專利名稱:一種電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及太陽能級多晶硅提純領(lǐng)域,尤其是涉及一種電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法。
背景技術(shù):
在當(dāng)今能源日益短缺,環(huán)境污染日益嚴(yán)重的背景下,太陽能作為一種可再生的潔凈能源就以獨特優(yōu)勢備受世界各國關(guān)注。而多晶硅是制作太陽能電池片的主要原料,多晶硅被譽為“現(xiàn)代工業(yè)的血液,微電子信息產(chǎn)業(yè)的基石”,是發(fā)展電子和太陽能光伏產(chǎn)業(yè)的基本原料和戰(zhàn)略性物質(zhì)。近幾年來,太陽能級多晶硅的需求量急劇增長,在相同光致效率下,降低硅太陽能電池成本的關(guān)鍵就在于降低提純太陽能級硅材料的成本。因此,開發(fā)低成本針對太陽能用的高純多晶硅的生產(chǎn)工藝技術(shù)就成為世界各國爭相研究的焦點。目前多晶硅的提純方法主要有化學(xué)法和物理法兩類?;瘜W(xué)法主要有西門子法和改良西門子法,而改良西門子法占了總量90%以上,它是在第二代多晶硅生產(chǎn)技術(shù)基礎(chǔ)上將四氯化硅與工業(yè)硅反應(yīng),實現(xiàn)了四氯化硅的回收利用,生產(chǎn)出來的產(chǎn)品純度高達9N以上,但是化學(xué)法提純多晶硅高成本、高污染。而光伏產(chǎn)業(yè)對多晶硅純度的要求為6N,低于電子半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的9N級,因此目前太陽能級多晶硅提純主要采用成本較低的物理法。物理法在提純的過程中硅沒有發(fā)生化學(xué)變化。物理法主要包括濕法冶金、吹氣、造渣、定向凝固、真空感應(yīng)熔煉、電子束、等離子體反應(yīng)、電子束精煉、合金化冶煉等。CN102358620A公開了一種金屬硅中除硼的方法。該方法為:先進行造渣,再依次用鹽酸和氫氟酸混合液、硝酸和雙氧水混合液、氫氟酸和有機胺混合液浸泡。在提純過程中多次使用酸堿溶液,對環(huán)境產(chǎn)生了污染且生產(chǎn)成本高。
CN102432020A公開了一種太陽能級多晶硅的制造方法,通過造渣除硼、真空熔煉除磷以及直拉除金屬雜質(zhì)的方法提純多晶硅,該方法雖然有效的避免了酸堿參與的工藝,但是通過多次直拉多晶硅,能耗大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法。該方法不僅有效避免了酸堿參與對環(huán)境造成的污染,而且可以大幅度地去除硅中P、B及金屬雜質(zhì),能耗低,生產(chǎn)成本低。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法,其中,該方法包括以下步驟:I)將工業(yè)硅裝入石墨坩堝中,打開中頻爐熔煉開關(guān),調(diào)節(jié)中頻功率使工業(yè)硅完全熔化為娃液;2)保持硅液溫度在1550 1700°C,將造渣劑加入硅液中,經(jīng)攪拌、保溫、造渣反應(yīng)后去除硅液表面的浮渣;3)造渣后,蓋上真空蓋開啟真空泵,在真空狀態(tài)下進行熔煉,得到熔融硅液;
4)向熔融硅液中施加直流電壓,保持一段時間,使金屬雜質(zhì)向電極富集;5)保持熔融硅液溫度在1450 1550°C,進行定向凝固,冷卻后取出硅錠,并切除上層雜質(zhì)富集區(qū),得到提純后的多晶硅。本發(fā)明采用工業(yè)硅原料在中頻爐中感應(yīng)熔化;向硅液表面投入由堿金屬碳酸鹽、堿金屬氯化物和二氧化硅的組合物形成的造渣劑,通過與硼反應(yīng)生成氧化硼進入渣中而除雜;造渣后,在高真空狀態(tài)下精煉硅液,去除磷和其他低沸點金屬;熔煉結(jié)束后,向硅液施加直流電壓,通過電場作用下使雜質(zhì)向硅液上部富集;最后進行定向凝固進一步除去雜質(zhì)。冷卻后,切除上層雜質(zhì)富集區(qū),得到6N級太陽能級多晶硅。該方法不僅有效避免了酸堿參與對環(huán)境造成的污染,而且可以大幅度地去除硅中P、B及金屬雜質(zhì),能耗低,生產(chǎn)成本低。步驟2)中,所述的造渣劑與步驟I)的工業(yè)硅的質(zhì)量比為0.4 1:1。本發(fā)明中,所述的造渣劑為堿金屬碳酸鹽、堿金屬氯化物和二氧化硅的組合物,其組成按質(zhì)量百分比為:堿金屬氯化物為5% 10%,余量為堿金屬碳酸鹽和SiO2,其中堿金屬碳酸鹽和SiO2的質(zhì)量比為1:1。本發(fā)明采用堿金屬碳酸鹽氧化物、堿金屬氯化物及SiO2渣系混合物進行造渣,將硅中的硼氧化成氧化硼進入渣系,同時生成的氯化硼(沸點12.5°C)易揮發(fā),渣系成本低,污染少,有利于大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化推廣;且摻雜的氯化物為堿金屬氯化物,對氯離子電離能力更強。所述的堿金屬碳酸鹽為Na2CO3或K2CO3中的一種或兩種的組合,所述的堿金屬氯化物為NaCl或KCl中的一種或兩種的組合。本發(fā)明所提供的電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法,其中,步驟2)中,所述的保溫為溫度在1550 1700°C。 本發(fā)明所提供的電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法,其中,步驟3)中,所述的真空狀態(tài)為真空度控制在IO-2 IO-1Pa15本發(fā)明所提供的電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法,其中,步驟4)中,施加10 100V的直流電壓,保持2 4h。本發(fā)明通過施加直流電壓,并保持一定的時間,通過電場的作用,使雜質(zhì)富集后定向凝固去除,除雜效果顯著。具體的說,步驟4)為:將石墨板放置于熔融硅液的上表面,石墨板與外界直流電壓的負極相接,石墨坩堝與外界直流電壓的正極相接,所施加的直流電壓為10 100V ;通電2 4h,使金屬雜質(zhì)向電極富集;步驟5)為:保持熔融硅液溫度在1450 1550°C,在通電狀態(tài)下,石墨坩堝以
0.10 0.15mm/min的速率下降,進行定向凝固,冷卻后取出硅錠,并切除上層雜質(zhì)富集區(qū),得到提純后的多晶硅。本發(fā)明在熔融的硅液上表面放置石墨板,并與外界直流電壓的負極相接,向硅液施加一定的直流電壓,使得熔融娃液中的金屬雜質(zhì)在電場的作用下向負極遷移,由于本發(fā)明采用感應(yīng)加熱的方式保持硅液的溫度,感應(yīng)加熱的方式同時也能提到攪拌作用,能夠使得硅液中的盡可能多的金屬雜質(zhì)富集在電極周圍后,進行定向凝固,可以將硅液中的金屬雜質(zhì)很好的去除,得到硅錠中含有極微量的金屬雜質(zhì)。本發(fā)明在通電2 4h以后,硅液中的金屬雜質(zhì)富集在石墨板(負極板),然后在通電狀態(tài)下,石墨 甘禍以0.10 0.15mm/min的速度下降離開感應(yīng)區(qū),該沉降速度對金屬雜質(zhì)的去除效果是至關(guān)重要的,在這個速率之間,保證硅液在離開加熱區(qū)后能一層層快速凝固;高于0.15mm/min,娃液離開加熱區(qū)無法實現(xiàn)快速凝固,效果差;低于0.10mm/min,凝固效果與0.10mm/min接近,但是耗時長、能耗高。本發(fā)明所提供的電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法,其中,步驟I)中,原料工業(yè)娃中雜質(zhì)的含量為:B 為 2ppm, P 為 IOppm, Fe 為 750ppm, Al 為 410ppm, Ca 為 45ppm。采用本發(fā)明所提供的電泳輔助的太陽能級多晶硅的提純方法,可將雜質(zhì)含量B為2ppm、P為10ppm、Fe為750ppm、Al為410ppm和Ca為45ppm的原料工業(yè)娃中各雜質(zhì)的大幅度地去除,達到娃中金屬雜質(zhì)含量降低至0.1ppm以下,非金屬雜質(zhì)B含量降低至0.3ppm以下,P含量降低至0.1ppm以下,從而得到提純后的6N級多晶硅。本發(fā)明可配合多種裝置來實現(xiàn),優(yōu)選配合本發(fā)明所提供的一種用于電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法的裝置來實現(xiàn)。具體地說,所述的用于電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法的裝置包括:電壓控制器、升降主軸、石墨板、石墨纟甘禍、感應(yīng)線圈、以及隔熱板,其中,石墨板置于石墨樹禍?zhǔn)⒎诺墓枰旱谋砻嫔?,石墨板和石墨坩堝底部分別與電壓控制器的負極和正極相接,隔熱板圍繞石墨坩堝外周設(shè)置,感應(yīng)線圈纏繞在隔熱板外,升降主軸設(shè)在石墨坩堝的下面,控制石墨坩堝下降速率。為了提高該裝置的安全行,所述的裝置還包括報警托盤、石墨托盤以及報警器。其中,石墨托盤設(shè)在石墨坩堝的外底部中央,報警坩堝設(shè)置在石墨托盤下,并與石墨托盤相接,石墨板和石墨托盤分別與電壓控制器的負極和正極相接。所述的報警托盤的口徑 與石墨坩堝底部的直徑相同,石墨托盤的口徑小于或者等于石墨坩堝底部的直徑。報警器可以設(shè)置在任何便于工作人員觀察到的地方。報警托盤和報警器的設(shè)置主要是為了避免由于硅液泄露,發(fā)生事故,如果硅液泄露,報警托盤將會將信息反饋至報警器,這時工作人員會及時采取措施防止更嚴(yán)重的事故發(fā)生,即該裝置的安全性提高了。同時,及時制止硅液的泄露,也能避免更多的硅液泄露出來,受到不同程度的污染,節(jié)約了成本。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點:(I)本發(fā)明通過造渣除硼,加入由堿金屬碳酸鹽、堿金屬氯化物和二氧化硅的組合物形成的造渣劑,通過與硼反應(yīng)生成氧化硼進入渣中除硼;(2)本發(fā)明通過真空熔煉除去磷及低沸點的金屬;(3)本發(fā)明施加直流電壓,通過電場的作用,使雜質(zhì)富集后定向凝固去除,除雜效果顯著;(4)本發(fā)明采用一體化設(shè)備,實現(xiàn)連續(xù)操作,避免硅料凝固和重熔的損失。
圖1為本發(fā)明的用于電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;其中:1—電壓控制器,2—報警托盤;3—升降主軸,4-石墨板,5——
石墨坩堝,6——感應(yīng)線圈,7——隔熱板,8——石墨托盤,9——報警器,10——硅液
具體實施例方式以下為本發(fā)明的具體實施方式
,所述的實施例是為了進一步描述本發(fā)明,而不是限制本發(fā)明。參見圖1,本發(fā)明的一種用于電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法的裝置,包括:電壓控制器1、報警托盤2、升降主軸3、石墨板4、石墨 甘禍5、感應(yīng)線圈6、隔熱板7、石墨托盤8其中,石墨板4置于石墨坩堝5盛放的熔融硅液10的表面上,石墨托盤8設(shè)在石墨坩堝5的外底部中央,石墨板4和石墨托盤8分別與電壓控制器I的負極和正極接,隔熱板7圍繞石墨坩堝5外周設(shè)置,感應(yīng)線圈6纏繞在隔熱板7外,升降主軸3設(shè)在石墨坩堝5的下面,控制石墨坩堝5下降速率。該裝置還包括報警器9,所述的報警器9與報警托盤2相連。所述的報警托盤2的口徑與石墨坩堝5底部的直徑相同,石墨托盤8的口徑小于或者等于石墨樹禍5底部的直徑。本裝置也可以不用使用報警器、報警托盤和石墨坩堝,而是直接將坩堝底部與電壓控制器I的負極和正極接。
實施例1(I)取 IOOkg 雜質(zhì)含量為 B=2ppm、P=10ppm、Fe=750ppm、Al=410ppm 和 Ca=45ppm 的工業(yè)硅裝入石墨坩堝中,打開中頻爐熔煉開關(guān),調(diào)節(jié)中頻功率使工業(yè)硅完全熔化為硅液;(2)保持硅液溫度在1550°C,加入40kg造渣劑Na2CO3-KCl-SiO2,其中造渣劑按重量百分比組分為=Na2CO3為46.5%,KCl為7%,SiO2為46.5%,經(jīng)攪拌、保持溫度1550°C和造渣反應(yīng)后去除硅液表面的浮渣;(3)造渣后,蓋上真空蓋開啟真空泵,抽真空至KT2Pa熔煉硅液,得到熔融硅液;(4)將石墨板放置于熔融硅液的上表面,石墨板與外界直流電壓的負極相接,石墨坩堝與外界直流電壓的正極相接,所施加的直流電壓為10V,通電4h ;(5)保持熔融硅液溫度在1450°C,在通電狀態(tài)下,石墨坩堝以0.15mm/min的速率下降,進行定向凝固,冷卻后取出硅錠,并切除上層雜質(zhì)富集區(qū),得到提純后的6N級多晶娃,檢測結(jié)果記為Al。實施例2(I)取 IOOkg 雜質(zhì)含量為 B=2ppm、P=10ppm、Fe=750ppm、Al=410ppm 和 Ca=45ppm 的工業(yè)硅裝入石墨坩堝中,打開中頻爐熔煉開關(guān),調(diào)節(jié)中頻功率使工業(yè)硅完全熔化為硅液;(2)保持硅液溫度在1650°C,加入70kg造渣劑Na2CO3-K2CO3-KCl-SiO2,其中造渣劑按重量百分比組分為=Na2CO3為22.5%,K2CO3 % 22.5, KCl為10%, SiO2為45%,經(jīng)攪拌、保溫和造渣反應(yīng)后去除硅液表面的浮渣;(3)造渣后,蓋上真空蓋開啟真空泵,抽真空至KT1Pa熔煉硅液,得到熔融硅液;(4)將石墨板放置于熔融硅液的上表面,石墨板與外界直流電壓的負極相接,石墨坩堝與外界直流電壓的正極相接,所施加的直流電壓為60V,通電3h ;(5)保持熔融硅液溫度在1500°C,在通電狀態(tài)下,石墨坩堝以0.14m/min的速率下降,進行定向凝固,冷卻后取出硅錠,并切除上層雜質(zhì)富集區(qū),得到提純后的6N級多晶硅,檢測結(jié)果記為A2。實施例3
(I)取 IOOkg 雜質(zhì)含量為 B=2ppm、P=10ppm、Fe=750ppm、Al=410ppm 和 Ca=45ppm 的工業(yè)硅裝入石墨坩堝中,打開中頻爐熔煉開關(guān),調(diào)節(jié)中頻功率使工業(yè)硅完全熔化為硅液;(2)保持硅液溫度在1700°C,加入IOOkg造渣劑Na2CO3-KCl-SiO2,其中造渣劑中按重量百分比組分為=Na2CO3為46.5%, KCl為7%,SiO2為46.5%,經(jīng)攪拌、保溫和造渣反應(yīng)后去除硅液表面的浮渣;(3)造渣后,蓋上真空蓋開啟真空泵,抽真空至KT1Pa熔煉硅液,得到熔融硅液;(4)將石墨板放置于熔融硅液的上表面,石墨板與外界直流電壓的負極相接,石墨坩堝與外界直流電壓的正極相接,所施加的直流電壓為100V,通電2h ;(5)保持熔融硅液溫度在1550°C,在通電狀態(tài)下,石墨坩堝以0.10mm/min的速率下降,進行定向凝固,冷卻后取出硅錠,并切除上層雜質(zhì)富集區(qū),得到提純后的6N級多晶娃,檢測結(jié)果記為A3。實施例4(I)取 IOOkg 雜質(zhì)含量為 B=2ppm、P=10ppm、Fe=750ppm、Al=410ppm 和 Ca=45ppm 的工業(yè)硅裝入石墨坩堝中,打開中頻爐熔煉開關(guān),調(diào)節(jié)中頻功率使工業(yè)硅完全熔化為硅液;(2)保持硅液溫度在1600°C,加入50kg造渣劑Na2CO3-NaCl-SiO2,其中造渣劑按重量百分比組分為=Na2CO3為47.5%,NaCl為5%,SiO2為47.5%,經(jīng)攪拌、保溫和造渣反應(yīng)后去除硅液表面的浮渣;(3)造渣后,蓋上真空蓋開啟真空泵,抽真空至KT1Pa熔煉硅液,得到熔融硅液;(4)將石墨板放置于熔融硅液的上表面,石墨板與外界直流電壓的負極相接,石墨坩堝與外界直流電壓的正極相 接,所施加的直流電壓為75V,通電2.8h ;(5)保持熔融硅液溫度在1500°C,在通電狀態(tài)下,石墨坩堝以0.12mm/min的速率下降,進行定向凝固,冷卻后取出硅錠,并切除上層雜質(zhì)富集區(qū),得到提純后的6N級多晶硅,檢測結(jié)果記為A4。實施例5(I)取 IOOkg 雜質(zhì)含量為 B=2ppm、P=10ppm、Fe=750ppm、Al=410ppm 和 Ca=45ppm 的工業(yè)硅裝入石墨坩堝中,打開中頻爐熔煉開關(guān),調(diào)節(jié)中頻功率使工業(yè)硅完全熔化為硅液;(2)保持硅液溫度在1620°C,加入75kg造渣劑K2CO3-KCl-SiO2,其中造渣劑按重量百分比組分為=K2CO3為45%,KCl為10%,SiO2為45%,經(jīng)攪拌、保溫和造渣反應(yīng)后去除硅液表面的浮渣;(3)造渣后,蓋上真空蓋開啟真空泵,抽真空至KT1Pa熔煉硅液,得到熔融硅液;(4)將石墨板放置于熔融硅液的上表面,石墨板與外界直流電壓的負極相接,石墨坩堝與外界直流電壓的正極相接,所施加的直流電壓為80V,通電2.5h ;(5)保持熔融硅液溫度在1480°C,在通電狀態(tài)下,石墨坩堝以0.13mm/min的速率下降,進行定向凝固,冷卻后取出硅錠,并切除上層雜質(zhì)富集區(qū),得到提純后的6N級多晶娃,檢測結(jié)果記為A5。實施例6(I)取 IOOkg 雜質(zhì)含量為 B=2ppm、P=10ppm、Fe=750ppm、Al=410ppm 和 Ca=45ppm 的工業(yè)硅裝入石墨坩堝中,打開中頻爐熔煉開關(guān),調(diào)節(jié)中頻功率使工業(yè)硅完全熔化為硅液;(2)保持硅液溫度在 1585°C,加入 82kg Na2CO3-K2CO3-NaC1-KC1-SiO2 系造渣劑,其中造渣劑按重量百分比組分為=Na2CO3為23%,K2CO3為23%,NaCl為4%,KCl為4%,SiO2為
46%,經(jīng)攪拌、保溫和造渣反應(yīng)后去除硅液表面的浮渣;(3)造渣后,蓋上真空蓋開啟真空泵,抽真空至10_2Pa熔煉硅液,得到熔融硅液;(4)將石墨板放置于熔融硅液的上表面,石墨板與外界直流電壓的負極相接,石墨
坩堝與外界直流電壓的正極相接,所施加的直流電壓為40V,通電3.5h ;(5)保持熔融硅液溫度在1520°C,在通電狀態(tài)下,石墨坩堝以0.15mm/min的速率
下降,進行定向凝固,冷卻后取出硅錠,并切除上層雜質(zhì)富集區(qū),得到提純后的6N級多晶
娃,檢測結(jié)果記為A6。以下為對比例1-6對比例1-6的工藝過程及參數(shù)分別同實施例1-6,所不同的是,對比例1-6均無步
驟(4)施加直流電壓的過程。分別得到提純后的多晶硅錠,檢測結(jié)果記為B1-B6。將上述實施例中所得的結(jié)果,通過ICPMS測量硅中硼、磷及金屬雜質(zhì)的含量,測量
結(jié)果如表I。表I
權(quán)利要求
1.一種電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法,其特征在于,該方法包括以下步驟: 1)將工業(yè)硅裝入石墨坩堝中,打開中頻爐熔煉開關(guān),調(diào)節(jié)中頻功率使工業(yè)硅完全熔化為娃液; 2)保持硅液溫度在1550 1700°C,將造渣劑加入硅液中,經(jīng)攪拌、保溫、造渣反應(yīng)后去除硅液表面的浮渣; 3)造渣后,蓋上真空蓋開啟真空泵,在真空狀態(tài)下進行熔煉,得到熔融硅液; 4)向熔融娃液中施加直流電壓,保持一段時間,使金屬雜質(zhì)向電極富集; 5)保持熔融硅液溫度在1450 1550°C,進行定向凝固,冷卻后取出硅錠,并切除上層雜質(zhì)富集區(qū),得到提純后的多晶娃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法,其特征在于,步驟2)中,所述的造渣劑與步驟I)的工業(yè)硅的質(zhì)量比為0.4 1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法,其特征在于,所述的造渣劑為堿金屬碳酸鹽、堿金屬氯化物和二氧化硅的組合物,其組成按質(zhì)量百分比為:堿金屬氯化物為5% 10%,余量為堿金屬碳酸鹽和SiO2,其中堿金屬碳酸鹽和SiO2的質(zhì)量比為1:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法,其特征在于,所述的堿金屬碳酸鹽為Na2CO3或K2CO3中的一種或兩種的組合,所述的堿金屬氯化物為NaCl或KCl中的一種或兩種的組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法,其特征在于,步驟2)中,所述的保溫為溫度在1550 1700°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法,其特征在于,步驟3)中,所述的真空狀態(tài)為真空度控制在10_2 KT1Pa15
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法,其特征在于,步驟4)中,施加10 100V的直流電壓,保持2 4h。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法,其特征在于,步驟4)為:將石墨板放置于熔融硅液的上表面,石墨板與外界直流電壓的負極相接,石墨坩堝與外界直流電壓的正極相接,所施加的直流電壓為10 100V ;通電2 4h,使金屬雜質(zhì)向電極富集。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法,其特征在于,步驟5)為:保持熔融硅液溫度在1450 1550°C,在通電狀態(tài)下,石墨坩堝以0.10 0.15mm/min的速率下降,進行定向凝固,冷卻后取出硅錠,并切除上層雜質(zhì)富集區(qū),得到提純后的多晶硅。
10.根據(jù)權(quán)利要求1 9任意一項所述的一種電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法,其特征在于,步驟I)中,原料工業(yè)硅中雜質(zhì)的含量為:B為2ppm,P為10ppm,F(xiàn)e為750ppm,Al為 410ppm, Ca 為 45ppm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種涉及多晶硅的提純,尤其是一種電泳輔助的太陽能級多晶硅提純方法。其步驟為將硅塊放置于石墨坩堝中,開啟中頻爐感應(yīng)加熱至工業(yè)硅完全熔化;保持溫度,加入造渣劑進行造渣除硼和金屬雜質(zhì);造渣完成后,開啟真空熔煉爐進行真空熔煉除磷和金屬雜質(zhì);向硅液中施加直流電壓,使金屬雜質(zhì)富集;最后進行定向凝固,得到6N級太陽能級多晶硅。本發(fā)明采用了造渣、真空熔煉和電泳相結(jié)合的方法進行除雜,成本低、環(huán)境友好且提純效果明顯。
文檔編號C01B33/037GK103072996SQ20131004493
公開日2013年5月1日 申請日期2013年2月4日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月4日
發(fā)明者李偉生, 龔炳生, 王曉艷 申請人:福建興朝陽硅材料股份有限公司