專利名稱：一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備無水氯化釹的方法。
背景技術(shù)：
釹作為稀土材料，廣泛應(yīng)用于制造特種合金、電子儀器和光學(xué)玻璃。在制造激光器材方面，也有著重要的應(yīng)用。金屬釹的制備一般是用鈣還原水合氯化釹或無水氯化釹熔融鹽電解。因此，作為電解法的原料，無水氯化釹的制備是制備金屬釹的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，其制備工藝的研究和優(yōu)化有著較為重要的意義。關(guān)于無水氯化釹的制備方法，工藝已經(jīng)相對成熟。最早文獻(xiàn)報(bào)道是真空環(huán)境下升溫200 300°C升華氯化銨和六水合三氯化釹，后改進(jìn)為蒸餾共沸。然而傳統(tǒng)的制備工藝方法相對復(fù)雜，且需要真空環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有制備無水氯化釹的方法需要真空環(huán)境且制備工藝復(fù)雜的問題，提供了一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法。本發(fā)明一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，是通過以下步驟進(jìn)行:一、由氧化釹制備六水合三氯化釹:a、取氧化釹置于50°C烘箱中處理50 70min，得到預(yù)處理后的氧化釹；b、向預(yù)處理后的氧化釹加入蒸餾水，混合均勻；然后在70°C恒溫水浴的條件下，加入質(zhì)量百分含量為36.6%的鹽酸，攪拌I 2h后，進(jìn)行過濾，留取濾液；c、75°C水浴條件下，將濾液加熱5 8h，然后用丙酮洗滌，再過濾，然后烘干，研磨，得到六水合三氯化釹；其中預(yù)處理后的氧化釹與蒸餾水的質(zhì)量體積比為Ig: 5 10mL，預(yù)處理后的氧化釹與質(zhì)量百分含量為 36.6%的鹽酸的物質(zhì)的量比為1:6;二、由六水合三氯化釹制備三氯化釹:d、稱取NH4Cl平鋪在反應(yīng)舟上；再將步驟一制備的六水合三氯化釹平鋪在NH4Cl上；e、將管式爐升溫至340°C，把反應(yīng)舟推入，反應(yīng)200 220min后取出；研磨后得到無水氯化釹，即完成在開放體系下制備無水氯化釹的方法；其中步驟一制備的六水合三氯化釹與NH4Cl的物質(zhì)的量比為1: 19 21。本發(fā)明的有益效果:(I)本發(fā)明將Nd2O3與濃鹽酸反應(yīng)，制備出比較穩(wěn)定的NdCl3.6Η20。再由NdCl3.6Η20脫水，以達(dá)到制備出無水NdCl3的目的。(2)本發(fā)明將NH4Cl晶體與NdCl3.6Η20 —起加熱，防止在高溫加熱時(shí)，發(fā)生水解反應(yīng)，生成氯氧化物，使無水NdCl3夾雜不純物質(zhì)。(3)為達(dá)到升華生成的HCl氣體能充分與NdCl3.6Η20接觸，起到保護(hù)其不發(fā)生水解反應(yīng)的目的，在高溫加熱時(shí)，本發(fā)明采用層鋪法。即首先把過量的氯化銨晶體顆粒均勻的平鋪在反應(yīng)舟的底部平面，再把NdCl3.6Η20晶體均勻的鋪在NH4Cl晶體上面。(4)本發(fā)明用的是管式爐升溫加熱，由于在加溫至340°C時(shí)才開始生成HCl氣體，如把NdCl3.6H20與NH4Cl混合晶體程序升溫，在NH4Cl為發(fā)生反應(yīng)前，NdCl3就已發(fā)生水解反應(yīng)，因此，需要當(dāng)溫度升至340°C時(shí)才把反應(yīng)舟推入，以保證HCl氣體充分起到保護(hù)作用。本發(fā)明簡化了傳統(tǒng)制備工藝中需要真空環(huán)境的條件，在空氣流通環(huán)境下，亦可以制備出無水氯化釹。


圖1為試驗(yàn)I制備的六水合三氯化釹的XRD圖；圖2為試驗(yàn)I未加入NH4Cl保護(hù)得到物質(zhì)的XRD圖；圖3為試驗(yàn)I制備的無水氯化釹的XRD圖。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一:本實(shí)施方式一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，是通過以下步驟進(jìn)行:一、由氧化釹制備六水合三氯化釹:a、取氧化釹置于50°C烘箱中處理50 70min，得到預(yù)處理后的氧化釹；b、向預(yù)處理后的氧化釹加入蒸餾水，混合均勻；然后在70°C恒溫水浴的條件下，加入質(zhì)量百分含量為36.6%的鹽酸，攪拌I 2h后，進(jìn)行過濾，留取濾液；c、75°C水浴條件下，將濾液加熱5 8h，然后用丙酮洗滌，再過濾，然后烘干，研磨，得到六水合三氯化釹；其中預(yù)處理后的氧化釹與蒸餾水的質(zhì)量體積比為Ig: 5 10mL，預(yù)處理后的氧化釹與質(zhì)量百分含量為36.6%的鹽酸的物質(zhì)的量比為1:6;
二、由六水合三氯化釹制備三氯化釹:d、稱取NH4Cl平鋪在反應(yīng)舟上；再將步驟一制備的六水合三氯化釹平鋪在NH4Cl上；e、將管式爐升溫至340°C，把反應(yīng)舟推入，反應(yīng)200 220min后取出；研磨后得到無水氯化釹，即完成在開放體系下制備無水氯化釹的方法；其中步驟一制備的六水合三氯化釹與NH4Cl的物質(zhì)的量比為1: 19 21。本實(shí)施方式的有益效果:(I)本實(shí)施方式將Nd2O3與濃鹽酸反應(yīng)，制備出比較穩(wěn)定的NdCl3.6Η20。再由NdCl3.6Η20脫水，以達(dá)到制備出無水NdCl3的目的。(2)本實(shí)施方式將NH4Cl晶體與NdCl3.6Η20 —起加熱，防止在高溫加熱時(shí)，發(fā)生水解反應(yīng)，生成氯氧化物，使無水NdCl3夾雜不純物質(zhì)。(3)為達(dá)到升華生成的HCl氣體能充分與NdCl3.6Η20接觸，起到保護(hù)其不發(fā)生水解反應(yīng)的目的，在高溫加熱時(shí)，本實(shí)施方式采用層鋪法。即首先把過量的氯化銨晶體顆粒均勻的平鋪在反應(yīng)舟的底部平面，再把NdCl3.6Η20晶體均勻的鋪在NH4Cl晶體上面。(4)本實(shí)施方式用的是管式爐升溫加熱，由于在加溫至340°C時(shí)才開始生成HCl氣體，如把NdCl3.6H20與NH4Cl混合晶體程序升溫，在NH4Cl為發(fā)生反應(yīng)前，NdCl3就已發(fā)生水解反應(yīng)，因此，需要當(dāng)溫度升至340°C時(shí)才把反應(yīng)舟推入，以保證HCl氣體充分起到保護(hù)作用。本實(shí)施方式簡化了傳統(tǒng)制備工藝中需要真空環(huán)境的條件，在空氣流通環(huán)境下，亦可以制備出無水氯化釹。
具體實(shí)施方式
二:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中取氧化釹置于50°C烘箱中處理60min。其他步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同的是步驟一中預(yù)處理后的氧化釹與蒸餾水的質(zhì)量體積比為Ig: 8mL其他步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟一中攪拌
1.5h后，進(jìn)行過濾。其他步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是步驟一中將濾液加熱7h。其他步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
六:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是步驟一中的烘干為在60°C的烘箱中進(jìn)行烘干。其他步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是步驟二中步驟一制備的六水合三氯化釹與NH4C1的物質(zhì)的量比為1: 20。其他步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟二中反應(yīng)210min后取出。其他步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。通過以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:試驗(yàn)1、本試驗(yàn)一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，是通過以下步驟進(jìn)行:一、由氧化釹制備六水合三氯化釹:a、取氧化釹置于50°C烘箱中處理50 70min，得到預(yù)處理后的氧化釹；b、向預(yù)處理后的氧化釹加入蒸餾水，混合均勻；然后在70°C恒溫水浴的條件下，加入質(zhì)量百分含量為36.6%的鹽酸，攪拌1.5h后，進(jìn)行過濾，留取濾液；c、75°C水浴條件下，將濾液加熱7h，然后用丙酮洗滌，再過濾，然后烘干，研磨，得到六水合三氯化釹；其中預(yù)處理后的氧化釹與蒸餾水的質(zhì)量體積比為Ig: 5 10mL，預(yù)處理后的氧化釹與質(zhì)量百分含量為36.6%的鹽酸的物質(zhì)的量比為1:6;二、由六水合三氯化釹制備三氯化釹:d、將0.1molNH4Cl平鋪在反應(yīng)舟上；再將
0.005mol步驟一制備的六水合三氯化釹平鋪在NH4Cl上；e、將管式爐升溫至340°C，把反應(yīng)舟推入，反應(yīng)IOmin后取出；研磨后得到無水氯化釹，即完成在開放體系下制備無水氯化釹的方法。將本試驗(yàn)步驟一制備的六水合三氯化釹進(jìn)行X射線衍射分析得到譜圖如圖1所示，由圖1可知，其強(qiáng)衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)譜圖里NdCl.6H20的衍射峰相符合，因此確定此物質(zhì)為NdCl.6H20o將本試驗(yàn)步驟一制備的六水合三氯化釹不加入NH4C1晶體，直接焙燒至340°C，得到物質(zhì)經(jīng)XRD測試得譜圖如圖2所示，經(jīng)對照標(biāo)準(zhǔn)譜圖，確定為氯化釹的水解產(chǎn)物NdCIO。將本試驗(yàn)制備的無水氯化釹進(jìn)行X射線衍射分析得到譜圖如圖3所示，由圖3可知，經(jīng)對照分析可知，其強(qiáng)衍射峰與無水氯化釹的標(biāo)準(zhǔn)譜圖相符合，確定其為無水氯化釹。

由此可見本試驗(yàn)簡化了傳統(tǒng)制備工藝中需要真空環(huán)境的條件，在空氣流通環(huán)境下，亦可以制備出無水氯化釹。
權(quán)利要求
1.一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于開放體系下制備無水氯化釹的方法是通過以下步驟進(jìn)行: 一、由氧化釹制備六水合三氯化釹:a、取氧化釹置于50°C烘箱中處理50 70min，得到預(yù)處理后的氧化釹；b、向預(yù)處理后的氧化釹加入蒸餾水，混合均勻；然后在70°C恒溫水浴的條件下，加入質(zhì)量百分含量為36.6%的鹽酸，攪拌I 2h后，進(jìn)行過濾，留取濾液；c、75°C水浴條件下，將濾液加熱5 8h，然后用丙酮洗滌，再過濾，然后烘干，研磨，得到六水合三氯化釹；其中預(yù)處理后的氧化釹與蒸餾水的質(zhì)量體積比為Ig: (5 10)mL，預(yù)處理后的氧化釹與質(zhì)量百分含量為36.6%的鹽酸的物質(zhì)的量比為1: 6; 二、由六水合三氯化釹制備三氯化釹:d、稱取NH4Cl平鋪在反應(yīng)舟上；再將步驟一制備的六水合三氯化釹平鋪在NH4Cl上；e、將管式爐升溫至340°C，把反應(yīng)舟推入，反應(yīng)200 220min后取出；研磨后得到無水氯化釹，即完成在開放體系下制備無水氯化釹的方法；其中步驟一制備的六水合三氯化釹與NH4Cl的物質(zhì)的量比為1: 19 21。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于步驟一中取氧化釹置于50°C烘箱中處理60min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于步驟一中預(yù)處理后的氧化釹與蒸餾水的質(zhì)量體積比為Ig: 8mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于步驟一中攪拌1.5h后，進(jìn)行過濾。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于步驟一中將濾液加熱7h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于步驟一中的烘干為在60°C的烘箱中 進(jìn)行烘干。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于步驟二中步驟一制備的六水合三氯化釹與NH4Cl的物質(zhì)的量比為1: 20。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于步驟二中反應(yīng)210min后取出。
全文摘要
一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，本發(fā)明涉及一種制備無水氯化釹的方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有制備無水氯化釹的方法需要真空環(huán)境且制備工藝復(fù)雜的問題，本發(fā)明的方法為一、由氧化釹制備六水合三氯化釹；二、由六水合三氯化釹制備三氯化釹將NH4Cl平鋪在反應(yīng)舟上；再將六水合三氯化釹平鋪在NH4Cl上，然后進(jìn)行焙燒，反應(yīng)后進(jìn)行研磨得到無水氯化釹，即完成在開放體系下制備無水氯化釹的方法。本發(fā)明應(yīng)用于化工領(lǐng)域。
文檔編號C01F17/00GK103193259SQ20131014262
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月24日
發(fā)明者劉春濤, 李亞北, 劉洋, 柏林凱, 荊寶劍 申請人:黑龍江大學(xué)