專利名稱：一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種粉煤灰提取氧化鋁的方法，尤其涉及一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法。
背景技術：
中國火力發(fā)電每年產(chǎn)生大量的粉煤灰，其中的一小部分用于建筑和水泥行業(yè)，剩余的粉煤灰需要用灰場堆積，占用大量的土地，并且污染環(huán)境。粉煤灰的組成上含Al20320% 50%，Si0220% 60%，其余還有少量Fe2O3, MgO, Na2O, K2O等化合物。與此同時，隨著我國經(jīng)濟社會的不斷發(fā)展，每年進口大量的鋁土礦以彌補國內鋁土礦的不足。因此，研究從粉煤灰中提取氧化鋁，對國家氧化鋁行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展和提高粉煤灰的綜合利用價值都有重要意義。 目前，從粉煤灰中提取氧化鋁的方法主要有四種:堿溶法、酸溶法、酸堿聯(lián)合法和硫酸銨法。其中堿溶法不適合高含硅粉煤灰，另堿溶法、酸溶法和酸堿聯(lián)合法都需要酸堿，一方面增加了后續(xù)處理的負擔，另一方面容易污染環(huán)境。硫酸銨法采用硫酸銨與粉煤灰焙燒活化粉煤灰中的氧化鋁，然后溶出硫酸鋁銨和硫酸鋁，滴加堿溶液生成Al (OH) 3沉淀，最后焙燒Al (OH) 3得Al2O315現(xiàn)有硫酸銨法的缺點為焙燒時間長、硫酸鋁銨重結晶能耗大、溶出過程需要加酸等。在專利[CN200710118679.4]中敘述了一種從粉煤灰中提取氧化鋁的方法，采用的具體工藝為將硫酸銨和粉煤灰磨細后進行配料燒結，熟料經(jīng)溶出得到硫酸鋁銨溶液，溶液經(jīng)結晶得到固體硫酸鋁銨，固體硫酸鋁銨和氨氣反應得到氫氧化鋁和硫酸銨，氫氧化鋁經(jīng)焙燒得到氧化鋁產(chǎn)品。該工藝采用硫酸銨和粉煤灰的粉態(tài)物料，而粉態(tài)硫酸銨在260°C至450°C時會發(fā)生熔融，粘附在反應器壁上，導致傳熱效率降低，進而影響產(chǎn)物中氧化鋁的提取率，阻礙該技術的工業(yè)化進程。在專利[CN201110002303.3]中介紹了一種從粉煤灰中提取氧化鋁的方法，采用的是粉煤灰與碳酸鈉按一定比例混合研磨、焙燒、循環(huán)浸取、沉淀過濾、碳分、二氧化碳及助劑回收、洗滌和煅燒等步驟，從粉煤灰中提取高純氧化鋁。該方法與硫酸銨法提取粉煤灰中氧化鋁相比，額外加入了鈉離子，給后續(xù)工藝帶來一定影響，并且焙燒溫度為6200C _990°C，遠遠高于硫酸銨法的焙燒溫度(低于450°C)，從節(jié)能角度講工藝不具有先進性。在專利[CN201110208699.7]中介紹了一種從粉煤灰中提取氧化鋁的方法，采用的是硫酸銨與粉煤灰混合后直接焙燒工藝，由于硫酸銨的固有熱性質，在260°C至450°C之間會發(fā)生熔融現(xiàn)象，從而反應器壁發(fā)生粘附、粘結，并在反應器內形成梯度較大的溫度場，未在器壁上的混合物料升溫困難，導致氧化鋁提取率降低或反應時間延長，影響生產(chǎn)效率。在專利[CN201210060558.X]公開了一種基于硫酸銨活化工藝從粉煤灰中提取氧化鋁的方法，該方法采用粉煤灰和硫酸銨造粒后在流化床中兩段焙燒工藝，雖然該專利聲稱解決了物料熔融粘壁、結塊和結圈等技術問題，但依流態(tài)化原理考慮，粉煤灰和硫酸銨混合物所造顆粒在流化焙燒過程中會一直放出h20、NH3> SO2和SO3等氣體，顆粒的形態(tài)、密度發(fā)生改變，導致流化質量變差，甚至出現(xiàn)顆粒碰撞而粘結在一起，無法流化的現(xiàn)象，在實際中會使生產(chǎn)過程無法正常進行。另外該法采用稀硫酸溶出熟料，對環(huán)境保護有一定影響。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的就是為了解決上述問題，提供一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法，它具有反應時間短、設備占地面積少、投資少、提高氧化鋁收率的優(yōu)點。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案:一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法，具體步驟為: 步驟一:將粉煤灰磨細活化，同時將硫酸銨磨細；步驟二:將磨細后的粉煤灰和硫酸銨固固混合均勻；步驟三:向混合原料中加入少量水，造粒；步驟四:將步驟三中形成的顆粒置于高頻或微波裝置中焙燒；步驟五:將焙燒好的孰料加入水溶解成溶液；步驟六:過濾步驟五 形成的溶液，將濾液和濾渣分開；步驟七:向步驟六的濾液中加入氨水，立即得到Al (OH)3沉淀；步驟八:將Al (OH)3沉淀在700°C 1100°C煅燒得到Al2O3產(chǎn)品。所述步驟一中粉煤灰和硫酸銨的磨細顆粒粒度為200 400目。所述步驟二中粉煤灰和硫酸銨按摩爾比1:3 6混合。所述步驟三種加入的水為質量比為5 15%的自來水或純凈水。所述步驟五中溶解孰料時加入水的量優(yōu)選為孰料質量的2 6倍，溶解溫度優(yōu)選80 100°C，溶解時間優(yōu)選20min 90min。所述步驟七中加入氨水的量為鋁離子摩爾數(shù)的3 6倍。所述步驟四中高頻指頻率介于3MHz與30MHz之間的電磁波，微波指頻率介于300MHz與300GHz之間的電磁波。本發(fā)明的有益效果:( 1)本發(fā)明中的造粒工序可以促進粉煤灰和硫酸銨之間的密切接觸，增強傳熱、反應能力以提高熟料中氧化鋁的收率，還可以部分解決物料在反應過程中產(chǎn)生的粘附性。在造成的顆粒中加入的部分水分在反應的低溫段析出，顆粒內部和表面可形成細小孔道，有利于反應過程中生成物的析出以提高孰料中氧化鋁的收率；(2)本發(fā)明中的高頻和微波加熱原理為電磁場對物質含有的極性分子進行反復極化，極性分子在交變電磁場作用下急劇運動而相互摩擦產(chǎn)生熱量，從而達到使物料升溫的目的。高頻和微波加熱的優(yōu)點為:加熱速度快，能瞬間產(chǎn)生熱量；物料各部分同時受熱，力口熱均勻，產(chǎn)品質量較好；物料溫度容易控制，可通過控制加熱時間來精確調控溫度；設備占地面積少，投資低，本發(fā)明采用高頻或微波對粉煤灰和硫酸銨混合料焙燒，高頻或微波對粉煤灰和硫酸銨混合料顆粒內部的極性分子進行瞬時加熱，使物料可快速升溫切加熱均勻，升溫時間遠小于從顆粒表面進行的輻射、對流和傳導加熱方式，因此高頻或微波加熱可有效地縮短提取粉煤灰中氧化鋁的升溫、焙燒時間，增大該工藝的生產(chǎn)效率，提高經(jīng)濟效益。


圖1為本發(fā)明的方法流程圖。
具體實施例方式下面結合附圖與實施例對本發(fā)明作進一步說明。如圖1，一種從粉煤灰中提取氧化鋁的方法，將粉煤灰和硫酸銨磨細至一定粒度后按一定摩爾比混合均勻，加入少量水進行造粒，把造成的顆粒置入高頻或微波裝置中在一定程序下進行焙燒，得到主要含有硫酸鋁銨和硫酸鋁的孰料，熟料經(jīng)過洗滌過濾得含鋁離子的濾液，固體濾渣的主要成分為二氧化硅和未反應的氧化鋁等，可用于制造含硅材料。濾液中加入氨水可得氫氧化鋁沉淀和硫酸銨溶液，氫氧化鋁沉淀可通過煅燒反應制得氧化鋁，硫酸銨溶液經(jīng)蒸發(fā)結晶后循環(huán)利用。實施例1將含氧化鋁21%、二氧化硅62%的粉煤灰磨細至100目，按硫酸銨與粉煤灰中的氧化鋁的摩爾比4:1配料后混合均勻，在混合均勻的料中加入5%的自來水，然后造粒，顆粒粒徑為5_，顆粒進入高頻或微波裝置中，加熱20min。燒成的孰料加入質量3倍于孰料的去離子水，在80°C下溶出1.5h，過濾，濾液中加入氨水得氫氧化鋁沉淀，洗滌過濾，氫氧化鋁固體經(jīng)焙燒的氧化鋁產(chǎn)品，濾液經(jīng)蒸發(fā)結晶得硫酸銨固體循環(huán)利用。實施例2將含氧化鋁25%、二氧化硅60%的粉煤灰磨細至120目，按硫酸銨與粉煤灰中的氧化鋁的摩爾比5:1配料后混合均勻，在混合均勻的料中加入10%的自來水，然后造粒，顆粒粒徑為10mm，顆粒進入高頻 或微波裝置中，加熱40min。燒成的孰料加入質量4倍于孰料的去離子水，在85°C下溶出lh，過濾，濾液中加入氨水得氫氧化鋁沉淀，洗滌過濾，氫氧化鋁固體經(jīng)焙燒的氧化鋁產(chǎn)品，濾液經(jīng)蒸發(fā)結晶得硫酸銨固體循環(huán)利用。實施例3將含氧化鋁30%、二氧化硅45%的粉煤灰磨細至200目，按硫酸銨與粉煤灰中的氧化鋁的摩爾比6:1配料后混合均勻，在混合均勻的料中加入15%的自來水，然后造粒，顆粒粒徑為15mm，顆粒進入高頻或微波裝置中，加熱60min。燒成的孰料加入質量5倍于孰料的去離子水，在90°C下溶出0.5h，過濾，濾液中加入氨水得氫氧化鋁沉淀，洗滌過濾，氫氧化鋁固體經(jīng)焙燒的氧化鋁產(chǎn)品，濾液經(jīng)蒸發(fā)結晶得硫酸銨固體循環(huán)利用。上述雖然結合附圖對本發(fā)明的具體實施方式
進行了描述，但并非對本發(fā)明保護范圍的限制，所屬領域技術人員應該明白，在本發(fā)明的技術方案的基礎上，本領域技術人員不需要付出創(chuàng)造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護范圍以內。
權利要求
1.一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法，其特征是，具體步驟為: 步驟一:將粉煤灰磨細活化，同時將硫酸銨磨細； 步驟二:將磨細后的粉煤灰和硫酸銨固固混合均勻； 步驟三:向混合原料中加入少量水，造粒； 步驟四:將步驟三中形成的顆粒置于高頻或微波裝置中焙燒； 步驟五:將焙燒好的孰料加入水溶解成溶液； 步驟六:過濾步驟五形成的溶液，將濾液和濾渣分開； 步驟七:向步驟六的濾液中加入氨水，得到Al (OH)3沉淀； 步驟八:將Al (OH) 3沉淀煅燒得到Al2O3產(chǎn)品。
2.按權利要求1所述一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法，其特征是，所述步驟一中粉煤灰和硫酸銨的磨細顆粒粒度為200 400目。
3.按權利要求1所述一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法，其特征是，所述步驟二中粉煤灰和硫酸銨按摩爾比1:3 6混合。
4.按權利要求1所述一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法，其特征是，所述步驟三種加入的水為質量比5 15%的自來水或純凈水。
5.按權利要求1所述一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法，其特征是，所述步驟五中溶解孰料時加入水的量優(yōu)選 為孰料質量的2 6倍，溶解溫度優(yōu)選80 100°C，溶解時間優(yōu)選 20min 90min。
6.按權利要求1所述一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法，其特征是，所述步驟七中加入氨水的量為鋁離子摩爾數(shù)的3 6倍。
7.按權利要求1所述一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法，其特征是，所述步驟四中高頻指頻率介于3MHz與30MHz之間的電磁波，微波指頻率介于300MHz與300GHz之間的電磁波。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法，具體步驟為步驟一將粉煤灰磨細活化，同時將硫酸銨磨細；步驟二將磨細后的粉煤灰和硫酸銨(按粉煤灰中Al2O3(NH4)2SO4=1:3～6(摩爾比))固固混合均勻；步驟三向混合原料中加入少量水，造粒；步驟四將步驟三中形成的顆粒置于高頻或微波裝置中焙燒；步驟五將焙燒好的孰料加入水溶解成溶液；步驟六過濾步驟五形成的溶液，將濾液和濾渣分開；步驟七向步驟六的濾液中加入氨水，得到Al(OH)3沉淀；步驟八將Al(OH)3沉淀煅燒得到Al2O3產(chǎn)品。本發(fā)明中的高頻和微波加熱原理為電磁場對物質含有的極性分子進行反復極化，極性分子在交變電磁場作用下急劇運動而相互摩擦產(chǎn)生熱量，從而達到使物料升溫的目的。
文檔編號C01F7/02GK103086413SQ20131006398
公開日2013年5月8日 申請日期2013年2月28日 優(yōu)先權日2013年2月28日
發(fā)明者吳景龍, 蔡連國, 薛惠民, 李選友, 王瑾, 趙改菊, 王自寬, 王成運, 王少勛, 尹鳳交, 李偉 申請人:山東科院天力節(jié)能工程有限公司