專利名稱：一種高純度偏磷酸銨合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純度偏磷酸銨合成工藝。
背景技術(shù)：
偏磷酸銨(NH4PO3)是一種高濃度磷氮肥料，稍有吸濕性，不結(jié)塊，其工業(yè)品都不是純物質(zhì)，因此在合成時產(chǎn)生副反應(yīng)，往往含有其他氮磷化合物。目前生產(chǎn)偏磷酸銨大多是以黃磷燃燒生成的氣態(tài)P2O5與濕氨氣直接反應(yīng)生成偏磷酸銨。因該反應(yīng)過程中會有劇毒PH3生成，且黃磷本身就具有極大危險性，使得偏磷酸銨生產(chǎn)過程具有極大危險性。制備偏磷酸銨的方法通常分為一步法和兩步法。一步法是將氣態(tài)P2O5和氣氨在水蒸氣存在下直接反應(yīng)生成偏磷酸銨，化學(xué)反應(yīng)方程式如下:P205+2NH3+H20 — 2NH4P03兩步法是用干燥空氣燃燒黃磷生成P2O5，和氨氣在無水蒸氣的情況下反應(yīng)，生成一種粉末狀的中間產(chǎn)物，在另一設(shè)備中通入水蒸氣進行水解得塊狀物，經(jīng)粉碎過篩為粒狀產(chǎn)品O一步法生產(chǎn)偏磷酸銨的工藝流程為:經(jīng)計量的液態(tài)黃磷在燃燒室內(nèi)借壓縮空氣供氧，噴霧燃燒，所生成的P2O5通過間接內(nèi)外水冷卻器，再進入反應(yīng)器與氣態(tài)氨進行反應(yīng)，接著導(dǎo)入空氣冷卻器底部收集，帶有粉狀產(chǎn)品的出口爐氣，再導(dǎo)入箱式收集器和擴散式收集器加以收集，并進一步將帶有殘余粉狀偏磷酸銨的氣體，通過袋式收集器進一步加以收集，最后將尾氣通過水洗塔洗滌后排空，得肥料級偏磷酸銨粉狀成品。二步法生產(chǎn)偏磷酸 銨的工藝流程為:將液態(tài)黃磷導(dǎo)入氣磷化器中，氣化后與干燥空氣在燃燒室燃燒，生成氣態(tài)P2O5 ;在315 535°C高溫下，氣態(tài)P2O5與氨氣在反應(yīng)室起反應(yīng)，生成氮和磷原子比一定的中間產(chǎn)物；在電除塵器中收集中間產(chǎn)物；由電除塵器收集的中間產(chǎn)物，導(dǎo)入旋轉(zhuǎn)振動器，并通入水蒸氣，于120°C溫度下產(chǎn)生水解作用，生成偏磷酸銨；由振動器出來的偏磷酸銨，進入粉碎機，并在分篩機中篩分，細粒子送至旋轉(zhuǎn)振動器繼續(xù)參與反應(yīng),成品包裝。無論是一步法還是二步法生產(chǎn)原料都必須從黃磷開始，反應(yīng)過程涉及氣態(tài)P2O5等一系列很難實現(xiàn)準(zhǔn)確操作物流，反應(yīng)溫度、壓力等一些控制條件都相對苛刻，反應(yīng)過程中生成的磷化氫氣體及其他磷化物都是劇毒有危險性氣體，現(xiàn)場操作條件危險，且產(chǎn)品不純凈，多含有雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高純度偏磷酸銨合成工藝，解決現(xiàn)有技術(shù)中偏磷酸銨生產(chǎn)條件苛刻、生產(chǎn)過程中易產(chǎn)生危險毒性物質(zhì)、產(chǎn)品純度不高的問題。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。一種高純度偏磷酸銨合成工藝，其特征在于:將P2O5、磷酸二銨和添加劑按照質(zhì)量比(1.8 2.2):(1.8 2.2): (0.8 1.2)配制成混合原料并碾磨至40 200目，將反應(yīng)器預(yù)熱至180 220°C，反應(yīng)時間40 120min，反應(yīng)完成后放入冷卻器中冷卻30 120min，得偏磷酸銨產(chǎn)品；所述的生產(chǎn)流程為:(I)混合原料的配制:將P205、磷酸二銨和添加劑按照質(zhì)量比(1.8 2.2): (1.8
2.2): (0.8 1.2)配制成混合原料；(2)混合原料的碾磨:將步驟(I)所得混合原料碾磨至細度為40 200目；(3)反應(yīng)器的預(yù)熱和混合原料的反應(yīng):將反應(yīng)器預(yù)熱至溫度為180 220°C后，將步驟(2)所得混合原料放入反應(yīng)器中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)時間為40 120min ；(4)冷卻:待步驟(3)中的反應(yīng)完成后將所得物放入冷卻器中冷卻，冷卻時間為30 120min，即可得到偏磷酸銨。所述步驟(I)中P2O5、磷酸二銨和添加劑的質(zhì)量比為2: 2:1。所述步驟(I)中添加劑為尿素、氨氣、雙氰胺、磷酸一銨、磷酸脲、三聚氰胺中的任一種或幾種。所述步驟(2)中混合原料碾磨至細度為80 100目。所述步驟(3)中反應(yīng)時間60 IOOmin。

所述步驟(3)中反應(yīng)溫度200 210°C。所述步驟(4)中冷卻時間60 90min。所述步驟(3)中反應(yīng)器中的反應(yīng)在常壓下的氨氛圍中進行。所述步驟(2)中反應(yīng)器為箱式反應(yīng)器。所述步驟(4)中冷卻器為帶式冷卻器。本發(fā)明的有益效果:采用P2O5、磷酸二銨和添加劑直接合成高純度偏磷酸銨，生產(chǎn)過程簡單，操作條件溫和，所得產(chǎn)品純度(與XRD譜圖吻合程度)達到99%以上。原料配比科學(xué)合理，對促進高純度偏磷酸銨的合成有重要作用。反應(yīng)產(chǎn)品通過XRD分析與國際標(biāo)準(zhǔn)譜圖相似度99%以上，其中含有極其微量的磷銨。本發(fā)明反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度適當(dāng)，避免了所得產(chǎn)品易結(jié)塊的情況，反應(yīng)冷卻過程中的冷卻時間適中，有利于高純度偏磷酸銨的品質(zhì)。


圖1為本發(fā)明的工藝流程簡圖；圖2為本發(fā)明的設(shè)備流程圖；圖中:1-碾磨機，2-進料口，3-箱式反應(yīng)器，4-排氣口，5-出料口，6-帶式冷卻器，7-收集槽。
具體實施例方式為了加深對本發(fā)明的理解，下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但不構(gòu)成對本發(fā)明保護范圍的限定。圖1為本發(fā)明的工藝流程簡圖，圖2為本發(fā)明的設(shè)備流程圖。當(dāng)采用箱式反應(yīng)器和帶式冷卻器時，本發(fā)明的流程如圖1、圖2所示，將P2O5、磷酸二銨和添加劑混合后送入碾磨機I進行碾磨，將反應(yīng)器預(yù)熱后將碾磨后的混合原料由入料口 2送入箱式反應(yīng)器3中，進行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的CO2等氣體從排氣口 4排出，反應(yīng)最終所得物經(jīng)出料口 5送至帶式冷卻器6進行冷卻，最后將冷卻所得物高純度偏磷酸銨送至收集槽7中。
實施例1將P2O5、磷酸二銨和添加劑按照質(zhì)量比2:2:1配制成混合原料并碾磨至40目，將反應(yīng)器預(yù)熱至180°C后送入混合原料，反應(yīng)時間40min，反應(yīng)完成后放入冷卻器中冷卻30min，得偏磷酸銨產(chǎn)品。實施例2將P2O5、磷酸二銨和添加劑按照質(zhì)量比1.8:1.8:0.8配制成混合原料并碾磨至80目，將反應(yīng)器預(yù)熱至190°C后送入混合原料，反應(yīng)時間60min，反應(yīng)完成后放入冷卻器中冷卻60min，得偏磷酸銨產(chǎn)品。實施例3將P2O5、磷酸二銨和添加劑按照質(zhì)量比2.2:2.2:1.2配制成混合原料并碾磨至100目，將反應(yīng)器預(yù)熱至200°C后送入混合原料，反應(yīng)時間80min，反應(yīng)完成后放入冷卻器中冷卻90min，得偏磷酸銨產(chǎn)品。實施例4將P2O5、磷酸二銨和添加劑按照質(zhì)量比1.9:1.9:0.9配制成混合原料并碾磨至150目，將反應(yīng)器預(yù)熱至210°C后送入混合原料，反應(yīng)時間lOOmin，反應(yīng)完成后放入冷卻器中冷卻llOmin，得偏磷酸銨產(chǎn)品。實施例5將P2O5、磷酸二銨和添加劑按照質(zhì)量比2.1:2.1:1.1配制成混合原料并碾磨至200目，將反應(yīng)器預(yù)熱至220°C后 送入混合原料，反應(yīng)時間120min，反應(yīng)完成后放入冷卻器中冷卻120min，得偏磷酸銨 產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種高純度偏磷酸銨合成工藝，其特征在于:將P2O5、磷酸二銨和添加劑按照質(zhì)量比(1.8 2.2): (1.8 2.2): (0.8 1.2)配制成混合原料并碾磨至40 200目，將反應(yīng)器預(yù)熱至180 220°C，反應(yīng)時間40 120min，反應(yīng)完成后放入冷卻器中冷卻30 120m in,得偏磷酸銨產(chǎn)品；所述的生產(chǎn)流程為: (1)混合原料的配制:將P2O5、磷酸二銨和添加劑按照質(zhì)量比(1.8 2.2): (1.8 2.2):(0.8 1.2)配制成混合原料； (2)混合原料的碾磨:將步驟(I)所得混合原料碾磨至細度為40 200目； (3)反應(yīng)器的預(yù)熱和混合原料的反應(yīng):將反應(yīng)器預(yù)熱至溫度為180 220°C后，將步驟(2)所得混合原料放入反應(yīng)器中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)時間為40 120min ； (4)冷卻:待步驟(3)中的反應(yīng)完成后將所得物放入冷卻器中冷卻，冷卻時間為30 120min,即可得到偏磷酸銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度偏磷酸銨合成工藝，其特征在于:所述步驟(I)中P2O5、磷酸二銨和添加劑的質(zhì)量比為2: 2:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度偏磷酸 銨合成工藝，其特征在于:所述步驟(I)中添加劑為尿素、氨氣、雙氰胺、磷酸一銨、磷酸脲、三聚氰胺中的任一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度偏磷酸銨合成工藝，其特征在于:所述步驟(2)中混合原料碾磨至細度為80 100目。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度偏磷酸銨合成工藝，其特征在于:所述步驟(3)中反應(yīng)時間60 IOOmin。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度偏磷酸銨合成工藝，其特征在于:所述步驟(3)中反應(yīng)溫度200 210°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度偏磷酸銨合成工藝，其特征在于:所述步驟(4)中冷卻時間60 90min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度偏磷酸銨合成工藝，其特征在于:所述步驟(3)中反應(yīng)器中的反應(yīng)在常壓下的氨氛圍中進行。
9.根據(jù)權(quán)利要求1 8任一所述的一種高純度偏磷酸銨合成工藝，其特征在于:所述步驟(2)中反應(yīng)器為箱式反應(yīng)器。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種高純度偏磷酸銨合成工藝，其特征在于:所述步驟(4)中冷卻器為帶式冷卻器。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純度偏磷酸銨合成工藝，是將P2O5、磷酸二銨和添加劑按照質(zhì)量比(1.8～2.2)(1.8～2.2)(0.8～1.2)配制成混合原料并碾磨至40～200目，將反應(yīng)器預(yù)熱至180～220℃，反應(yīng)時間40～120m in，反應(yīng)完成后放入冷卻器中冷卻30～120m in，得偏磷酸銨產(chǎn)品。本發(fā)明采用P2O5、磷酸二銨和添加劑直接合成高純度偏磷酸銨，生產(chǎn)過程簡單，操作條件溫和，所得產(chǎn)品純度(與XRD譜圖吻合程度)達到99％以上。
文檔編號C01B25/44GK103086342SQ201310014779
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月15日
發(fā)明者徐魁, 廖吉星, 宋同彬, 彭寶林, 潘禮富, 鄭超, 周勇, 朱飛武, 王先煒, 韓朝應(yīng), 謝靜, 張麗 申請人:貴州開磷(集團)有限責(zé)任公司