專(zhuān)利名稱(chēng)：一種β-磷酸鈣粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種仿生粉體材料的制備方法，特別涉及一種3 -磷酸鈣粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
^ -磷酸鈣(0 -TCP)粉體因其化學(xué)組成與自體骨相似而具有良好的生物相容性、生物活性及生物降解性，所以被廣泛應(yīng)用于骨組織缺損填充材料、骨組織替代材料、牙齒替代材料以及生物基因載體等。目前，P -磷酸鈣(P -TCP)粉體傳統(tǒng)的制備方法有干法和濕法兩大類(lèi)。其中，濕法主要包括可溶性鈣鹽和磷酸鹽反應(yīng)工藝、酸堿中和反應(yīng)工藝和水熱法等；而干法相對(duì)較少，比較成熟的主要是固相合成法，以上方法要么工藝復(fù)雜，不好控制，要么組成不均勻，有雜相存在，很難制得單一純晶體，且成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有方法存在的工藝復(fù)雜、組成不均勻和有雜相存在的問(wèn)題，而提供一種工藝簡(jiǎn)單、組成均勻和無(wú)雜相的3 -磷酸鈣粉體的制備方法。本發(fā)明之方法包括如下步驟:一、以可溶性鈣鹽為 鈣源，以2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸(PBTC)作為磷源，用去離子水將原料可溶性鈣鹽為鈣源和2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸混合加熱2小時(shí)，加熱溫度為85°C _95°C，用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌，得到第一產(chǎn)物；所用可溶性鈣鹽為硝酸鈣，磷源為2-膦酸丁烷_(kāi)1，2，4-三羧酸(分子式:C7H11O9P),加熱攪拌使溶液最終化成膠體；所述的可溶性鈣鹽和2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸按照鈣元素和磷元素的摩爾比為1.45-1.55:1，進(jìn)一步優(yōu)選為1.48:1.52，最優(yōu)選為1.5:1。二、將步驟一所得第一產(chǎn)物放入烘箱中脫水，溫度為150°C，前40分鐘每10分鐘攪拌一次放氣，40分鐘后每20分鐘放氣一次，一個(gè)半小時(shí)以后，在爐中干燥12小時(shí)，便可得到
第二產(chǎn)物。三、將第二產(chǎn)物放入馬弗爐中進(jìn)行煅燒，溫度為1000-1100°C，煅燒時(shí)間為24小時(shí)，煅燒時(shí)升溫速度為3°C /min，最終可得P -磷酸鈣(P -TCP)粉體。本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、材料組成均勻、無(wú)雜相，制造成本低。


圖1是本發(fā)明所得產(chǎn)物的XRD衍射圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明之方法包括如下步驟:
一、以可溶性鈣鹽為鈣源，以2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸(PBTC)作為磷源，用去離子水將原料可溶性鈣鹽為鈣源和2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸混合加熱2小時(shí)，加熱溫度為85°C _95°C，用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌，得到第一產(chǎn)物。所用可溶性鈣鹽為硝酸鈣，磷源為2-膦酸丁烷_(kāi)1，2，4-三羧酸(分子式:C7H1109P)，加熱攪拌使溶液最終化成膠體。二、將步驟一所得第一產(chǎn)物放入烘箱中脫水，溫度為150°C，前40分鐘每10分鐘攪拌一次放氣，40分鐘后每20分鐘放氣一次，一個(gè)半小時(shí)以后，在爐中干燥12小時(shí)，便可得到
第二產(chǎn)物。三、將第二產(chǎn)物放入馬弗爐中進(jìn)行煅燒，溫度為1000-1100°C，煅燒時(shí)間為24小時(shí)，煅燒時(shí)升溫速度為3°C /min，最終可得P -磷酸鈣(P -TCP)粉體。為了使得到的0 -磷酸鈣(P -TCP)粉體粉體更為純凈，原料混合物中，所述的可溶性鈣鹽用量和2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸用量按照鈣元素和磷元素的摩爾比為
1.45-1.55:1進(jìn)行混合，進(jìn)一步優(yōu)選為1.48:1.52，最優(yōu)選為1.5:1。其中所述溶液中，去離子水的用量沒(méi)有特別要求，只要是能將原料混合物溶解即可。所述溶液中可溶性鈣鹽為硝酸鈣，去離子水的用量是使得硝酸鈣的摩爾濃度為1.3-1.5mol/L，進(jìn)一步優(yōu) 選為 1.35-1.45mol/L.
從圖1中可以看出，最終得到的產(chǎn)物是￠-磷酸鈣(P-TCP)。
權(quán)利要求
1.一種3 -磷酸鈣粉體的制備方法，該方法包括以下步驟: (一)、以可溶性鈣鹽為鈣源，以2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸作為磷源，用去離子水將原料可溶性鈣鹽和2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸混合加熱，加熱溫度85°C -95°C，用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌，得到第一產(chǎn)物；所述的可溶性鈣鹽和2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸按照鈣元素和磷元素的摩爾比為1.45-1.55:1 ； (二)、將步驟(一)所得第一產(chǎn)物放入烘箱中脫水，溫度為150°C，前40分鐘每10分鐘攪拌一次放氣，40分鐘后每20分鐘放氣一次，一個(gè)半小時(shí)以后，在爐中干燥12小時(shí)，便可得到第二產(chǎn)物； (三)、將第二產(chǎn)物放入馬弗爐中進(jìn)行煅燒，溫度為1000-1100°C，煅燒時(shí)間為24小時(shí)，煅燒時(shí)升溫速度為3°C /min，最終可得P -磷酸鈣粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-磷酸鈣粉體的制備方法，其特征在于:所述的可溶性鈣鹽為硝酸鈣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-磷酸鈣粉體的制備方法，其特征在于:所述的可溶性鈣鹽和2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸按照鈣元素和磷元素的摩爾比為1.48:1.52。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-磷酸鈣粉體的制備方法，其特征在于:所述的可溶性鈣鹽和2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸按照鈣元素和磷元素的摩爾比為1.5:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種￠-磷酸鈣粉體的制備方法，其特征在于:所述去離子水的用量是使得硝酸鈣的摩爾濃度為1.3-1.5mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種￠-磷酸鈣粉體的制備方法，其特征在于:所述去離子水的用量是使得硝酸鈣 的摩爾濃度為1.35-1.45mol/L。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種β-磷酸鈣粉體的制備方法，該方法以水溶性鈣鹽提供鈣源，以2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTC)提供磷源，兩種原料按照鈣磷原子比為1.45-1.55:1進(jìn)行混合，放入去離子水中用磁力攪拌器在85℃-95℃條件下進(jìn)行反應(yīng)，2小時(shí)以后將得到的膠狀混合物放入烘干爐中脫水，溫度為150℃，脫水后放入馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，升溫速度3℃/min，燒結(jié)24小時(shí)后，便可得到仿生材料β-磷酸鈣粉體(β-TCP)；它可以應(yīng)用于硬組織替代材料、骨填充材料、牙齒等。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、材料組成均勻、無(wú)雜相，制造成本低。
文檔編號(hào)C01B25/32GK103193215SQ20131013827
公開(kāi)日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月19日
發(fā)明者馬云海, 閆志峰, 林福東, 柴興旺, 沈生龍, 陳東輝, 王寶剛, 劉玉成, 馬圣勝, 彭杰 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)