專(zhuān)利名稱(chēng)：納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
石墨烯由于具有巨大的比表面積、較高的電導(dǎo)率、較好的物理化學(xué)穩(wěn)定性及生物相容性等獨(dú)特的性質(zhì)，因此自2004年發(fā)現(xiàn)以來(lái)，以石墨烯作為基底的石墨烯基復(fù)合材料一直是大家研究的熱點(diǎn)。以石墨烯為基底的納米復(fù)合材料可以廣泛的應(yīng)用于催化、降解、能量存儲(chǔ)等方面。石墨烯基復(fù)合材料的制備主要有兩種方法，一是以氧化石墨烯做為前軀體制備復(fù)合材料，由于氧化石墨烯上含有大量的化學(xué)官能團(tuán)(羥基、羧基、環(huán)氧基)，這些基團(tuán)可以有效的作為納米金屬顆粒的結(jié)合位點(diǎn)，使得石墨烯具有較大的負(fù)載量，因此在目前應(yīng)用的比較廣泛。另外一種是采用通過(guò)微機(jī)械剝離、液相超聲剝離、濕法球磨剝離等方法直接剝離得到的石墨烯作為基底材料來(lái)負(fù)載納米金屬顆粒，但是這些方法制得的石墨烯片上的結(jié)合位點(diǎn)較少，會(huì)使得納米顆粒與石墨烯片復(fù)合的難度增加，負(fù)載量下降，此外，通過(guò)這些方法制得的石墨烯的尺寸較小、產(chǎn)率一般都很低，從而影響了其進(jìn)一步的應(yīng)用。以氧化石墨烯作為前驅(qū)體時(shí)，一般通過(guò)水合肼、氨水等還原劑先將其還原后再通過(guò)水熱、化學(xué)沉積等方法負(fù)載納米金屬顆粒來(lái)制備相應(yīng)的石墨烯基復(fù)合材料。但是在氧化石墨烯的還原過(guò)程中，其還 原程度一般較難控制，而且還原過(guò)程中所使用的一些還原劑對(duì)環(huán)境具有一定的污染；這些通過(guò)水熱、沉積等過(guò)程負(fù)載于石墨烯片上的納米金屬顆粒一般具有較大的尺寸結(jié)構(gòu)，從而對(duì)復(fù)合材料的性能具有一定的影響。因此，開(kāi)發(fā)一種便捷、綠色且高效的石墨烯基復(fù)合材料的制備方法是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備過(guò)程簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)、環(huán)保性好的納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特點(diǎn)是，其步驟如下:
(O將氧化石墨與水配成質(zhì)量百分比濃度為0.οι°/Γιο%的氧化石墨水分散液,然后將氧化石墨水分散液投入到球磨機(jī)的球磨罐中，加入硝酸鹽進(jìn)行球磨，氧化石墨與硝酸鹽的質(zhì)量比為1:0.f 10，所述的硝酸鹽選自硝酸銀、硝酸鈷、硝酸猛、硝酸鐵、硝酸鎳、硝酸鉍、硝酸銅、硝酸鈰、硝酸釩、硝酸鉻、硝酸鈦、硝酸鈹、硝酸釩中的一種或幾種組成的混合物；
(2)球磨完成后，將球磨得到的混合液用適量的去離子水分散后靜置分層，上層懸浮部分倒出，過(guò)濾出沉淀，水洗、干燥后獲得納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料。本發(fā)明所述的納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料的制備方法中，優(yōu)選的技術(shù)方案是:1.步驟(I)中，球磨時(shí)間優(yōu)選為0.r20ho2.步驟(I)中，球磨時(shí)球磨機(jī)的每秒震動(dòng)次數(shù)優(yōu)選為15 100次。3.步驟(I)中，氧化石墨水分散液的質(zhì)量百分比濃度優(yōu)選為0.19Γ5%。4、步驟(I)中，氧化石墨與硝酸鹽的質(zhì)量比優(yōu)選為1:0.5 5。本發(fā)明方法中，原料氧化石墨可以通過(guò)Hmnmers法制得，也可以通過(guò)現(xiàn)有技術(shù)中公開(kāi)的其它方法制得。本發(fā)明方法使用氧化石墨作為負(fù)載納米金屬顆粒的前驅(qū)體，將氧化石墨水溶液與硝酸鹽混合，在不加任何還原劑的條件下球磨，一步制得納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明技術(shù)方案具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、本發(fā)明方法以氧化石墨為原料，通過(guò)與硝酸鹽球磨一步制得納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料，其制備過(guò)程簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高且易于擴(kuò)大規(guī)模，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；在制備過(guò)程中未使用任何的還原性試劑，制備過(guò)程綠色環(huán)保。2、本發(fā)明方法制得的復(fù)合材料中，納米金屬氧化物顆粒尺寸小于50nm且大小均一、均勻分散在石墨烯表面，石墨烯片的厚度在f 10個(gè)碳原子層之間，具有較好的晶體結(jié)構(gòu)。


圖1為實(shí)驗(yàn)例I所制得Co3O4石墨烯復(fù)合材料的XRD 圖2為實(shí)驗(yàn)例I所制得Co3O4 石墨烯復(fù)合材料的XPS 圖3為實(shí)驗(yàn)例I所制得Co3O4石墨烯復(fù)合材料的透射電鏡 圖4為對(duì)照例I所制得樣品的透射電鏡圖。
具體實(shí)施例方式以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對(duì)其權(quán)利的限制。實(shí)施例1，一種納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其步驟如下:
(1)將氧化石墨與水配成質(zhì)量百分比濃度為0.01%的氧化石墨水分散液，然后將氧化石墨水分散液投入到球磨機(jī)的球磨罐中，加入硝酸鹽進(jìn)行球磨，氧化石墨與硝酸鹽的質(zhì)量比為1:0.1，所述的硝酸鹽選自硝酸銀、硝酸鈷、硝酸猛、硝酸鐵、硝酸鎳、硝酸鉍、硝酸銅、硝酸鈰、硝酸釩、硝酸鉻、硝酸鈦、硝酸鈹、硝酸釩中的一種；
(2)球磨完成后，將球磨得到的混合液用適量的去離子水分散后靜置分層，上層懸浮部分倒出，過(guò)濾出沉淀，水洗、干燥后獲得納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料。實(shí)施例2，一種納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其步驟如下:
(1)將氧化石墨與水配成質(zhì)量百分比濃度為10%的氧化石墨水分散液，然后將氧化石墨水分散液投入到球磨機(jī)的球磨罐中，加入硝酸鹽進(jìn)行球磨，氧化石墨與硝酸鹽的質(zhì)量比為1:10，所述的硝酸鹽選自硝酸銀、硝酸鈷、硝酸猛、硝酸鐵、硝酸鎳、硝酸鉍、硝酸銅、硝酸鈰、硝酸釩、硝酸鉻、硝酸鈦、硝酸鈹、硝酸釩中的二種組成的混合物；
(2)球磨完成后，將球磨得到的混合液用適量的去離子水分散后靜置分層，上層懸浮部分倒出，過(guò)濾出沉淀，水洗、干燥后獲得納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料。
實(shí)施例3，一種納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其步驟如下:
(1)將氧化石墨與水配成質(zhì)量百分比濃度為0.1%的氧化石墨水分散液，然后將氧化石墨水分散液投入到球磨機(jī)的球磨罐中，加入硝酸鹽進(jìn)行球磨，氧化石墨與硝酸鹽的質(zhì)量比為1:5，所述的硝酸鹽選自硝酸銀、硝酸鈷、硝酸猛、硝酸鐵、硝酸鎳、硝酸鉍、硝酸銅、硝酸鈰、硝酸釩、硝酸鉻、硝酸鈦、硝酸鈹、硝酸釩中的三種組成的混合物；
(2)球磨完成后，將球磨得到的混合液用適量的去離子水分散后靜置分層，上層懸浮部分倒出，過(guò)濾出沉淀，水洗、干燥后獲得納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料。實(shí)施例4，一種納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其步驟如下:
(1)將氧化石墨與水配成質(zhì)量百分比濃度為1%的氧化石墨水分散液，然后將氧化石墨水分散液投入到球磨機(jī)的球磨罐中，加入硝酸鹽進(jìn)行球磨，氧化石墨與硝酸鹽的質(zhì)量比為
1:0.5，所述的硝酸鹽選自硝酸銀、硝酸鈷、硝酸猛、硝酸鐵、硝酸鎳、硝酸鉍、硝酸銅、硝酸鈰、硝酸釩、硝酸鉻、硝酸鈦、硝酸鈹、硝酸釩中的4種組成的混合物；
(2)球磨完成后，將球磨得到的混合液用適量的去離子水分散后靜置分層，上層懸浮部分倒出，過(guò)濾出沉淀，水洗、干燥后獲得納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料。實(shí)施例5，一種納米 金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其步驟如下:
(1)將氧化石墨與水配成質(zhì)量百分比濃度為5%的氧化石墨水分散液，然后將氧化石墨水分散液投入到球磨機(jī)的球磨罐中，加入硝酸鹽進(jìn)行球磨，氧化石墨與硝酸鹽的質(zhì)量比為1:1，所述的硝酸鹽選自硝酸銀、硝酸鈷、硝酸猛、硝酸鐵、硝酸鎳、硝酸鉍、硝酸銅、硝酸鈰、硝酸釩、硝酸鉻、硝酸鈦、硝酸鈹、硝酸釩中的一種或任意幾種組成的混合物；
(2)球磨完成后，將球磨得到的混合液用適量的去離子水分散后靜置分層，上層懸浮部分倒出，過(guò)濾出沉淀，水洗、干燥后獲得納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料。實(shí)施例6，實(shí)施例1-5任何一項(xiàng)所述的納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料的制備方法的步驟(I)中，球磨時(shí)間為0.r20ho實(shí)施例7，實(shí)施例1-6任何一項(xiàng)所述的納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料的制備方法的步驟(I)中，球磨時(shí)球磨機(jī)的每秒震動(dòng)次數(shù)為15 100次。實(shí)施例8，下面以Co3O4石墨烯復(fù)合材料的制備為例進(jìn)行納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料的制備實(shí)驗(yàn)，其他納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料的制備可以參照此制備過(guò)程。實(shí)驗(yàn)例1:將氧化石墨配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的水溶液，取5g分散液于IOmL球磨罐內(nèi)，加入0.5g硝酸鈷，最后加入鋼質(zhì)磨球，在30次/秒的震蕩頻率下球磨3h。將球磨后的混合液加入20mL去離子水分散靜置Ih后倒出上層分散液，砂芯漏斗過(guò)濾后再次用20mL去離子水、乙醇各洗3次后樣品在真空干燥箱60°C條件下干燥24h后得Co3O4-石墨烯復(fù)合材料。復(fù)合材料催化劑產(chǎn)率約為所加氧化石墨質(zhì)量的93%。納米顆粒尺寸5 8nm左右且大小均一、均勻分散在石墨烯表面，石墨烯片的氧化程度較低，約在26%左右，石墨烯片厚度在廣3個(gè)碳原子層之間，且具有良好的晶體結(jié)構(gòu)。參照?qǐng)D1-3。對(duì)照例1:將氧化石墨配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的水溶液，取5g分散液于IOmL球磨罐內(nèi)，加入鋼質(zhì)磨球，在30次/秒的震蕩頻率下球磨3h。將球磨后的混合液加入20mL去離子水分散靜置Ih后倒出上層分散液，砂芯漏斗過(guò)濾后再次用20mL去離子水、乙醇各洗3次后樣品在真空干燥箱60°C條件下干燥24h后得棕黑色粉末。圖4表明氧化石墨的剝離程度較低。
實(shí)驗(yàn)例2:將氧化石墨配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的水溶液，取5g分散液于IOmL球磨罐內(nèi)，加入0.05g硝酸銀，最后加入鋼質(zhì)磨球,在30次/秒的震蕩頻率下球磨3h。將球磨后的混合液加入20mL去離子水分散靜置Ih后倒出上層分散液，砂芯漏斗過(guò)濾后再次用20mL去離子水、乙醇各洗3次后樣品在真空干燥箱60°C條件下干燥24h后得氧化銀石墨烯復(fù)合材料。復(fù)合材料產(chǎn)率約為所加氧化石墨質(zhì)量的83%。納米顆粒尺寸5 IOnm左右且大小均一、均勻分散在石墨烯表面，石墨烯片的氧化程度約在35%左右，石墨烯片厚度在5、個(gè)碳原子層之間，且具有良好的晶體結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)例3:將氧化石墨配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的水溶液，取5g分散液于IOmL球磨罐內(nèi)，加入1.5g硝酸猛，最后加入鋼質(zhì)磨球，在30次/秒的震蕩頻率下球磨3h。將球磨后的混合液加入20mL去離子水分散靜置Ih后倒出上層分散液，砂芯漏斗過(guò)濾后再次用20mL去離子水、乙醇各洗3次后樣品在真空干燥箱60°C條件下干燥24h后得二氧化錳石墨烯復(fù)合材料。復(fù)合材料產(chǎn)率約為所加氧化石墨質(zhì)量的94%。納米顆粒尺寸:T8nm左右且大小均一、均勻分散在石墨烯表面，石墨烯片的氧化程度較低，約在25%左右，石墨烯片厚度在4 7個(gè)碳原子層之間，且具有良好的晶體結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)例4:將氧化石墨配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的水溶液，取5g分散液于IOmL球磨罐內(nèi)，加入0.5g硝酸鐵，最后加入鋼質(zhì)磨球，在15次/秒的震蕩頻率下球磨3h。將球磨后的混合液加入20mL去離子水分散靜置Ih后倒出上層分散液，砂芯漏斗過(guò)濾后再次用20mL去離子水、乙醇各洗3次后樣品在真空干燥箱60°C條件下干燥24h后得氧化鐵石墨烯復(fù)合材料。復(fù)合材料產(chǎn)率約為所加氧化石墨質(zhì)量的91%。納米顆粒尺寸15 30nm左右且大小均一、均勻分散在石墨烯表面，石墨烯片的氧化程度較低，約在38%左右，石墨烯片厚度在8 10個(gè)碳原子層之間，且具有良好的晶體結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)例5:將 氧化石墨配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的水溶液，取5g分散液于IOmL球磨罐內(nèi)，加入0.05g硝酸鎳，最后加入鋼質(zhì)磨球,在60次/秒的震蕩頻率下球磨3h。將球磨后的混合液加入20mL去離子水分散靜置Ih后倒出上層分散液，砂芯漏斗過(guò)濾后再次用20mL去離子水、乙醇各洗3次后樣品在真空干燥箱60°C條件下干燥24h后得氧化鎳石墨烯復(fù)合材料。復(fù)合材料產(chǎn)率約為所加氧化石墨質(zhì)量的93%。納米顆粒尺寸25 28nm左右且大小均一、均勻分散在石墨烯表面，石墨烯片的氧化程度較低，約在25%左右，石墨烯片厚度在3 5個(gè)碳原子層之間，晶體結(jié)構(gòu)較差，石墨烯尺寸較小。實(shí)驗(yàn)例6:將氧化石墨配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的水溶液，取5g分散液于IOmL球磨罐內(nèi)，加入0.5g硝酸鉍，最后加入鋼質(zhì)磨球，在100次/秒的震蕩頻率下球磨3h。將球磨后的混合液加入20mL去離子水分散靜置Ih后倒出上層分散液，砂芯漏斗過(guò)濾后再次用20mL去離子水、乙醇各洗3次后樣品在真空干燥箱60°C條件下干燥24h后得氧化鉍石墨烯復(fù)合材料。復(fù)合材料產(chǎn)率約為所加氧化石墨質(zhì)量的95%。納米顆粒尺寸35nm左右且大小均一、均勻分散在石墨烯表面，石墨烯片的氧化程度較低，約在25%左右，石墨烯片厚度在3飛個(gè)碳原子層之間，晶體結(jié)構(gòu)較差，石墨烯片尺寸較小。實(shí)驗(yàn)例7:將氧化石墨配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的水溶液，取5g分散液于IOmL球磨罐內(nèi)，加入0.5g硝酸銅，最后加入鋼質(zhì)磨球，在30次/秒的震蕩頻率下球磨0.5h。將球磨后的混合液加入20mL去離子水分散靜置Ih后倒出上層分散液，砂芯漏斗過(guò)濾后再次用20mL去離子水、乙醇各洗3次后樣品在真空干燥箱60°C條件下干燥24h后得氧化銅石墨烯復(fù)合材料。復(fù)合材料產(chǎn)率約為所加氧化石墨質(zhì)量的80%。納米顆粒尺寸5 IOnm左右且大小均一、均勻分散在石墨烯表面，石墨烯片的氧化程度約在32%左右，石墨烯片厚度在10個(gè)碳原子層左右。實(shí)驗(yàn)例8:將氧化石墨配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的水溶液，取5g分散液于IOmL球磨罐內(nèi)，加入0.5g硝酸鈰，最后加入鋼質(zhì)磨球，在30次/秒的震蕩頻率下球磨6h。將球磨后的混合液加入20mL去離子水分散靜置Ih后倒出上層分散液，砂芯漏斗過(guò)濾后再次用20mL去離子水、乙醇各洗3次后樣品在真空干燥箱60°C條件下干燥24h后得氧化鈰石墨烯復(fù)合材料。復(fù)合材料產(chǎn)率約為所加氧化石墨質(zhì)量的93%。納米顆粒尺寸15nm左右且大小均一、均勻分散在石墨烯表面，石墨烯片的氧化程度較低，約在26%左右，石墨烯片厚度在I飛個(gè)碳原子層之間，且具有良好的晶體結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)例9:將氧化石墨配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的水溶液，取5g分散液于IOmL球磨罐內(nèi)，加入0.5g硝酸釩或者硝酸鉻，最后加入鋼質(zhì)磨球，在30次/秒的震蕩頻率下球磨15h。將球磨后的混合液加入20mL去離子水分散靜置Ih后倒出上層分散液，砂芯漏斗過(guò)濾后再次用20mL去離子水、乙醇各洗3次后樣品在真空干燥箱60°C條件下干燥24h后得氧化釩或者氧化鉻石墨烯復(fù)合材料。復(fù)合材料產(chǎn)率約為所加氧化石墨質(zhì)量的95%。納米顆粒尺寸25"30nm左右且大小均一、均勻分散在石墨烯表面，石墨烯片的氧化程度較低，約在24%左右，石墨烯片厚度在廣3個(gè)碳原子層之間。實(shí)驗(yàn)例10:將氧化石墨配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的水溶液，取5g分散液于IOmL球磨罐內(nèi)，加入0.1g硝酸鈦，最后加入鋼質(zhì)磨球，在30次/秒的震蕩頻率下球磨3h。將球磨后的混合液加入20mL去離子水分散靜置Ih后倒出上層分散液，砂芯漏斗過(guò)濾后再次用20mL去離子水、乙醇各洗3次后樣品在真空干燥箱60°C條件下干燥24h后得二氧化鈦石墨烯復(fù)合材料。復(fù)合材料產(chǎn)率約為所加氧化石墨質(zhì)量的85%。納米顆粒尺寸5 IOnm左右且大小均一、均勻分散在石墨烯表面，石墨烯片的氧化程度較低，約在29%左右，石墨烯片厚度在5 8個(gè)碳原子層之間，且具有良好的晶體結(jié)構(gòu)。

實(shí)驗(yàn)例11:將氧化石墨配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的水溶液，取5g分散液于IOmL球磨罐內(nèi)，加入0.02g硝酸鈹，最后加入鋼質(zhì)磨球,在30次/秒的震蕩頻率下球磨3h。將球磨后的混合液加入20mL去離子水分散靜置Ih后倒出上層分散液，砂芯漏斗過(guò)濾后再次用20mL去離子水、乙醇各洗3次后樣品在真空干燥箱60°C條件下干燥24h后得氧化鈹石墨烯復(fù)合材料。復(fù)合材料產(chǎn)率約為所加氧化石墨質(zhì)量的76%。納米顆粒尺寸5 IOnm左右且大小均一、均勻分散在石墨烯表面，石墨烯片的氧化程度較低，約在39%左右，石墨烯片厚度在10個(gè)碳原子層左右。實(shí)驗(yàn)例12:將氧化石墨配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的水溶液，取5g分散液于IOmL球磨罐內(nèi)，加入Ig硝酸釩,最后加入鋼質(zhì)磨球,在30次/秒的震蕩頻率下球磨3h。將球磨后的混合液加入20mL去離子水分散靜置Ih后倒出上層分散液，砂芯漏斗過(guò)濾后再次用20mL去離子水、乙醇各洗3次后樣品在真空干燥箱60°C條件下干燥24h后得氧化釩石墨烯復(fù)合材料。復(fù)合材料產(chǎn)率約為所加氧化石墨質(zhì)量的95%。納米顆粒尺寸35飛Onm左右且大小均一、均勻分散在石墨烯表面，石墨烯片的氧化程度較低，約在23%左右，石墨烯片厚度在I飛個(gè)碳原子層之間，石墨烯片尺寸較小。
權(quán)利要求
1.一種納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，其步驟如下: (1)將氧化石墨與水配成質(zhì)量百分比濃度為0.οι°/Γιο%的氧化石墨水分散液,然后將氧化石墨水分散液投入到球磨機(jī)的球磨罐中，加入硝酸鹽進(jìn)行球磨，氧化石墨與硝酸鹽的質(zhì)量比為1:0.f 10，所述的硝酸鹽選自硝酸銀、硝酸鈷、硝酸猛、硝酸鐵、硝酸鎳、硝酸鉍、硝酸銅、硝酸鈰、硝酸釩、硝酸鉻、硝酸鈦、硝酸鈹、硝酸釩中的一種或幾種組成的混合物； (2)球磨完成后，將球磨得到的混合液用適量的去離子水分散后靜置分層，上層懸浮部分倒出，過(guò)濾出沉淀，水洗、干燥后獲得納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，球磨時(shí)間為0.r20ho
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，球磨時(shí)球磨機(jī)的每秒震動(dòng)次數(shù)為15 100次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，氧化石墨水分散液的質(zhì)量百分比濃度為0.1°/Γ5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，氧化石墨與 硝酸鹽的質(zhì)量比為1:0.5 5。
全文摘要
本發(fā)明是一種納米金屬氧化物石墨烯復(fù)合材料的制備方法，將氧化石墨與水配成氧化石墨水分散液，然后投入到球磨機(jī)的球磨罐中，加入硝酸鹽進(jìn)行球磨，所述的硝酸鹽選自硝酸銀、硝酸鈷、硝酸猛、硝酸鐵、硝酸鎳、硝酸鉍、硝酸銅、硝酸鈰、硝酸釩、硝酸鉻、硝酸鈦、硝酸鈹、硝酸釩中的一種或幾種組成的混合物；球磨完成后，將球磨得到的混合液用適量的去離子水分散后靜置分層，過(guò)濾出沉淀，水洗、干燥后即得。本發(fā)明制備過(guò)程簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高且易于擴(kuò)大規(guī)模，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；制備過(guò)程綠色環(huán)保，制得的復(fù)合材料中，納米金屬氧化物顆粒尺寸小于50nm且大小均一、均勻分散在石墨烯表面，石墨烯片的厚度在1～10個(gè)碳原子層之間，具有較好的晶體結(jié)構(gòu)。
文檔編號(hào)C01B13/14GK103193225SQ20131014235
公開(kāi)日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月23日
發(fā)明者張健, 朱成杰, 王金明, 李江華, 吳 琳, 夏峰峰 申請(qǐng)人:江蘇金橋鹽化集團(tuán)利?；び邢薰?br>