高密度高強(qiáng)度石墨的制備方法
【專利摘要】高密度高強(qiáng)度石墨的制備方法，它涉及石墨材料【技術(shù)領(lǐng)域】，它的制備方法為：在140-150℃情況下，粉體干混35-45分鐘，加入高溫瀝青，濕混60-70分鐘；軋片時，一次軋片厚度略大于2mm，二次軋片厚度1-2mm，軋片好的糊料經(jīng)涼料后，再進(jìn)行二次磨粉，純度要求為65-75%，過200目水篩；二次磨粉好的糊料可進(jìn)行模壓壓型，生產(chǎn)出生坯；生坯經(jīng)環(huán)式焙燒爐進(jìn)行480小時一焙生產(chǎn)，再經(jīng)1.6MPa壓力進(jìn)行一次浸漬，后期進(jìn)行400小時二焙，1.6MPa壓力二浸，400小時三焙；三焙品用艾奇遜石墨化爐進(jìn)行石墨化，生產(chǎn)出成品。工序的減少，減少了煙塵的排放，不僅節(jié)約了能源，更有利于環(huán)境保護(hù)。
【專利說明】高密度高強(qiáng)度石墨的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種聞密度聞強(qiáng)度石墨的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高密高強(qiáng)石墨制品是炭素工業(yè)生產(chǎn)中的一個重要品種。它具有密度大、強(qiáng)度高的特性，是良好的高溫結(jié)構(gòu)材料，可用作核石墨、電火花加工用電極、火箭技術(shù)用結(jié)構(gòu)材料以及煉鋼用水平連鑄石墨等等。聞常、聞強(qiáng)石墨已廣泛地應(yīng)用于冶金、化工、石油、原子能和宇航等工業(yè)領(lǐng)域。在現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展中，它已越來越顯示出其重要性及特殊地位，它的生產(chǎn)已成為一項(xiàng)非常重要的研究課題。
[0003]高密度高強(qiáng)度石墨國內(nèi)外研發(fā)現(xiàn)狀:
1、美國POCO Graphite Inc利用超細(xì)粉石墨材料在2500°C以上，壓力作用下的蠕變特性，成功開發(fā)再結(jié)晶石墨。再結(jié)晶石墨是在高溫高壓下使多晶石墨晶粒長大并定向排列而得到的高密度材料，石墨體內(nèi)的缺陷(砂眼、裂紋等)消失，體積密度可達(dá)到1.85-2.15g/
cm3。
[0004]2、日本住友金屬公司用MCMB成功研制體積密度1.98-2.0Og/cm3高密度各向同性石墨。日本無機(jī)材料研究所在浙青的苯不溶物添加蒽油和1，2-苯并菲等高沸點(diǎn)有機(jī)化合物，加熱至350-600°C，制成粒徑>1-100的MCMB，在4MPa的成型壓力下成型，石墨化后得到高密度各向同性石墨。
[0005]3、揖斐川電氣公司用B階縮合稠芳多核芳烴(COPNA)樹脂為原料，在200°C模壓成型，固化后，再在400-500°C的條件下和非氧化性氣氛中熱壓處理，經(jīng)過后續(xù)工作得到高石墨化、導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性俱佳的高強(qiáng)高密(1.85g/cm3)石墨材料。
[0006]4、中國科學(xué)院山西煤化所的劉占軍等用“二次焦”成功地制備出了高密度高強(qiáng)度石墨材料。
[0007]高密度高強(qiáng)度石墨較傳統(tǒng)石墨除了具有高密度，高強(qiáng)度的強(qiáng)度外，還具有良好的熱穩(wěn)定性。良好的熱穩(wěn)定性是使石墨高溫使用中抗氧化性能大幅度提高，特別在模具行業(yè)，比傳統(tǒng)石墨可延長20-50%的壽命。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的是提供一種高密度高強(qiáng)度石墨的制備方法，它利用超細(xì)粉生產(chǎn)高密度高強(qiáng)度石墨，在減少焙燒浸潰工序的情況下，就可以達(dá)到所需要求，工序的減少，減少了煙塵的排放，不僅節(jié)約了能源，更有利于環(huán)境保護(hù)。使用超細(xì)粉制造高密度高強(qiáng)度石墨不僅可以節(jié)省使用客戶成本，在制造過程中可以減少一到二道工序，成本每噸比傳統(tǒng)石墨可節(jié)約 1000-2000 元。
[0009]為了解決【背景技術(shù)】所存在的問題，本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案:它的原料采用煅后浙青焦，灰分小于0.5%,真密度2.01 g/cm3以上，磨粉至10um-20um ;改制浙青(軟化點(diǎn)100~115°C) 180°C溶化脫水；原料配比為浙青焦70%，改制浙青30%。[0010]本發(fā)明的制備方法為:1、在140-150°c情況下，粉體干混35-45分鐘，加入高溫浙青，濕混60-70分鐘，保證出鍋糊料溫度170-180°C;2、軋片時，軋輥溫度170_200°C，一次軋片厚度略大于2mm，二次軋片厚度l_2mm，軋片好的糊料經(jīng)涼料后，再進(jìn)行二次磨粉，純度要求為65-75% (過200目水篩);3、二次磨粉好的糊料可進(jìn)行模壓壓型，生產(chǎn)出生坯；4、生坯經(jīng)環(huán)式焙燒爐進(jìn)行480小時一焙生產(chǎn)，再經(jīng)1.6MPa壓力進(jìn)行一次浸潰，后期進(jìn)行400小時二焙，1.6MPa壓力二浸，400小時三焙；5、三焙品用艾奇遜石墨化爐進(jìn)行石墨化，生產(chǎn)出成品。
[0011]超細(xì)粉顆粒在混合過程中，由于摩擦、熱電效應(yīng)等影切越而帶靜電，帶電微粒發(fā)生集結(jié)，又因?yàn)楸缺砻娣e大，吸油值高，不易混均，又由于熱處理過程體積收縮大，容易開裂，因此，超細(xì)粉石墨有別于普通石墨的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明選擇了如下改進(jìn)途徑:
1、增大骨架材料的填充密度，降低異性比，提高機(jī)械強(qiáng)度。
[0012]2、提高混捏溫度，減少浙青接觸角。
[0013]3、在不破壞焦粉顆粒結(jié)構(gòu)的前提下，盡量磨細(xì)壓粉，可以使制品結(jié)構(gòu)均勻，減少早期微缺陷。
[0014]4、降低單位壓力。細(xì)粉彈性后效大，過壓會使壓塊開裂，增加內(nèi)應(yīng)力，焙燒也會使成品率下降，因而壓型時單位壓力應(yīng)適中，在保證壓塊具有一定的體積密度前提下，單位壓力應(yīng)取下限。
[0015]5、降低熱處理溫升速度。焙燒石墨化溫升速度應(yīng)比一般制品緩慢，速度過快將會增大制品的溫差，則因不均勻收縮而開裂。 [0016]本發(fā)明利用超細(xì)粉生產(chǎn)高密度高強(qiáng)度石墨，在減少焙燒浸潰工序的情況下，就可以達(dá)到所需要求，工序的減少，減少了煙塵的排放，不僅節(jié)約了能源，更有利于環(huán)境保護(hù)。使用超細(xì)粉制造高密度高強(qiáng)度石墨不僅可以節(jié)省使用客戶成本，在制造過程中可以減少一到二道工序，成本每噸比傳統(tǒng)石墨可節(jié)約1000-2000元。
[0017]【專利附圖】

【附圖說明】:
圖1為本發(fā)明的生產(chǎn)流程圖。
[0018]【具體實(shí)施方式】:
參照圖1，本【具體實(shí)施方式】采用以下技術(shù)方案:它的原料采用煅后浙青焦，灰分小于0.5%，真密度2.01 g/cm3以上，磨粉至10um-20um ;改制浙青(軟化點(diǎn)100~115°C)180°C溶化脫水；原料配比為浙青焦70%，改制浙青30%。
[0019]本【具體實(shí)施方式】的制備方法為:1、在140-150°C情況下，粉體干混35-45分鐘，加入高溫浙青，濕混60-70分鐘，保證出鍋糊料溫度170-180°C ; 2、軋片時，軋輥溫度170-20(TC，一次軋片厚度略大于2mm，二次軋片厚度l_2mm，軋片好的糊料經(jīng)涼料后，再進(jìn)行二次磨粉，純度要求為65-75% (過200目水篩);3、二次磨粉好的糊料可進(jìn)行模壓壓型，生產(chǎn)出生坯；4、生坯經(jīng)環(huán)式焙燒爐進(jìn)行480小時一焙生產(chǎn)，再經(jīng)1.6MPa壓力進(jìn)行一次浸潰，后期進(jìn)行400小時二焙，1.6MPa壓力二浸，400小時三焙；5、三焙品用艾奇遜石墨化爐進(jìn)行石墨化，生廣出成品。
[0020]超細(xì)粉顆粒在混合過程中，由于摩擦、熱電效應(yīng)等影切越而帶靜電，帶電微粒發(fā)生集結(jié)，又因?yàn)楸缺砻娣e大，吸油值高，不易混均，又由于熱處理過程體積收縮大，容易開裂，因此，超細(xì)粉石墨有別于普通石墨的生產(chǎn)工藝。本【具體實(shí)施方式】選擇了如下改進(jìn)途徑:
1、增大骨架材料的填充密度，降低異性比，提高機(jī)械強(qiáng)度。[0021 ] 2、提高混捏溫度，減少浙青接觸角。
[0022]3、在不破壞焦粉顆粒結(jié)構(gòu)的前提下，盡量磨細(xì)壓粉，可以使制品結(jié)構(gòu)均勻，減少早期微缺陷。
[0023]4、降低單位壓力。細(xì)粉彈性后效大，過壓會使壓塊開裂，增加內(nèi)應(yīng)力，焙燒也會使成品率下降，因而壓型時單位壓力應(yīng)適中，在保證壓塊具有一定的體積密度前提下，單位壓力應(yīng)取下限。
[0024]5、降低熱處理溫升速度。焙燒石墨化溫升速度應(yīng)比一般制品緩慢，速度過快將會增大制品的溫差，則因不均勻收縮而開裂。
[0025]本【具體實(shí)施方式】的各工序合格率在95%以上，產(chǎn)品理化指標(biāo)如下:
【權(quán)利要求】
1.高密度高強(qiáng)度石墨的制備方法，其特征在于它的原料采用煅后浙青焦，灰分小于0.5%,真密度2.0l g/cm3以上,磨粉至10um-20um ;改制浙青18(TC溶化脫水；原料配比為浙青焦70%,改制浙青30%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高密度高強(qiáng)度石墨的制備方法，其特征在于它的制備方法為:(I)、在140-150°C情況下，粉體干混35-45分鐘，加入高溫浙青，濕混60-70分鐘，保證出鍋糊料溫度170-180°C ; (2)、軋片時，軋輥溫度170-200°C，一次軋片厚度略大于2mm，二次軋片厚度l_2mm，軋片好的糊料經(jīng)涼料后，再進(jìn)行二次磨粉，純度要求為65-75%，過200目水篩；(3)、二次磨粉好的糊料可進(jìn)行模壓壓型，生產(chǎn)出生坯；(4)、生坯經(jīng)環(huán)式焙燒爐進(jìn)行480小時一焙生產(chǎn)，再經(jīng)1.6MPa壓力進(jìn)行一次浸潰，后期進(jìn)行400小時二焙，1.6MPa壓力二浸，400小時三焙；( 5)、三焙品用艾奇遜石墨化爐進(jìn)行石墨化，生產(chǎn)出成品。
【文檔編號】C01B31/04GK104016329SQ201310065410
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2013年3月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月1日
【發(fā)明者】李海航 申請人:江西寧新碳素有限公司