專利名稱：有機相法制備納米材料硒化鉛的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用有機相法制備納米材料硒化鉛的方法，該方法簡便易行，且能夠解決納米材料與有機材料復合難度大的問題，具有較強的實用性，能夠在實驗室中進行快速有效的制備，屬于無機納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米材料自從被發(fā)現(xiàn)后，便成為新材料中最富有活力的一種材料。納米材料由于具有小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和多激子效應(yīng)等，使其在許多方面表現(xiàn)出于傳統(tǒng)大晶體材料截然不同的性能，已被廣泛的應(yīng)用于眾多研究和應(yīng)用領(lǐng)域，對推動國民經(jīng)濟的發(fā)展和未來社會的進步具有不可替代的作用。硒化鉛作為一種重要的半導體納米材料，它是典型的IV VI族，具有立方氯化鈉型結(jié)構(gòu)的直接帶隙半導體，禁帶寬度小，光譜吸收范圍寬，具有顯著的紅外吸收。由于禁帶寬度窄，硒化鉛可用于生產(chǎn)光檢波器、光電阻器、光發(fā)射器等許多器件，又由于硒化鉛納米顆粒的尺寸可調(diào)，可有效的控制其禁帶寬度，從而更好的滿足各材料間的晶格匹配要求。目前，硒化鉛納米材料已廣泛的應(yīng)用于生物物理學、熒光顯微鏡學等領(lǐng)域，尤其在光電子學領(lǐng)域備受青睞。目前制備納米材料硒化鉛的方法有很多種，包括水熱法，微波法，超聲化學法，光化學法，輻射化學法等，以上所述方法制備條件嚴格，操作繁瑣，時間持續(xù)長，成本高，對環(huán)境污染嚴重；也有簡單的水相法，這種方法雖然簡單易行，但是不能解決納米材料跟有機聚合物結(jié)合困難的問題，在復合材料應(yīng)用中得不到滿意結(jié)果。

發(fā)明內(nèi)容
要解決的 技術(shù)問題為了解決納米材料與有機材料的復合問題，本發(fā)明提出一種利用有機相法制備納米材料硒化鉛的方法，該方法簡便易行，無毒環(huán)保，能夠在實驗室中進行快速有效的制備，同時也可以進行工業(yè)化生產(chǎn)。技術(shù)方案本發(fā)明提供一種利用有機相法制備納米材料硒化鉛的方法，其特征在于步驟如下:步驟1:將硒粉和硼氫化鈉按照摩爾比為2:1放入三頸瓶中，加入足量無水四氫呋喃，再向容器中充入氬氣排除溶解氧，并在氬氣的保護下冰浴反應(yīng)至淺黃色溶液，生成所需要的硒氫化鈉溶液，反應(yīng)原理如下:4NaBH4+2Se+7H20=2NaHSe+Na2B407+14H2步驟2:將醋酸鉛放入容器中，加入無水四氫呋喃THF使其形成懸浮液，向溶液體系通入氬氣以排除溶解氧，在氬氣保護下攪拌加入步驟I制備的硒氫化鈉溶液；所述醋酸鉛和硒粉的摩爾比為1:1;
步驟3:加熱至40° C 80° C，回流O 2.0h后停止反應(yīng)，待溶液自然冷卻至室溫后，用無水乙醇洗滌、離心、真空干燥后制得黑色粉末狀的PbSe納米晶材料。有益效果本發(fā)明提供一種利用有機相法制備納米材料硒化鉛的方法。該方法制備工藝流程簡單，不需要高溫高壓等條件，而且適合連續(xù)生產(chǎn)，與現(xiàn)有其它的工藝相比，本發(fā)明實用性強，污染小，還可以通過控制工藝過程，進而控制產(chǎn)物的形態(tài)。


圖1為實施例一所制備PbSe納米晶的X射線粉末衍射圖。圖2為實施例二所制備PbSe納米晶的X射線粉末衍射圖。
圖3為實施例三所制備PbSe納米晶的X射線粉末衍射圖。圖4為實施例四所制備PbSe納米晶的X射線粉末衍射圖。圖5為實施例五所制備PbSe納米晶的X射線粉末衍射圖。圖6為實施例六所制備PbSe納米晶的X射線粉末衍射圖。
具體實施例方式實施例一本實施例的具體制備步驟如下:先稱取0.005mol硒粉于三頸瓶中，加入0.0lmol硼氫化鈉和30ml無水四氫呋喃，在氬氣保護下冰浴反應(yīng)至淺黃色，生成所需的硒氫化鈉溶液；再稱取0.005mol醋酸鉛于三頸瓶中，加入80ml無水四氫呋喃，對溶液體系通氬氣以除去溶解氧，在氬氣保護下快速攪拌加入新制備的硒氫化鈉溶液，加熱至60° C，回流0.5h后停止反應(yīng)，待溶液自然冷卻至室溫后，用無水乙醇洗滌、離心、真空干燥后制得黑色粉末狀PbSe納米晶材料，形貌為球形納米顆粒，平均直徑為10.58nm。實施例二本實施例的具體制備步驟如下:先稱取0.005mol硒粉于三頸瓶中，加入0.0lmol硼氫化鈉和30ml無水四氫呋喃，在氬氣保護下冰浴反應(yīng)至淺黃色，生成所需的硒氫化鈉溶液；再稱取0.005mol醋酸鉛于三頸瓶中，加入80ml無水四氫呋喃。對溶液體系通氬氣以除去溶解氧，在氬氣保護下快速攪拌加入新制備的硒氫化鈉溶液，加熱至70° C，回流0.5h后停止反應(yīng)，待溶液自然冷卻至室溫后，用無水乙醇洗滌、離心、真空干燥后制得黑色粉末狀PbSe納米晶材料，形貌為球形納米顆粒，平均直徑為8.84nm。實施例三本實施例的具體制備步驟如下:先稱取0.005mol硒粉于三頸瓶中，加入0.0lmol硼氫化鈉和30ml無水四氫呋喃，在氬氣保護下冰浴反應(yīng)至淺黃色，生成所需的硒氫化鈉溶液；再稱取0.005mol醋酸鉛于三頸瓶中，加入80ml無水四氫呋喃。對溶液體系通氬氣以除去溶解氧，在氬氣保護下快速攪拌加入新制備的硒氫化鈉溶液，加熱至60° C，回流1.0h后停止反應(yīng)，待溶液自然冷卻至室溫后，用無水乙醇洗滌、離心、真空干燥后制得黑色粉末狀PbSe納米晶材料，形貌為球形納米顆粒，平均直徑為4.36nm。實施例四本實施例的具體制備步驟如下:先稱取0.005mol硒粉于三頸瓶中，加入0.0lmol硼氫化鈉和30ml無水四氫呋喃，在氬氣保護下冰浴反應(yīng)至淺黃色，生成所需的硒氫化鈉溶液；再稱取0.005mol醋酸鉛于三頸瓶中，加入80ml無水四氫呋喃。對溶液體系通氬氣以除去溶解氧，在氬氣保護下快速攪拌加入新制備的硒氫化鈉溶液，加熱至70° C，回流1.0h后停止反應(yīng)，待溶液自然冷卻至室溫后，用無水乙醇洗滌、離心、真空干燥后制得黑色粉末狀PbSe納米晶材料，形貌為球形納米顆粒，平均直徑為5.82nm。實施例五本實施例的具體制備步驟如下:先稱取0.55mol硒粉于三頸瓶中，加入0.0llmol硼氫化鈉和30ml無水四氫呋喃，在氬氣保護下冰浴反應(yīng)至淺黃色，生成所需的硒氫化鈉溶液；再稱取0.55mol醋酸鉛于三頸瓶中，加入80ml無水四氫呋喃。對溶液體系通氬氣以除去溶解氧，在氬氣保護下快速攪拌加入新制備的硒氫化鈉溶液，加熱至60° C，回流1.5h后停止反應(yīng)，待溶液自然冷卻至室溫后，用無水乙醇洗滌、離心、真空干燥后制得黑色粉末狀PbSe納米晶材料，形貌為球形納米顆粒，平均直徑為6.58nm。實施例六

本實施例的具體制備步驟如下:先稱取0.55mol硒粉于三頸瓶中，加入0.0llmol硼氫化鈉和30ml無水四氫呋喃，在氬氣保護下冰浴反應(yīng)至淺黃色，生成所需的硒氫化鈉溶液；再稱取0.55mol醋酸鉛于三頸瓶中，加入80ml無水四氫呋喃。對溶液體系通氬氣以除去溶解氧，在氬氣保護下快速攪拌加入新制備的硒氫化鈉溶液，加熱至70° C，回流1.5h后停止反應(yīng)，待溶液自然冷卻至室溫后，用無水乙醇洗滌、離心、真空干燥后制得黑色粉末狀PbSe納米晶材料，形貌為球形納米顆粒，平均直徑為9.08nm。
權(quán)利要求
1.一種有機相法制備納米材料硒化鉛的方法，其特征在于步驟如下: 步驟1:將硒粉和硼氫化鈉按照摩爾比為2:1置入容器中，加入足量無水四氫呋喃THF，再向容器中充入氬氣排除溶解氧，并在氬氣的保護下冰浴反應(yīng)至淺黃色溶液，生成所需要的硒氫化鈉溶液； 步驟2:將醋酸鉛放入容器中，加入無水四氫呋喃THF使其形成懸浮液，向溶液體系通入氬氣以排除溶解氧，在氬氣保護下攪拌加入步驟I制備的硒氫化鈉溶液；所述醋酸鉛和硒粉的摩爾比為1:1 ; 步驟3:加熱至40° C 80° C，回流O 2.0h后停止反應(yīng)，待溶液自然冷卻至室溫后，用無水乙醇洗滌、離心、真空干`燥后制得黑色粉末狀的PbSe納米晶材料。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用有機相法制備硒化鉛納米材料的方法。技術(shù)特征在于在三頸瓶中加入硒粉、硼氫化鈉和無水四氫呋喃，在氬氣保護下冰浴反應(yīng)，得到硒前提溶液；然后在另一個三頸瓶中加入醋酸鉛、無水四氫呋喃，對該溶液體系通入氬氣，并在氬氣保護下加入硒前提溶液，加熱至40°C～80°C，回流0～2.0h后停止反應(yīng)，待溶液自然冷卻至室溫后，用無水乙醇洗滌、離心、真空干燥后制得黑色粉末狀PbSe納米晶材料。該方法簡單易行，且合成材料能夠與有機材料有效的復合，具有較強的實用性。
文檔編號C01B19/04GK103172039SQ20131006861
公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月5日
發(fā)明者鄭建邦, 屈俊榮, 吳廣榮, 王春鋒, 郝娟, 曹崇德 申請人:西北工業(yè)大學