一種納米氫氧化鋁材料及其生產(chǎn)工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種納米氫氧化鋁材料及其生產(chǎn)工藝。本發(fā)明采用堿液溶解氧化鋁礦制成偏鋁酸鈉溶液，經(jīng)定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器處理后晶化分離，制得納米氫氧化鋁材料。本發(fā)明提供的生產(chǎn)工藝成本低，無(wú)污染。采用本發(fā)明生產(chǎn)出的氫氧化鋁材料性能良好，可用于工業(yè)添加劑，阻燃劑等用途。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種納米氫氧化鋁材料及其生產(chǎn)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米氫氧化鋁材料及其生產(chǎn)工藝，其特點(diǎn)為采用定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)設(shè)備，低成本無(wú)污染的工藝過(guò)程。
【背景技術(shù)】
[0002]氫氧化鋁是用量最大和應(yīng)用最廣的無(wú)機(jī)阻燃添加劑。氫氧化鋁作為阻燃劑不僅能阻燃，而且可以防止發(fā)煙、不產(chǎn)生滴下物、不產(chǎn)生有毒氣體。因此，獲得較廣泛的應(yīng)用，使用量也在逐年增加。常在熱固性塑料、熱塑性塑料、合成橡膠、涂料及建材等行業(yè)中用于阻燃。
[0003]氫氧化鋁粒徑大小直接影響其阻燃性和填充性。增加氫氧化鋁粒子的表面積，使粒子表面水蒸氣壓上升，有利于阻燃性的提高。隨著粒度變細(xì)，材料的氧指數(shù)提高。這是因?yàn)樽枞甲饔玫陌l(fā)揮是由化學(xué)反應(yīng)所支配的，故而等量的阻燃劑，其粒徑越小，比表面積就越大，阻燃效果就越好。氫氧化鋁的氧指數(shù)與顆粒尺寸的關(guān)系見(jiàn)說(shuō)明書(shū)附圖1。
[0004]現(xiàn)有的氫氧化鋁生產(chǎn)工藝多采用酸堿中和法工藝，其工藝主要采用強(qiáng)堿溶解或粗制氧化鋁，后精制除雜后采用酸性溶液(多采用二氧化碳?xì)怏w，即碳分法)，生產(chǎn)氫氧化鋁的同時(shí)得到副產(chǎn)品碳酸鈉，常伴有廢液副產(chǎn)品，需進(jìn)行后處理，產(chǎn)出的氫氧化鋁晶體平均尺寸多在I微米左右，阻燃效果還有改進(jìn)空間。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明工藝條件中采用了定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器(專(zhuān)利號(hào)ZL200410042631.6)，過(guò)程中物料內(nèi)循環(huán)，無(wú)排放，且成本較低。
[0006]發(fā)明所采用的工藝流程如說(shuō)明書(shū)附圖2所示:
[0007]本發(fā)明采用的工藝流程圖(說(shuō)明書(shū)附圖2)，其詳細(xì)工藝步驟如下:
[0008](I)在100~200°C溫度下，采用氧化鋁粗礦溶解于質(zhì)量濃度20~40%的濃堿液中，制成濃偏鋁酸鹽飽和溶液。
[0009](2)將濃溶液與蒸餾水在40~100°C溫度下，于定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器中按比例3: I~I: 4快速混合。
[0010](3)定-轉(zhuǎn)子設(shè)備轉(zhuǎn)速范圍為300~3000轉(zhuǎn)每分鐘。
[0011](4)混合后的反應(yīng)液在持續(xù)攪拌下經(jīng)過(guò)12~120h的晶化過(guò)程。
[0012](5)將晶化后的反應(yīng)液過(guò)濾分離得到的固體產(chǎn)品采用工藝水洗滌3~4次，100~120°C下干燥24h得到納米氫氧化鋁產(chǎn)品。
[0013](6)過(guò)濾得到的液體經(jīng)過(guò)蒸發(fā)濃縮，所得的蒸發(fā)冷凝水用于定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器混合步驟(即工藝過(guò)程第2步)，而濃縮后的堿性母液可重新用于溶解粗鋁礦(即工藝過(guò)程第I步)。
[0014]本發(fā)明的有益效果:
[0015]生產(chǎn)工藝的物料內(nèi)循環(huán)，無(wú)污染；
[0016]工藝采用的原料簡(jiǎn)單，成本低；[0017]采用本工藝生產(chǎn)的納米氫氧化鋁產(chǎn)品結(jié)晶度良好，可用于工業(yè)添加劑及阻燃劑，性能優(yōu)秀。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1為氫氧化鋁的氧指數(shù)與顆粒尺寸的關(guān)系示意圖。
[0019]圖2為氫氧化鋁的生產(chǎn)工藝流程示意圖。
[0020]圖3為實(shí)施例1制備的納米氫氧化鋁的XRD譜圖。
[0021]圖4為實(shí)施例2制備的納米氫氧化鋁的XRD譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]以下列舉實(shí)施例具體說(shuō)明本發(fā)明的氫氧化鋁生產(chǎn)方法及工藝條件。但本發(fā)明并不限于下述實(shí)施例。
[0023]實(shí)施例1
[0024]在100°C溫度下，采用氧化鋁粗礦溶解于質(zhì)量濃度25%的濃堿液中，制成濃偏鋁酸鹽飽和溶液。將濃溶液與蒸餾水在40°C溫度下，于定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器中按比例3: I快速混合，定-轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)每分鐘?；旌虾蟮姆磻?yīng)液在持續(xù)攪拌下經(jīng)過(guò)120h的晶化過(guò)程。將晶化后的反應(yīng)液過(guò)濾分離得到的固體產(chǎn)品采用工藝水洗滌3~4次，100°C下干燥24h得到納米氫氧化鋁產(chǎn)品。濾液用于蒸發(fā)及再溶解循環(huán)。
[0025]制得的氫氧化鋁進(jìn)行XRD表征，見(jiàn)說(shuō)明書(shū)附圖3。
[0026]實(shí)施例2
[0027]在200°C溫度下，采用氧化鋁粗礦溶解于質(zhì)量濃度40%的濃堿液中，制成濃偏鋁酸鹽飽和溶液。將濃溶液與蒸餾水在100°C溫度下，于定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器中按比例1: 4快速混合，定-轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為3000轉(zhuǎn)每分鐘。混合后的反應(yīng)液在持續(xù)攪拌下經(jīng)過(guò)12h的晶化過(guò)程。將晶化后的反應(yīng)液過(guò)濾分離得到的固體產(chǎn)品采用工藝水洗滌3~4次，120°C下干燥24h得到納米氫氧化鋁產(chǎn)品。濾液用于蒸發(fā)及再溶解循環(huán)。
[0028]制得的氫氧化鋁進(jìn)行XRD表征，見(jiàn)說(shuō)明書(shū)附圖4。
[0029] 顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的構(gòu)思和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種納米氫氧化鋁的生產(chǎn)工藝，其特點(diǎn)在于采用以下步驟: (A)在加熱條件下，采用氧化鋁粗礦溶解于濃堿液中，制成濃偏鋁酸鹽飽和溶液。 (B)將濃溶液與蒸餾水在一定溫度下，于定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器中快速混合。 (C)混合后的反應(yīng)液經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的晶化過(guò)程。 (D)將晶化后的反應(yīng)液過(guò)濾分離得到的固體產(chǎn)品采用工藝水洗滌3~4次，干燥后得到納米氫氧化鋁產(chǎn)品。 (E)過(guò)濾得到的液體經(jīng)過(guò)蒸發(fā)濃縮，所得的蒸發(fā)冷凝水用于定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器混合步驟(步驟B)，而濃縮后的堿性母液可重新用于溶解粗鋁礦(步驟A)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟A中加熱溫度范圍為100~.200°C，堿液質(zhì)量濃度范圍為20~40%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟B中混合溫度范圍為40~100°C，溶液與水的混合比例范圍為3:1~1: 4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟B中定-轉(zhuǎn)子設(shè)備轉(zhuǎn)速范圍為.300~3000轉(zhuǎn)每分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟C中晶化過(guò)程的條件為攪拌下晶化 12 ~120h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟D中干燥條件為100~120°C下干燥24h。
7.—種納米氫氧化鋁材料，其特征在于采用了權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝制備而成。
【文檔編號(hào)】C01F7/06GK103964479SQ201310030995
【公開(kāi)日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2013年1月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月28日
【發(fā)明者】宋云華, 劉欣, 陳建銘, 魏玉勝, 李璐 申請(qǐng)人:北京藍(lán)天欣禾科技有限公司, 北京陽(yáng)光欣禾科技有限公司