專利名稱：一種由鉍金屬制備針狀氧化鉍的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鉍產(chǎn)品的深加工處理技術(shù)，特別是一種由鉍金屬制備針狀氧化鉍的方法。
背景技術(shù)：
氧化鉍(Bismuthoxide)的化學式Bi2O3，分子量465.96，熔點 820°C，沸點 1890°C，α-氧化鉍為黃色單斜晶系結(jié)晶，可以制備得不同形貌α氧化鉍，如:形貌似針狀，稱針狀氧化鉍；相貌球狀，稱球狀氧化鉍，等等。其相對密度為8.9，熔點825°C，溶于酸，不溶于水和堿。氧化鉍作為一種電子功能材料，廣泛用于壓敏電阻，氧化鋅避雷針器，彩色顯象管，電容器等電子工業(yè)產(chǎn)品的制造。另外，電池行業(yè)和超導技術(shù)中也有氧化鉍的應(yīng)用。目前傳統(tǒng)工藝制備針狀氧化鉍的方法有:第一種是采用鉍金屬加硝酸溶解，再加入堿制備得次硝酸鉍，然后通過高溫煅燒得針狀氧化鉍；第二種是用鉍金屬加入硝酸溶解成硝酸鉍溶液，再調(diào)節(jié)加入過量堿液，調(diào)節(jié)PH值，制備得針狀氧化鉍；第二種是2011年04月06日，中國發(fā)明專利申請公布號CN102001706A所公開的一種火法氧化鉍生產(chǎn)方法，將鉍錠破碎、制粉并過篩后投入臥式旋轉(zhuǎn)氧化爐內(nèi)升溫，通過階梯加熱方式實現(xiàn)對氧化爐的溫控，該階梯加熱包括升溫和恒溫階段的重復(fù)出現(xiàn)，同時通入氧氣氧化鉍粉，氧化階段完畢，停止供氧并降溫至室溫后出爐，得到氧化鉍。該工藝需對鉍錠破碎，制粉，且粒度要足夠細，氧化時物料料層要足夠薄，氧化后得到氧化鉍產(chǎn)品經(jīng)常氧化不完全，且工藝步驟多，不利于產(chǎn)業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
基于上述存在的問題，本發(fā)明提出一種由鉍金屬制備針狀氧化鉍的方法，該方法通過電弧直接生產(chǎn)β-氧化鉍，再通過煅燒得到α-氧化鉍，可節(jié)省大量酸、堿，大大的降低了輔料消耗，并且易于在工業(yè)生產(chǎn)上實`現(xiàn)。本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種由鉍金屬制備針狀氧化鉍的方法，通過在電弧作用和低溫情況下，使鉍原料熔解成鉍液，進而形成大量鉍蒸氣，通過與空氣中的氧接觸生成形貌為球狀的氧化鉍，再將氧化鉍加入硝酸，控制反應(yīng)時間，分離，得次硝酸鉍粉體；再通過煅燒次硝酸鉍粉體，制備得形貌為針型的α -氧化鉍；具體工藝條件步驟如下:
①將鉍原料放入電弧爐中，對系統(tǒng)進行負壓抽空氣，通電在電弧作用下鉍原料熔解成鉍液，進而形成大量鉍蒸氣；通過與空氣中的氧接觸生成形貌為球狀的β_氧化鉍；工藝過程中，控制爐溫300 500°C ;電弧爐工作電壓32 64V，工作電流1000 24000A ；
②取球狀的β_氧化秘，加入硝酸；以克/克為單位，液固質(zhì)量比為I 10:1;硝酸與氧化鉍質(zhì)量比0.1 1: 1，反應(yīng)溫度85 100°C，反應(yīng)時間3 4h ;使反應(yīng)物變白色；
③對步驟②的白色反應(yīng)物，固液分離后，烘干固體為次硝酸鉍粉體；
④通過煅燒次硝酸鉍粉體，得到針狀氧化鉍，煅燒溫度500 800°C。本發(fā)明所述鉍原料為鉍錠、鉍珠、鉍粉及各類鉍金屬。本發(fā)明相比傳統(tǒng)工藝有如下優(yōu)勢:1、本發(fā)明所述鉍原料無需經(jīng)過破碎，研磨，制粉等工藝，采取投料方式為直接入爐；
2、成本優(yōu)勢，本發(fā)明相比傳統(tǒng)工藝節(jié)省了大量酸、堿，大大的降低了輔料消耗，尤其對酸堿輔料價格高的地方成本優(yōu)勢更加明顯。3、易于在工業(yè)生產(chǎn)上實現(xiàn)。


圖1為實施方案的X射線衍射分析圖。圖2為實施方案I中的電子掃描顯像圖。

圖3為實施方案2中的X射線衍射分析圖。圖4為實施方案2中的電子掃描顯像圖。圖5為實施方案3中的X射線衍射分析圖。圖6為實施方案3中的電子掃描顯像圖。
具體實施例方式本發(fā)明以下結(jié)合附圖和具體實施做進一步描述，但并不是限制本發(fā)明。本實施例鉍原料為鉍錠金屬。一種由鉍金屬制備針狀氧化鉍的方法，是通過在電弧作用和低溫情況下，使鉍錠金屬熔解成鉍液，進而形成大量鉍蒸氣，通過與空氣中的氧接觸生成形貌為球狀的β -氧化鉍。再將氧化鉍加入硝酸，控制反應(yīng)時間，分離，得次硝酸鉍粉體；再通過煅燒次硝酸鉍粉體，制備得形貌為針型的α -氧化鉍；
1、本實施例熔鉍溫度350 500°C，工作電壓32 64V，電流1000 24000A，負壓抽空氣，It鉍錠產(chǎn)出氧化鉍1.116t，所得氧化鉍產(chǎn)品中Bi 99.9%，晶相及電鏡見附圖1和附圖2。2、β -氧化鉍直接制備得次硝酸鉍；取β -氧化鉍30g加入6.3 7.5g硝酸，溫度85°C，反應(yīng)時間3h,所得廣品為白色粉體，晶相及電鏡見附圖3和附圖4 ;
3、步驟2中的白色粉體產(chǎn)品固液分離后，烘干固體，在650攝氏度下煅燒得針狀氧化鉍，晶相及電鏡見附圖5和附圖6。
權(quán)利要求
1.一種由鉍金屬制備針狀氧化鉍的方法，其特征是:通過在電弧作用和低溫情況下，使鉍原料熔解成鉍液，進而形成大量鉍蒸氣，通過與空氣中的氧接觸生成形貌為球狀的β -氧化鉍，再將β -氧化鉍加入硝酸，控制反應(yīng)時間，分離，得次硝酸鉍粉體；再通過煅燒次硝酸鉍粉體，制備得形貌為針型的α-氧化鉍；具體工藝條件步驟如下: ①將鉍原料放入電弧爐中，對系統(tǒng)進行負壓抽空氣，通電在電弧作用下鉍原料熔解成鉍液，進而形成大量鉍蒸氣；通過與空氣中的氧接觸生成形貌為球狀的β_氧化鉍；工藝過程中，控制爐溫300 500°C ;電弧爐工作電壓32 64V，工作電流1000 24000A ； ②取球狀的β_氧化秘，加入硝酸；以克/克為單位，液固質(zhì)量比為I 10:1;硝酸與氧化鉍質(zhì)量比0.1 1: 1，反應(yīng)溫度85 100°C，反應(yīng)時間3 4h ;使反應(yīng)物變白色； ③對步驟②的白色反應(yīng)物，固液分離后，烘干固體為次硝酸鉍粉體； ④通過煅燒次硝酸秘粉體，得到·針狀氧化鉍，煅燒溫度500 800°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種由鉍金屬制備針狀氧化鉍的方法。是通過在電弧作用和低溫情況下，使鉍原料熔解成鉍液，進而形成大量鉍蒸氣，通過與空氣中的氧接觸生成形貌為球狀的β-氧化鉍，再將β-氧化鉍加入硝酸，控制反應(yīng)時間，分離，得次硝酸鉍粉體；再通過煅燒次硝酸鉍粉體，制備得形貌為針型的α-氧化鉍。本發(fā)明可節(jié)省大量酸、堿，大大的降低了輔料消耗，并且易于在工業(yè)生產(chǎn)上實現(xiàn)。
文檔編號C01G29/00GK103183382SQ20131009683
公開日2013年7月3日 申請日期2013年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月25日
發(fā)明者盧偉紅, 曹永燃, 王志雄, 肖輝, 吳祖祥 申請人:湖南金旺鉍業(yè)股份有限公司