專利名稱：一種高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及活性炭的制備領(lǐng)域，具體地說是一種高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的制備方法。
背景技術(shù)：
活性碳具有發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)和巨大的比表面積(500-3000 Itl2 /g),吸附性能良好，對氣體、溶液中的有機(jī)或無機(jī)物質(zhì)以及膠體顆粒等有很強(qiáng)的吸附能力，具有足夠的化學(xué)穩(wěn)定性、機(jī)械強(qiáng)度，耐酸、耐堿、耐熱，不溶于水和有機(jī)溶劑，使用失效后容易再生等良好性能，在食品工業(yè)、制糖、醫(yī)藥、化工、環(huán)保、國防、農(nóng)業(yè)、燃料氣存儲(chǔ)、氣體分離、催化反應(yīng)等眾多領(lǐng)域具有廣泛的用途。制備活性炭的原料主要有木材、焦炭、石油焦、各種堅(jiān)果殼、紙漿廢液、植物秸桿、合成纖維、廢舊塑料等。由于木材、焦炭、石油焦的不可再生性，因此現(xiàn)在越來越注重采用各種堅(jiān)果殼、紙漿廢液、植物秸桿、合成纖維、廢舊塑料等來制備活性炭，在目前的堅(jiān)果殼制備活性炭過程中，由于制備流程存在的固有缺陷，使得制備的活性炭灰分大、能耗大且強(qiáng)度一般，并常常導(dǎo)致過度燒蝕。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案解決的:
一種高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的制備方法，其特征在于所述的制備方法按下述步驟進(jìn)行:
(1)將棕櫚殼的干料破碎、過篩，得到粒徑適中的顆粒料，然后將顆粒料加入堿性活化劑水溶液中常溫浸泡1-2小時(shí)；
(2)將浸泡后的顆粒料取出浙干，然后加入碳化活化爐內(nèi)，碳化活化爐以5-10°C/min的速率升溫至600°C _650°C后保持恒溫1-2小時(shí)；
(3)將復(fù)合活化劑通 入碳化活化爐內(nèi)，然后以1_3°C/min的速率升溫至700°C -750°C后保持恒溫0.5-1小時(shí)，再次以3-5°C /min的速率升溫至950°C -1000°C保持恒溫3_6小時(shí)；
(4)碳化活化結(jié)束后，將爐膛冷卻至500-55(TC后停止通入復(fù)合活化劑，接著通入氮?dú)饫^續(xù)冷卻至100°C以下出料；
(5)出料冷卻至常溫后進(jìn)行水洗3-5次；
(6)水洗后撈出料在150-180°C的環(huán)境下烘干3-5小時(shí)即得高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的成品。所述步驟(I)中顆粒料的粒徑為2_5mm。所述步驟(I)中的堿性活化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉的一種。所述步驟(I)中的堿性活化劑水溶液濃度為2-8%。
所述步驟(3)、(4)中的復(fù)合活化劑為二氧化碳和水蒸汽的混合物。所述步驟(3)中的復(fù)合活化劑按照每小時(shí)0.1-2千克復(fù)合活化劑/千克炭的比例輸入碳化活化爐內(nèi)。所述步驟(4)中的爐膛冷卻采用風(fēng)冷。所 述步驟(5)中的水洗用水和炭的質(zhì)量比為5-12:1。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)有如下優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明通過將顆粒料放入常溫的堿性活化劑中進(jìn)行浸泡，可有效提高碳化活化后碳顆粒的比表面積，增加強(qiáng)度且防止過燒、減少灰分，并能降低能耗；另外二氧化碳作為活化劑參與碳的化學(xué)反應(yīng)，能夠阻止過度燒蝕，利于制孔和保證碳的強(qiáng)度，同時(shí)將碳化活化分為多個(gè)階段，利于揮發(fā)物油煙氣體的排出。本發(fā)明在碳化活化結(jié)束后采用氮?dú)饫鋮s可有效防止氧化和過度燒蝕，同時(shí)通過多次水洗，可進(jìn)一步減少活性炭中的灰分；該制備方法具有流程短、能耗低和制備的產(chǎn)品比表面積大、強(qiáng)度高、灰分少的特點(diǎn)，因此該制備方法適宜推廣應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。實(shí)施例1
首先將棕櫚殼的干料破碎、過篩、除石，得到粒徑為2-5_的顆粒料，然后將顆粒料加入濃度為2%的氫氧化鉀的水溶液中常溫浸泡2小時(shí)，常溫堿性活化劑的浸泡可有效提高碳化活化后碳顆粒的比表面積，增加強(qiáng)度且防止過燒、減少灰分，并能降低能耗；然后將浸泡后的顆粒料取出浙干，加入碳化活化爐內(nèi)，碳化活化爐以10°C /min的速率升溫至650°C后保持恒溫2小時(shí)以利于揮發(fā)物油煙氣體的排出；接著將二氧化碳和水蒸汽混合后制成的復(fù)合活化劑按照每小時(shí)0.1千克復(fù)合活化劑/千克炭的比例輸入碳化活化爐內(nèi)，然后以:TC /min的速率升溫至750°C后保持恒溫I小時(shí)以利于揮發(fā)物油煙氣體的排出，再次以3°C /min的速率升溫至950°C保持恒溫3小時(shí)以利于揮發(fā)物油煙氣體的排出，其中二氧化碳作為活化劑參與碳的化學(xué)反應(yīng)，能夠阻止過度燒蝕，利于制孔和保證碳的強(qiáng)度，同時(shí)將碳化活化分為多個(gè)階段，利于揮發(fā)物油煙氣體的排出；在碳化活化結(jié)束后，將爐膛風(fēng)冷冷卻至500°C后停止通入復(fù)合活化劑，接著通入氮?dú)饫^續(xù)冷卻至100°C以下出料，氮?dú)饫鋮s可有效防止氧化和過度燒蝕；接著待出料冷卻至常溫后，即按照水洗用水和炭的質(zhì)量比為5:1的比例進(jìn)行水洗4次，多次水洗可進(jìn)一步減少活性炭中的灰分；水洗完成后撈出料在150°C的環(huán)境下烘干5小時(shí)即得高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的成品。本發(fā)明的高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的制備方法具有流程短、能耗低的特點(diǎn)，制備的產(chǎn)品比表面積大、強(qiáng)度高且灰分少，因此該制備方法適宜推廣應(yīng)用。實(shí)施例2
首先將棕櫚殼的干料破碎、過篩、除石，得到粒徑為2-5_的顆粒料，然后將顆粒料加入濃度為4%的氫氧化鉀的水溶液中常溫浸泡1.5小時(shí)，常溫堿性活化劑的浸泡可有效提高碳化活化后碳顆粒的比表面積，增加強(qiáng)度且防止過燒、減少灰分，并能降低能耗；然后將浸泡后的顆粒料取出浙干，加入碳化活化爐內(nèi)，碳化活化爐以5°C /min的速率升溫至600°C后保持恒溫1.6小時(shí)以利于揮發(fā)物油煙氣體的排出；接著將二氧化碳和水蒸汽混合后制成的復(fù)合活化劑按照每小時(shí)2千克復(fù)合活化劑/千克炭的比例輸入碳化活化爐內(nèi)，然后以2°C /min的速率升溫至740°C后保持恒溫0.5小時(shí)以利于揮發(fā)物油煙氣體的排出，再次以4°C /min的速率升溫至960°C保持恒溫5小時(shí)以利于揮發(fā)物油煙氣體的排出，其中二氧化碳作為活化劑參與碳的化學(xué)反應(yīng)，能夠阻止過度燒蝕，利于制孔和保證碳的強(qiáng)度，同時(shí)將碳化活化分為多個(gè)階段，利于揮發(fā)物油煙氣體的排出；在碳化活化結(jié)束后，將爐膛風(fēng)冷冷卻至510°C后停止通入復(fù)合活化劑，接著通入氮?dú)饫^續(xù)冷卻至100°C以下出料，氮?dú)饫鋮s可有效防止氧化和過度燒蝕；接著待出料冷卻至常溫后，即按照水洗用水和炭的質(zhì)量比為10:1的比例進(jìn)行水洗5次，多次水洗可進(jìn)一步減少活性炭中的灰分；水洗完成后撈出料在180°C的環(huán)境下烘干4小時(shí)即得高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的成品。本發(fā)明的高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的制備方法具有流程短、能耗低的特點(diǎn)，制備的產(chǎn)品比表面積大、強(qiáng)度高且灰分少，因此該制備方法適宜推廣應(yīng)用。實(shí)施例3
首先將棕櫚殼的干料破碎、過篩、除石，得到粒徑為2-5_的顆粒料，然后將顆粒料加入濃度為5%的氫氧化鈉的水溶液中常溫浸泡1.5小時(shí)，常溫堿性活化劑的浸泡可有效提高碳化活化后碳顆粒的比表面積，增加強(qiáng)度且防止過燒、減少灰分，并能降低能耗；然后將浸泡后的顆粒料取出浙干，加入碳化活化爐內(nèi)，碳化活化爐以9°C /min的速率升溫至640°C后保持恒溫1.8小時(shí)以利于揮發(fā)物油煙氣體的排出；接著將二氧化碳和水蒸汽混合后制成的復(fù)合活化劑按照每小時(shí)0.8千克復(fù)合活化劑/千克炭的比例輸入碳化活化爐內(nèi)，然后以10C /min的速率升溫至700°C后保持恒溫0.7小時(shí)以利于揮發(fā)物油煙氣體的排出，再次以5°C /min的速率升溫至1000°C保持恒溫6小時(shí)以利于揮發(fā)物油煙氣體的排出，其中二氧化碳作為活化劑參與碳的化學(xué)反應(yīng)，能夠阻止過度燒蝕，利于制孔和保證碳的強(qiáng)度，同時(shí)將碳化活化分為多個(gè)階段，利于揮發(fā)物油煙氣體的排出；在碳化活化結(jié)束后，將爐膛風(fēng)冷冷卻至540°C后停止通入復(fù)合活化劑，接著通入氮?dú)饫^續(xù)冷卻至100°C以下出料，氮?dú)饫鋮s可有效防止氧化和過度燒蝕；接著待出料冷卻至常溫后，即按照水洗用水和炭的質(zhì)量比為12:1的比例進(jìn)行水洗4次，多次水洗可進(jìn)一步減少活性炭中的灰分；水洗完成后撈出料在160°C的環(huán)境下烘干4小時(shí)即得高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的成品。本發(fā)明的高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的制備方法具有流程短、能耗低的特點(diǎn)，制備的產(chǎn)品比表面積大、強(qiáng)度高且灰分少，因此該制備方法適宜推廣應(yīng)用。實(shí)施例4
首先將棕櫚殼的干料破碎、過篩、除石，得到粒徑為2-5_的顆粒料，然后將顆粒料加入濃度為6%的氫氧化鉀的水溶液中常溫浸泡1.5小時(shí)，常溫堿性活化劑的浸泡可有效提高碳化活化后碳顆粒的比表面積，增加強(qiáng)度且防止過燒、減少灰分，并能降低能耗；然后將浸泡后的顆粒料取出浙干，加入碳化活化爐內(nèi)，碳化活化爐以8°C /min的速率升溫至620°C后保持恒溫I小時(shí)以利于揮發(fā)物油煙氣體的排出；接著將二氧化碳和水蒸汽混合后制成的復(fù)合活化劑按照每小時(shí)1.2千克復(fù)合活化劑/千克炭的比例輸入碳化活化爐內(nèi)，然后以2V /min的速率升溫至720°C后保持恒溫0.9小時(shí)以利于揮發(fā)物油煙氣體的排出，再次以4°C /min的速率升溫至980° C保持恒溫4小時(shí)以利于揮發(fā)物油煙氣體的排出，其中二氧化碳作為活化劑參與碳的化學(xué)反應(yīng)，能夠阻止過度燒蝕，利于制孔和保證碳的強(qiáng)度，同時(shí)將碳化活化分為多個(gè)階段，利于揮發(fā)物油煙氣體的排出；在碳化活化結(jié)束后，將爐膛風(fēng)冷冷卻至520°C后停止通入復(fù)合活化劑，接著通入氮?dú)饫^續(xù)冷卻至100°c以下出料，氮?dú)饫鋮s可有效防止氧化和過度燒蝕；接著待出料冷卻至常溫后，即按照水洗用水和炭的質(zhì)量比為8:1的比例進(jìn)行水洗3次，多次水洗可進(jìn)一步減少活性炭中的灰分；水洗完成后撈出料在170°C的環(huán)境下烘干3小時(shí)即得高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的成品。本發(fā)明的高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的制備方法具有流程短、能耗低的特點(diǎn)，制備的產(chǎn)品比表面積大、強(qiáng)度高且灰分少，因此該制備方法適宜推廣應(yīng)用。實(shí)施例5
首先將棕櫚殼的干料破碎、過篩、除石，得到粒徑為2-5_的顆粒料，然后將顆粒料加入濃度為8%的氫氧化鈉的水溶液中常溫浸泡I小時(shí)，常溫堿性活化劑的浸泡可有效提高碳化活化后碳顆粒的比表面積，增加強(qiáng)度且防止過燒、減少灰分，并能降低能耗；然后將浸泡后的顆粒料取出浙干，加入碳化活化爐內(nèi)，碳化活化爐以6°C /min的速率升溫至630°C后保持恒溫1.2小時(shí)以利于揮發(fā)物油煙氣體的排出；接著將二氧化碳和水蒸汽混合后制成的復(fù)合活化劑按照每小時(shí)0.5千克復(fù)合活化劑/千克炭的比例輸入碳化活化爐內(nèi)，然后以:3°C /min的速率升溫至730°C后保持恒溫0.8小時(shí)以利于揮發(fā)物油煙氣體的排出，再次以3°C /min的速率升溫至950°C保持恒溫4小時(shí)以利于揮發(fā)物油煙氣體的排出，其中二氧化碳作為活化劑參與碳的化學(xué)反應(yīng)，能夠阻止過度燒蝕，利于制孔和保證碳的強(qiáng)度，同時(shí)將碳化活化分為多個(gè)階段，利于揮發(fā)物油煙氣體的排出；在碳化活化結(jié)束后，將爐膛風(fēng)冷冷卻至500°C后停止通入復(fù)合活化劑，接著通入氮?dú)饫^續(xù)冷卻至100°C以下出料，氮?dú)饫鋮s可有效防止氧化和過度燒蝕；接著待出料冷卻至常溫后，即按照水洗用水和炭的質(zhì)量比為9:1的比例進(jìn)行水洗5次，多次水洗可進(jìn)一步減少活性炭中的灰分；水洗完成后撈出料在180°C的環(huán)境下烘干3小時(shí)即得高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的成品。本發(fā)明的高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的制備方法具有流程短、能耗低的特點(diǎn)，制備的產(chǎn)品比表面積大、強(qiáng)度高且灰分少，因此該制備方法適宜推廣應(yīng)用。以上實(shí)施例僅為說明本發(fā)明的技術(shù)思想，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡是按照本發(fā)明提出的技術(shù)思想，在技術(shù)方案基礎(chǔ)上所做的任何改動(dòng)，均落入本發(fā)明保護(hù)范圍之內(nèi)；本發(fā)明未涉及的技術(shù)均可通過現(xiàn)有技術(shù)加以實(shí)現(xiàn)。
權(quán)利要求
1.一種高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的制備方法，其特征在于所述的制備方法按下述步驟進(jìn)行: (1)將棕櫚殼的干料破碎、過篩，得到粒徑適中的顆粒料，然后將顆粒料加入堿性活化劑水溶液中常溫浸泡1-2小時(shí)； (2)將浸泡后的顆粒料取出浙干，然后加入碳化活化爐內(nèi)，碳化活化爐以5-10°C/min的速率升溫至600°C _650°C后保持恒溫1-2小時(shí)； (3)將復(fù)合活化劑通入碳化活化爐內(nèi)，然后以1_3°C/min的速率升溫至700°C -750°C后保持恒溫0.5-1小時(shí)，再次以3-5°C /min的速率升溫至950°C -1000°C保持恒溫3_6小時(shí)； (4)碳化活化結(jié)束后，將爐膛冷卻至500-55(TC后停止通入復(fù)合活化劑，接著通入氮?dú)饫^續(xù)冷卻至100°C以下出料； (5)出料冷卻至常溫后進(jìn)行水洗3-5次； (6)水洗后撈出料在150-180°C的環(huán)境下烘干3-5小時(shí)即得高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中顆粒料的粒徑為2_5mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中的堿性活化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中的堿性活化劑水溶液濃度為2-8%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的制備方法，其特征在于所述步驟(3)、(4)中的復(fù)合活化劑為二氧化碳和水蒸汽的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中的復(fù)合活化劑按照每小時(shí)0.1-2千克復(fù)合活化劑/千克炭的比例輸入碳化活化爐內(nèi)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中的爐膛冷卻采用風(fēng)冷。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的制備方法，其特征在于所述步驟(5)中的水洗用水和炭的質(zhì)量比為5-12:1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的制備方法，該制備方法按下述步驟進(jìn)行首先將棕櫚殼的顆粒料加入堿性活化劑水溶液中常溫浸泡1-2小時(shí)；接著將顆粒料取出瀝干后加入碳化活化爐內(nèi)進(jìn)行多階段的碳化活化，碳化活化過程中通入復(fù)合活化劑，碳化活化結(jié)束后，將爐膛冷卻至500-550℃后停止通入復(fù)合活化劑，接著通入氮?dú)饫^續(xù)冷卻至100℃以下出料；出料冷卻至常溫后進(jìn)行水洗3-5次；水洗后撈出料在150-180℃的環(huán)境下烘干3-5小時(shí)即得高強(qiáng)度、低灰分棕櫚殼活性炭的成品。本發(fā)明的制備方法具有流程短、能耗低的特點(diǎn)，制備的產(chǎn)品比表面積大、強(qiáng)度高且灰分少，因此該制備方法適宜推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)C01B31/08GK103121674SQ201310031389
公開日2013年5月29日 申請日期2013年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月28日
發(fā)明者劉明秋, 鄒開良 申請人:江蘇國正新材料科技有限公司