專利名稱：一種高鐵酸鉀的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)品的制備領(lǐng)域，確切地說是一種高鐵酸鉀的制備方法。
背景技術(shù)：
高鐵酸鉀是極好的氧化劑，具有高效的消毒作用。其集氧化、消毒、殺菌、吸附、絮凝、助凝、脫色、除臭等功能于一體，是一種非氯新型多功能水處理劑，主要用于飲用水、工業(yè)廢水、城市生活污水處理，不僅使用效果好，而且在應(yīng)用過程中不會產(chǎn)生對人體有危害或?qū)Νh(huán)境有污染的物質(zhì)，因此，其在水處理方面顯示出良好的應(yīng)用前景?；どa(chǎn)中用作磺酸、亞硝酸鹽、亞鐵氰化物和其他無機物的氧化劑，在煉鋅時用于除錳、銻和砷，煙草工業(yè)用于香煙過濾嘴等?，F(xiàn)有高鐵酸鉀制備先經(jīng)過次氯酸鈉生產(chǎn)高鐵酸鈉，再通過二步法生產(chǎn)高鐵酸鉀，耗時長的同時能耗大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種反應(yīng)時間短，能耗低的高鐵酸鉀的制備方法。上述目的通過以下方案實現(xiàn):
一種高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:
(1)首先將氫氧化鉀在攪拌下加入水中，使氫氧化鉀在水中形成飽和溶液，緩慢加入硝酸鐵，攪拌使其溶解，再加入次氯酸鉀，然后再加入穩(wěn)定劑，穩(wěn)定劑的用量為0.2-0.5%，反應(yīng)溫度在15-45°C，常壓下反應(yīng)60 90min，直至溶液透明，硝酸鐵與次氯酸鉀的摩爾比為1.0:3.0 6.0 ;
(2)將步驟(I)制得的透明溶液，冷卻后過濾，得粗品，然后將其溶于3-4mol/l的氫氧化鉀溶液中，低溫攪拌一定時間，過濾、用溶劑洗滌，升溫抽真空干燥，得到目的產(chǎn)物高鐵酸鉀。所述的一種高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于:步驟(2)的洗滌溶劑為乙醚、乙醇、甲醇中的一種。所述的一種高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于:所述的穩(wěn)定劑為碘化鉀、氯化銅和硅酸鈉中的一種。所述的一種高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述的升溫抽真空干燥時，最高溫度升至60°C左右。所述的一種高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于:步驟(2)的操作為:將步驟(I)制得的透明溶液，冷卻后過濾，得粗品，然后將其溶于3-4mol/l的氫氧化鉀溶液中，4-6°C下攪拌28-32min，快速過濾、然后再導(dǎo)入0-l°C的飽和氫氧化鉀溶液中攪拌18_22min，過濾，用乙醚洗滌3-5次，升溫抽真空干燥，得到目的產(chǎn)物 高鐵酸鉀。本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明采用高效穩(wěn)定劑硅酸鈉等，可使反應(yīng)在常溫常壓較為溫和的條件下一步直接合成高鐵酸鉀的新工藝和新方法，該方法拋棄了經(jīng)過次氯酸鈉生產(chǎn)高鐵酸鈉，再通過二步法生產(chǎn)高鐵酸鉀的工藝，不僅縮短了反應(yīng)時間、降低了動力能耗，還可消除生產(chǎn)的危險因素，減少了生產(chǎn)產(chǎn)過程中污染排放，并且有效的降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明使用了高效穩(wěn)定劑，具有縮短反應(yīng)時間，降低反應(yīng)溫度、產(chǎn)品收率高達84%以上，收率性能穩(wěn)定的優(yōu)點。


圖1為本發(fā)明高鐵酸鉀的結(jié)構(gòu)式。
具體實施例方式實施例1、
在釜式反應(yīng)器中加入400kg氫氧化鉀強堿性飽和溶液，在攪拌下加入24.2kg硝酸鐵，加入362kg次氯酸鉀，再加入0.2%的高效穩(wěn)定劑，將體系反應(yīng)溫度升至20°C，反應(yīng)80min，至溶液透明。將制得的透明溶液，冷卻后過濾，得粗品，然后將其溶于3mol/L氫氧化鉀溶液中，于低溫攪拌一定時間，過濾、用乙醚溶劑洗滌，升溫至55°C抽真空干燥，得到目的產(chǎn)物高鐵酸鉀，產(chǎn)品收率達84.1%。實施例2:
在釜式反應(yīng)器中加入500kg氫氧化鉀強堿性飽和溶液，在攪拌下加入36.3kg硝酸鐵，加入344kg次氯酸鉀，再加入0.3%的高效穩(wěn)定劑，將體系反應(yīng)溫度升至25V，反應(yīng)70min，至溶液透明。將制得的透明溶液，冷卻后過濾，得粗品，然后將其溶于4mol/L氫氧化鉀溶液中，于低溫攪拌一定時間，過濾、用甲醇溶劑洗滌，升溫至60°C抽真空干燥，得到目的產(chǎn)物高鐵酸鉀，產(chǎn)品收率達84.3%。以上的實施實例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的范圍進行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計精神的前提下，本領(lǐng)域普通工程技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)首先將氫氧化鉀在攪拌下加入水中，使氫氧化鉀在水中形成飽和溶液，緩慢加入硝酸鐵，攪拌使其溶解，再加入次氯酸鉀，然后再加入穩(wěn)定劑，穩(wěn)定劑的用量為0.2-0.5%，反應(yīng)溫度在15-45°C，常壓下反應(yīng)60 90min，直至溶液透明，硝酸鐵與次氯酸鉀的摩爾比為1.0:3.0 6.0 ; (2)將步驟(I)制得的透明溶液，冷卻后過濾，得粗品，然后將其溶于3-4mol/l的氫氧化鉀溶液中，低溫攪拌一定時間，過濾、用溶劑洗滌，升溫抽真空干燥，得到目的產(chǎn)物高鐵酸鉀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于:步驟(2)的洗滌溶劑為乙醚、乙醇、甲醇中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于:所述的穩(wěn)定劑為碘化鉀、氯化銅和硅酸鈉中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述的升溫抽真空干燥時，最高溫度升至60°C左右。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于:步驟(2)的操作為:將步驟(I)制得的透明溶液，冷卻后過濾，得粗品，然后將其溶于3-4mol/l的氫氧化鉀溶液中，4-6°C下攪拌28-32min，快速過濾、然后再導(dǎo)入0_1°C的飽和氫氧化鉀溶液中攪拌18-22min,過濾，用乙醚洗滌3_5次，升溫抽真空干燥，得到目的產(chǎn)物高鐵酸鉀。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高鐵酸鉀的制備方法，將氫氧化鉀在攪拌下加入水中，使氫氧化鉀在水中形成飽和溶液，緩慢加入硝酸鐵，攪拌使其溶解，再加入次氯酸鉀，然后再加入穩(wěn)定劑，常壓下反應(yīng)60～90min，直至溶液透明，冷卻后過濾，得粗品，然后將其溶于3-4mol/l的氫氧化鉀溶液中,低溫攪拌一定時間，過濾、用溶劑洗滌，升溫抽真空干燥，得到目的產(chǎn)物高鐵酸鉀。本發(fā)明使用了高效穩(wěn)定劑，具有縮短反應(yīng)時間，降低反應(yīng)溫度、產(chǎn)品收率高、性能穩(wěn)定的優(yōu)點。
文檔編號C01G49/00GK103145189SQ201310064559
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月1日
發(fā)明者朱蕊, 桂靜, 許小林 申請人:鳳臺精興生物科技有限公司