(I)具有低溶解有機(jī)物含量的HF水溶液以及(2)也具有低溶解有機(jī)物含量的高濃度HF溶液滿(mǎn)足這些需要。
[0003]發(fā)明概述
本發(fā)明涉及用于從含氟碳化合物的工藝流中除去HF的方法和系統(tǒng)，并由此形成具有高HF濃度和低有機(jī)物含量的分離的HF水溶液。用熱HF水溶液洗滌該工藝流，其中使溫度保持在等于或高于該工藝流中的有機(jī)材料的露點(diǎn)，由此防止有機(jī)材料溶解到分離的HF溶液中。
[0004]本文所用的術(shù)語(yǔ)“低有機(jī)物含量”是指留在根據(jù)本發(fā)明處理的分離的HF水溶液中的有機(jī)材料量。該HF溶液的低有機(jī)物含量通常為小于大約500 ppm,優(yōu)選小于大約250ppm,更優(yōu)選小于大約150 ppm,最優(yōu)選小于大約100 ppm的有機(jī)組分。
[0005]在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明提供借助洗滌器系統(tǒng)從有機(jī)工藝流中除去HF的方法和系統(tǒng)，所述洗滌器系統(tǒng)設(shè)計(jì)成在比有機(jī)混合物的露點(diǎn)冷凝溫度高的底部溫度區(qū)下運(yùn)行。在這種實(shí)施方案中，該洗滌器系統(tǒng)包含兩個(gè)區(qū)段；其中底部區(qū)段用具有預(yù)選HF濃度的HF水溶液洗滌，頂部區(qū)段用具有比底部區(qū)段HF溶液低的HF濃度的HF水溶液洗滌。此外，底部區(qū)段在比洗滌的工藝流中的有機(jī)組分的露點(diǎn)冷凝溫度高的溫度下運(yùn)行。
[0006]在另一實(shí)施方案中，本發(fā)明包括使再循環(huán)的HF水溶液(例如最多大約38重量％HF)與含HF的液體有機(jī)物流接觸以從該有機(jī)物流中萃出HF內(nèi)容物的方法和系統(tǒng)。所得HF溶液通常實(shí)現(xiàn)比38重量％的共沸組合物高的HF含量。
[0007]附圖簡(jiǎn)述
圖1顯示可用于本發(fā)明的一種方法的兩級(jí)洗滌器系統(tǒng)。
[0008]圖2顯示可用于本發(fā)明的一種方法的液體萃取單元操作。
[0009]發(fā)明詳述
如圖1中所示，本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案涉及使用洗滌器系統(tǒng)從有機(jī)產(chǎn)品流中除去HF的方法和系統(tǒng)，所述洗滌器系統(tǒng)設(shè)計(jì)成在比有機(jī)混合物的露點(diǎn)冷凝溫度高的底部溫度區(qū)下運(yùn)行。
[0010]該洗滌器系統(tǒng)包含兩個(gè)區(qū)段段；其中底部區(qū)段(I)用在比有機(jī)混合物的露點(diǎn)冷凝溫度高的溫度下工作的HF水溶液洗滌，且其中頂部區(qū)段(2)用具有比底段HF溶液低的濃度的HF水溶液運(yùn)行。
[0011]這種方法和系統(tǒng)提供基本不含溶解有機(jī)物的所得HF水溶液，同時(shí)保持高的總HF脫除效率。所得HF水溶液具有重要的市場(chǎng)渠道，其可以使用用于酸水溶液業(yè)務(wù)的常規(guī)容器運(yùn)輸。
[0012]在有機(jī)物流含有低于15%摩爾HF濃度的典型氟碳制造工藝中，本方法和系統(tǒng)通常將所得HF水溶液限于不大于大約38重量％HF，因?yàn)樵谶@種濃度水平附近形成HF/水共沸組合物。
[0013]如圖2中所示，本發(fā)明的另一實(shí)施方案提高HF濃度，同時(shí)仍保持低溶解有機(jī)物含量。這種強(qiáng)化的產(chǎn)品溶液也具有重要的市場(chǎng)渠道。
[0014]本發(fā)明的這種實(shí)施方案包括使再循環(huán)的HF水溶液(例如最多大約38重量％HF)與含HF的液體有機(jī)物流接觸以從該有機(jī)物流中萃出HF內(nèi)容物的方法和系統(tǒng)。所得HF溶液通常實(shí)現(xiàn)比38重量％的共沸組合物高的HF含量。
[0015]在這種方法和系統(tǒng)中，將HF送入多級(jí)汽-液平衡分離器。這種裝置將HF/水混合物分離成兩個(gè)蒸氣流——具有大于38重量％的HF和水的共沸組合物的HF含量(例如大于50重量％ HF)的第一料流；和具有接近但仍高于38重量％HF共沸組合物的HF含量(例如大于大約40重量％ HF)的第二水性HF流。
[0016]第二水性HF流(接近但高于38重量％ HF共沸組合物)如上所述再循環(huán)以萃出更多HF。將富含HF并高于38重量％ HF共沸組合物(例如大于50重量％ HF)的第一蒸氣流冷凝或用水吸收或用冷凝蒸汽吸收以形成具有例如大于大約40重量％ HF的濃度的商業(yè)上合意的高度濃縮HF水溶液。
[0017]在多級(jí)吸收器中進(jìn)行吸收步驟，在此生成的HF溶液保持熱(例如接近或高于有機(jī)物的露點(diǎn))以除去產(chǎn)物HF溶液中的溶解有機(jī)物。離開(kāi)多級(jí)吸收器的蒸氣含有有機(jī)物和顯著量的HF。這種有機(jī)物流可以再捕獲并再循環(huán)以如上所述萃出HF內(nèi)容物。
[0018]這種方法提供基本不含溶解有機(jī)物并具有較高HF濃度的所得HF水溶液，同時(shí)保持高的從有機(jī)物流中脫除HF的總效率。所得HF水溶液具有更廣泛的市場(chǎng)渠道并可以用酸水溶液業(yè)務(wù)中的常規(guī)容器運(yùn)輸。`
[0019]第一實(shí)施方案的實(shí)施例:
如圖1中所示，將具有90 0F的露點(diǎn)冷凝溫度并含有大約200 lb/hr HF的大約2，000lb/hr氟碳有機(jī)混合物送入兩級(jí)洗滌器系統(tǒng)的第二級(jí)的底部區(qū)段。
[0020]將大約150 T的38% HF溶液循環(huán)至兩級(jí)洗滌器系統(tǒng)的第二級(jí)的頂部區(qū)段。通過(guò)這種熱循環(huán)HF溶液除去有機(jī)物流中的大部分HF。所得熱HF溶液含有低含量，即小于大約500 ppm,優(yōu)選小于大約250 ppm,更優(yōu)選小于大約150 ppm,最優(yōu)選小于大約100 ppm的溶解有機(jī)物?？蓮膬杉?jí)洗滌器系統(tǒng)的這一級(jí)中分離這種材料并適合銷(xiāo)售或按需要用于其它用途。
[0021]離開(kāi)兩級(jí)洗滌器的第二級(jí)的頂部區(qū)段的有機(jī)組分(含有一些殘留的未洗去HF)流至該兩級(jí)洗滌器系統(tǒng)的第一級(jí)的底部區(qū)段。在這一區(qū)段中，使用水或具有比產(chǎn)品溶液低的HF濃度的HF水溶液從有機(jī)組分中洗去殘留HF。這兩種材料隨后從兩級(jí)洗滌器系統(tǒng)的這一級(jí)中分離并適合銷(xiāo)售或按需要用于其它用途。
[0022]第二實(shí)施方案的實(shí)施例:
如圖2中所示，將具有90 °F的露點(diǎn)冷凝溫度并含有200 lb/hr HF的大約2，000 lb/hr液體氟碳有機(jī)混合物(3)與有機(jī)物和HF的小循環(huán)流(27)合并。將所得流(20)與1，500lb/hr 39% wt.再循環(huán)HF溶液(25)混合。其隨后在低于50 °F下相分離。此系統(tǒng)通常被稱(chēng)作液體萃取單元操作。該萃取可以如所述作為單級(jí)進(jìn)行，或其可以是多級(jí)接觸器以提高萃取效率。
[0023]將已萃出其大部分HF含量的液體有機(jī)混合物層(22)送往低壓洗滌(例如圖1)以進(jìn)一步提純?，F(xiàn)在富集至44重量％ HF的仍含有一些溶解有機(jī)物的HF水溶液層(I)用另一工藝流heat economized以提高溫度并送往多級(jí)降膜式交換器,在此將該溶液分離成含有86重量％ HF和余量水蒸汽和少量有機(jī)物的塔頂氣體(23)，和39重量％HF (接近但高于38重量％HF/水共沸組合物)的塔底水溶液(24)。該溶液(24)隨后heat economized，冷卻并再循環(huán)(25)以從輸入的液體有機(jī)物流中萃出更多HF。
[0024]將塔頂蒸氣(23)送往具有任選冷凝器的多級(jí)吸收器。在吸收器的各種位置引入水或蒸汽(26)以將HF吸收或冷凝成50重量％溶液(28)。如果需要較高濃度，則加入較少水或蒸汽。吸收器底部保持高于150 T以脫除有機(jī)物。所得熱HF溶液產(chǎn)物(28)含有低量的溶解有機(jī)物并可以在冷卻后送去銷(xiāo)售。
[0025]離開(kāi)多級(jí)吸收器的蒸氣(27)含有有機(jī)物和顯著量的HF。此有機(jī)物流(27)可以再捕獲并再循環(huán)以萃出其HF內(nèi)容物。
[0026]盡管已經(jīng)參照優(yōu)選實(shí)施方案特別展示和描述了本發(fā)明，但本領(lǐng)域普通技術(shù)人員容易認(rèn)識(shí)到，可以在不背離本發(fā)明范圍的情況下作出各種變動(dòng)和修改。權(quán)利要求書(shū)意在被解釋為涵蓋所公開(kāi)的實(shí)施方案、`上文已論述的那些備選方案和它們的所有等同方案。
【權(quán)利要求】
1.從混有HF的有機(jī)氟碳工藝流中分離HF以形成低有機(jī)物含量的HF水溶液的方法，其包括步驟: (a)用HF洗滌水溶液洗滌所述工藝流，其中所述HF溶液的溫度保持在等于或高于所述氟碳工藝流中的有機(jī)材料的露點(diǎn)，由此防止有機(jī)材料溶解在所述低有機(jī)物HF溶液中；和 (b)分離步驟(a)中形成的低有機(jī)物含量的HF水溶液。
2.權(quán)利要求1的方法，其中所述低有機(jī)物HF溶液為最多大約38重量％HF。
3.權(quán)利要求1的方法，其中所述低有機(jī)物HF溶液為至少大約40重量％HF。
4.權(quán)利要求1的方法,其中所述低有機(jī)物HF溶液為至少大約49重量％HF。
5.權(quán)利要求1的方法，其中分離的HF溶液的有機(jī)物含量小于大約500ppm。
6.權(quán)利要求1的方法，其中分離的HF溶液的有機(jī)物含量小于大約250ppm。
7.權(quán)利要求1的方法，其中分離的HF溶液的有機(jī)物含量小于大約150ppm。
8.權(quán)利要求1的方法，其中分離的HF溶液的有機(jī)物含量小于大約100ppm。
9.從氟碳工藝流中除去HF以形成HF水溶液的方法，其包括步驟: (a)使含HF的氟碳工藝流經(jīng) 過(guò)水洗滌器系統(tǒng)； (b)用加熱到比所述工藝流中的氟碳化合物的露點(diǎn)冷凝溫度高的溫度的HF水溶液洗滌所述含HF的氟碳工藝流；和 (c)分離HF和氟碳工藝流。
10.權(quán)利要求9的方法，其中在包含兩個(gè)區(qū)段的洗滌器系統(tǒng)中進(jìn)行洗滌，其中底部區(qū)段用在比有機(jī)混合物的露點(diǎn)冷凝溫度高的溫度下工作的HF水溶液洗滌，且頂部區(qū)段用具有比底部區(qū)段HF溶液低的濃度的HF水溶液運(yùn)行。
【文檔編號(hào)】C01B7/19GK103813979SQ201280046420
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日:2011年9月26日
【發(fā)明者】趙宇安, R.D.霍爾瓦特, S.A.科特雷爾 申請(qǐng)人:霍尼韋爾國(guó)際公司