專利名稱：一種提升工業(yè)級過氧化氫品質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提升工業(yè)級過氧化氫品質(zhì)的方法，特別是涉及一種利用不對稱酰胺類萃取劑萃取提升工業(yè)級過氧化氫品質(zhì)去除金屬離子雜質(zhì)的方法。
背景技術(shù)：
過氧化氫是一種重要的無機(jī)化工原料和精細(xì)化工產(chǎn)品。電子級過氧化氫是電子工業(yè)中十分重要的電子化學(xué)品，廣泛應(yīng)用于大規(guī)模集成電路(1C)、薄膜液晶顯示器(TFT-LCD)、半導(dǎo)體等微電子工業(yè)方面，開發(fā)利用前景廣闊。超純過氧化氫的生產(chǎn)通常采用工業(yè)級的過氧化氫作為原料，為了保證超純過氧化氫的質(zhì)量和生產(chǎn)的穩(wěn)定性，因此，要求原料過氧化氫中的金屬離子雜質(zhì)的含量需保持在相當(dāng)?shù)退降奶囟ㄒ?，從而才能使得到的超純過氧化氫達(dá)到國際半導(dǎo)體設(shè)備和材料組織制定的化學(xué)材料部分SEMI標(biāo)準(zhǔn)?，F(xiàn)有技術(shù)中，由于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的過氧化氫產(chǎn)品含有一定濃度的各種金屬離子雜質(zhì)，如果未加處理直接用來制備超純過氧化氫，超標(biāo)的金屬離子雜質(zhì)將會影響超純過氧化氫產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)的穩(wěn)定性及產(chǎn)能，因此對工業(yè)級過氧化氫進(jìn)行提升品質(zhì)以滿足制備超純過氧化氫對原材料的要求顯得十分重要。電子級過氧化氫制備的關(guān)鍵在于控制過氧化氫中金屬離子雜質(zhì)的含量和潔凈度，通常利用萃取的手段作為預(yù)處理的方法，達(dá)到降低或去除過氧化氫中的有機(jī)雜質(zhì)。采用的萃取劑有液體和氣體兩種類型，液體可以使用芳烴和醇類，氣體采用高壓二氧化碳。目前的工藝方法中，使用液體類萃取劑萃取后得到的過氧化氫產(chǎn)品中金屬離子雜質(zhì)和潔凈度均不理想，如果使用氣體二氧化碳作萃取劑，對生產(chǎn)設(shè)備的要求很高。不對稱酰胺是一種綠色環(huán)保萃取劑，可在核燃料的后處理過程中作為萃取劑萃取金屬離子使用，不對稱酰胺由于氮原子上連接有一大一小兩個不同烷基的酰胺，利用其化學(xué)結(jié)構(gòu)的特殊性，即在水中的溶解性極小，可以從水中萃取出金屬離子雜質(zhì)。目前還未見有利用以不對稱酰胺類萃取劑萃取工業(yè)級過氧化氫溶液，以降低或去除金屬離子雜質(zhì)方法的相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題在于提供一種提升工業(yè)級過氧化氫品質(zhì)的方法，利用不對稱酰胺類萃取劑萃取，降低或去除工業(yè)級過氧化氫中的金屬離子雜質(zhì)，以克服現(xiàn)有技術(shù)中過氧化氫萃取中金屬離子雜質(zhì)超標(biāo)的不足。本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的:以工業(yè)過氧化氫為原料，加入不對稱酰胺類萃取劑進(jìn)行萃取，降低或去除工業(yè)過氧化氫溶液中的金屬離子雜質(zhì)，從而得到品質(zhì)提升的過氧化氫。具體來講，本發(fā)明所述的提升工業(yè)級過氧化氫品質(zhì)的方法，包括如下步驟:將不對稱酰胺類萃取劑加入到工業(yè)過氧化氫中，室溫下攪拌8-12小時，轉(zhuǎn)至分液器靜置分層，收集下層，即得到提升品質(zhì)的過氧化氫，其中上層含有金屬離子雜質(zhì)的不對稱酰胺萃取劑廢液可回收再利用。根據(jù)上述方法，所述的不對稱酰胺類萃取劑選自:N-甲基-N-辛基辛酰胺、N-甲基-N-辛基癸酰胺、N-甲基-N-辛基十二酰胺中的一種。所述的不對稱酰胺類萃取劑與工業(yè)級過氧化氫的重量體積比為0.10-0.15:1, g/ml ο所述的工業(yè)過氧化氫為符合標(biāo)準(zhǔn)GB1616-2003的35%的過氧化氫溶液。經(jīng)檢測，采用本發(fā)明方法得到的過氧化氫，總有機(jī)碳小于lOppm，金屬離子雜質(zhì)如Cd、Pb、Cu、Au等的去除率大于90%。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較的有益效果:本發(fā)明通過向工業(yè)級過氧化氫中加入不對稱酰胺類萃取劑進(jìn)行萃取，得到品質(zhì)提升的過氧化氫，且含金屬離子雜質(zhì)的不對稱酰胺類萃取劑廢液回收后經(jīng)酸洗、堿洗、鹽水洗至中性后減壓蒸餾，可重復(fù)使用。因此，本發(fā)明方法有效解決了工業(yè)級過氧化氫作為制備高品質(zhì)過氧化氫原料時金屬離子雜質(zhì)含量超標(biāo)的問題，提升了過氧化氫的品質(zhì)。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明，但實施例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。需要說明的是，以下實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。

實施例1 將IOOg N-甲基-N-辛基辛酰胺萃取劑加入到IOOOml的35%的工業(yè)過氧化氫中，室溫下攪拌8小時，轉(zhuǎn)至分液器靜置分層，收集下層，即得到品質(zhì)提升的過氧化氫。其中，上層含金屬離子雜質(zhì)的N-甲基-N-辛基辛酰胺萃取劑廢液可回收再利用。對上述得到的過氧化氫進(jìn)行分析檢測，檢測結(jié)果如下表I所示。表I
權(quán)利要求
1.一種提升工業(yè)級過氧化氫品質(zhì)的方法，其特征在于，包括如下步驟: 將不對稱酰胺類萃取劑加入到工業(yè)過氧化氫中，室溫下攪拌8-12小時，轉(zhuǎn)至分液器靜置分層，收集下層，即得到提升品質(zhì)的過氧化氫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的不對稱酰胺類萃取劑選自:N-甲基-N-辛基辛酰胺、N-甲基-N-辛基癸酰胺、N-甲基-N-辛基十二酰胺中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的不對稱酰胺類萃取劑與工業(yè)級過氧化氫的重量體積比為0.10-0.15:1，g/mlo
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，上層含有金屬離子雜質(zhì)的不對稱酰胺萃取劑廢液回收再 利用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提升工業(yè)級過氧化氫品質(zhì)的方法。以工業(yè)過氧化氫為原料，加入不對稱酰胺萃取劑進(jìn)行萃取，降低或去除工業(yè)過氧化氫中的金屬離子雜質(zhì)，從而得到品質(zhì)提升的過氧化氫。用本發(fā)明方法得到的過氧化氫，總有機(jī)碳小于10ppm，金屬離子雜質(zhì)Cd、Pb、Cu、Au等的去除率大于90%。有效解決了工業(yè)級過氧化氫作為制備高品質(zhì)過氧化氫原料時雜質(zhì)金屬離子含量超標(biāo)的問題，且得到的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，另外，含金屬離子雜質(zhì)的不對稱酰胺類萃取劑廢液回收后經(jīng)酸洗、堿洗、鹽水洗至中性后減壓蒸餾，可重復(fù)使用。
文檔編號C01B15/013GK103193203SQ201310143400
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月23日
發(fā)明者宋振, 李海濤, 蔣旭亮 申請人:上?；瘜W(xué)試劑研究所