專利名稱：一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法。
背景技術(shù)：
硝酸磷肥是利用硝酸分解磷礦石所制得的含有氮、磷、鉀元素的二元、三元肥料的統(tǒng)稱，其工藝流程為:利用硝酸分解磷礦石制得磷酸和硝酸鈣溶液，之后通入氨氣中和磷酸并分離脫除硝酸鈣，得到硝酸磷肥成品。硝酸磷肥生產(chǎn)工藝根據(jù)脫除硝酸鈣工藝的不同來(lái)劃分，目前世界上硝酸磷肥的生產(chǎn)方法主要有冷凍法和混酸法。目前我國(guó)硝酸磷肥生產(chǎn)廠家以山西天脊煤化工集團(tuán)有限公司和開封晉開化肥有限公司為代表，山西天脊煤化工集團(tuán)是采用Norsk Hydro公司的冷凍法工藝；開封晉開化肥有限公司采用的是混酸法工藝。Norsk Hydro冷凍工藝路線，面臨的最大問(wèn)題是隨著磷礦品位的下降，酸不溶物的含量越來(lái)越高，對(duì)裝置及產(chǎn)品質(zhì)量的影響也越來(lái)越大。因此，在硝酸磷肥的生產(chǎn)過(guò)程中，酸不溶物的分離非常重要。現(xiàn)有技術(shù)中，酸不溶物的分離流程如下:來(lái)自磷礦分解槽的溶液首先進(jìn)入重力沉降分離器分離出大顆粒，然后酸不溶物再進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓分離器進(jìn)一步分離。分離出的粗大顆粒酸不溶物，則經(jīng)洗滌后排放到堆場(chǎng)。分離效率比較低，一般在10 40%之間。如專利申請(qǐng)CN200910009223.3中，對(duì)酸解液中酸不溶物進(jìn)行了沉降處理。但分離效率不高，對(duì)酸解液進(jìn)行了沉降處理后，其中仍有細(xì)小的酸不溶物。現(xiàn)有技術(shù)中也有采用其他方式凈化酸解液，例如專利CN201110022201.8，該專利是利用助濾機(jī)和聚丙烯酰胺對(duì)酸解液進(jìn)行凈化，在酸解液中添加助濾劑和聚丙烯酰胺后再進(jìn)行過(guò)濾。但是這種在不溶物中添加新物質(zhì)以達(dá)到分離目的的技術(shù)方案與分級(jí)過(guò)濾有本質(zhì)的區(qū)別，因?yàn)榍罢咴谒峤馊芤褐性黾恿诵挛镔|(zhì)，而后者卻沒(méi)有這種現(xiàn)象。超重力工程技術(shù)的基本原理是利用超重力條件下多相流體系的獨(dú)特流動(dòng)行為，強(qiáng)化相與相之間的相對(duì)速度和相互接觸，從而實(shí)現(xiàn)高效的傳質(zhì)傳熱過(guò)程和化學(xué)反應(yīng)過(guò)程。獲取超重力的方式主要是通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備整體或部件形成離心力場(chǎng)，涉及的多相流體系主要包括氣-固體系和氣-液體系。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法，解決現(xiàn)有的冷凍法生產(chǎn)硝酸磷肥工藝中的酸解液純化效果差的問(wèn)題。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法，所述方法包括如下步驟:步驟一，將磷酸分解磷礦溶液送入到一級(jí)分離槽中，利用重力沉降原理進(jìn)行分層，得到一級(jí)濃液和一級(jí)清液；步驟二，將一級(jí)濃液送入二級(jí)轉(zhuǎn)鼓分離設(shè)備，分離出粗大酸不溶物顆粒和二級(jí)清液；
步驟三，將一級(jí)清液和二級(jí)清液送入儲(chǔ)槽混合，將混合液送到三級(jí)超重力沉降分離設(shè)備進(jìn)一步沉降，得到二級(jí)濃液和三級(jí)清液；步驟四，二級(jí)濃液進(jìn)入四級(jí)分離設(shè)備中進(jìn)一步分離，得到細(xì)小酸不溶物顆粒和四級(jí)清液；步驟五，將三級(jí)清液和四級(jí)清液混合，混合后的濾液即純化后的酸解液，所述純化后的酸解液中酸不溶物的分離效率為40 70%。由于在硝酸磷肥的冷凍法工藝中，工藝路線固定、設(shè)備裝置一體化，并且冷凍法本身具有工藝流程長(zhǎng)，設(shè)備要求高，技術(shù)操作復(fù)雜，裝置投資高以及對(duì)磷礦要求苛刻等缺點(diǎn)，因此在該工藝上比較難實(shí)現(xiàn)技術(shù)改造。在現(xiàn)有技術(shù)中較少對(duì)冷凍法工藝進(jìn)行改造，例如在對(duì)酸解液的凈化中，一般是直接通過(guò)添加化學(xué)物質(zhì)對(duì)酸解液進(jìn)行凈化。當(dāng)然現(xiàn)有技術(shù)中也有通過(guò)過(guò)濾設(shè)備對(duì)酸解液進(jìn)行凈化。但是由于在硝酸磷肥的生產(chǎn)過(guò)程中使用的硝酸酸性較強(qiáng)，生產(chǎn)設(shè)備易受到強(qiáng)酸的腐蝕，從而造成設(shè)備使用周期短、維修費(fèi)用高。因此，在本領(lǐng)域中，普遍認(rèn)為使用過(guò)濾設(shè)備對(duì)酸解液進(jìn)行進(jìn)化會(huì)極大的增加生產(chǎn)成本，對(duì)酸解液的凈化研究均集中在添加化學(xué)物質(zhì)如助濾劑方面的研究。發(fā)明人通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，在現(xiàn)有的冷凍法工藝酸解液進(jìn)化中的一級(jí)沉降分離和二級(jí)轉(zhuǎn)鼓分離工藝中，增加三級(jí)超重力分離和四級(jí)分離工藝，在重力沉降分離原理技術(shù)的基礎(chǔ)上增加超重力分離原理技術(shù)的結(jié)合，不僅能大幅提高酸不溶物的分離效率，對(duì)設(shè)備的影響也與理論設(shè)想中的不一致。本發(fā)明硝酸分解磷礦溶液純化的方法，不僅對(duì)酸解液中的酸不溶物的分離效率大大提高，并且由于酸解液的凈化程度非常高，酸不溶物的顆粒細(xì)小且含量非常少，使得酸不溶物對(duì)設(shè)備的磨損大大減輕。此外，在硝酸磷肥的后續(xù)生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)設(shè)備的磨損減輕，并且能夠利用低品位磷礦生產(chǎn)出高質(zhì)量硝酸磷肥產(chǎn)品。發(fā)明人將上述因素綜合后發(fā)現(xiàn)，硝酸磷肥的生產(chǎn)成本得到了降低。也就是說(shuō)，本發(fā)明對(duì)過(guò)濾設(shè)備的工藝改進(jìn)取得了意想不到的有益效果，降低了生產(chǎn)成本又提高了生產(chǎn)質(zhì)`量，并不會(huì)像現(xiàn)有技術(shù)理論中認(rèn)為的單純從過(guò)濾設(shè)備方面的改進(jìn)不可取。優(yōu)選的，步驟三中所述的混合液中酸不溶物分離效率為10 40%。優(yōu)選的，所述二級(jí)濃液中酸不溶物分離效率為40 70%。優(yōu)選的，所述二級(jí)濃液中酸不溶物分離效率為40 60%。優(yōu)選的，所述四級(jí)分離采用的分離設(shè)備為壓榨分離設(shè)備。優(yōu)選的，步驟五中所述的純化后的酸解液中酸不溶物的分離效率為60 70%。優(yōu)選的，步驟二和步驟四中得到的酸不溶物顆粒洗滌后排放到堆場(chǎng)或進(jìn)一步回收處理。一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法，所述方法包括如下步驟:步驟一，將磷酸分解磷礦溶液送入到一級(jí)分離槽中，利用重力沉降原理進(jìn)行分層，得到一級(jí)濃液和一級(jí)清液；步驟二，將一級(jí)濃液送入二級(jí)轉(zhuǎn)鼓分離設(shè)備，分離出粗大酸不溶物顆粒和二級(jí)清液；步驟三，將一級(jí)清液和二級(jí)清液送入儲(chǔ)槽混合，將混合液送到三級(jí)壓榨分離設(shè)備進(jìn)一步沉降，得到酸不溶物顆粒和濾液，所述濾液即純化后的酸解液；所述的純化后的酸解液中酸不溶物的分離效率大于90%。優(yōu)選的，步驟三中所述的混合液中酸不溶物分離效率為10 40%。優(yōu)選的，步驟二和步驟三中得到的酸不溶物顆粒洗滌后排放到堆場(chǎng)或進(jìn)一步回收處理。發(fā)明人通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，在現(xiàn)有的冷凍法工藝酸解液進(jìn)化中的一級(jí)沉降分離和二級(jí)轉(zhuǎn)鼓分離工藝中，增加三級(jí)壓榨分離工藝，在重力沉降分離原理技術(shù)的基礎(chǔ)上增加壓榨分離原理技術(shù)的結(jié)合，不僅能大幅提高酸不溶物的分離效率，對(duì)設(shè)備的影響也與理論設(shè)想中的不一致。本發(fā)明硝酸分解磷礦溶液純化的方法，不僅對(duì)酸解液中的酸不溶物的分離效率大大提高，并且由于酸解液的凈化程度非常高，酸不溶物的顆粒細(xì)小且含量非常少，使得酸不溶物對(duì)設(shè)備的磨損大大減輕。在硝酸磷肥的后續(xù)生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)設(shè)備的磨損減輕，并且能夠利用低品位磷礦生產(chǎn)出高質(zhì)量硝酸磷肥產(chǎn)品。


圖1為現(xiàn)有的硝酸分解磷礦溶液純化的方法工藝流程圖；圖2為本發(fā)明硝酸分解磷礦溶液純化的方法工藝流程圖；圖3為本發(fā)明硝酸分解磷礦溶液純化的方法的另一種工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)有技術(shù)中的的硝酸分解磷礦溶液純化的方法一般一級(jí)沉降分離和二級(jí)轉(zhuǎn)鼓分離，具體工藝流程為:將磷酸分解磷礦溶液 I送入到一級(jí)分離槽2中，利用重力沉降原理進(jìn)行分層，得到一級(jí)濃液3和一級(jí)清液9 ;將一級(jí)濃液3送入二級(jí)轉(zhuǎn)鼓分離設(shè)備4，分離出粗大酸不溶物顆粒5和二級(jí)清液6 ;二級(jí)清液6和一級(jí)清液8送入儲(chǔ)槽7混合，混合的濾液即純化后的酸解液。本發(fā)明一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法，所述方法在現(xiàn)有技術(shù)中的一級(jí)沉降分離和二級(jí)轉(zhuǎn)鼓分離后，還包括三級(jí)超重力分離和四級(jí)分離，或者包括三級(jí)壓榨分離，將酸不溶物和溶液進(jìn)一步分離后得到純化后的酸解液。實(shí)施例一步驟一，將磷酸分解磷礦溶液I送入到一級(jí)分離槽2中，利用重力沉降原理進(jìn)行分層，得到一級(jí)濃液3和一級(jí)清液9 ；步驟二，將一級(jí)濃液3送入二級(jí)轉(zhuǎn)鼓分離設(shè)備4，分離出粗大酸不溶物顆粒5和二級(jí)清液6 ；步驟三，將二級(jí)清液6和一級(jí)清液9送入儲(chǔ)槽7混合，混合液10通過(guò)輸送泵8將溶液送到三級(jí)超重力沉降分離設(shè)備12進(jìn)一步沉降，得到二級(jí)濃液13和三級(jí)清液16 ;混合液中的酸不溶物分離效率為20%，二級(jí)濃液13中的酸不溶物分離效率為60% ；步驟四，二級(jí)濃液13進(jìn)入四級(jí)壓榨分離設(shè)備14中進(jìn)一步分離，得到酸不溶物15和四級(jí)清液17 ；步驟五，三級(jí)清液16和四級(jí)清液17混合的濾液即純化后的酸解液，純化后的酸解液進(jìn)入溶液儲(chǔ)槽18，進(jìn)入硝酸磷肥生產(chǎn)的后續(xù)工序。
純化后的酸解液中酸不溶物的分離效率為68%。實(shí)施例二步驟一，將磷酸分解磷礦溶液I送入到一級(jí)分離槽2中，利用重力沉降原理進(jìn)行分層，得到一級(jí)濃液3和一級(jí)清液9 ；步驟二，將一級(jí)濃液3送入二級(jí)轉(zhuǎn)鼓分離設(shè)備4，分離出粗大酸不溶物顆粒5和二級(jí)清液6 ；步驟三，將二級(jí)清液6和一級(jí)清液9送入儲(chǔ)槽7混合，混合液10通過(guò)輸送泵8將溶液送到三級(jí)超重力沉降分離設(shè)備12進(jìn)一步沉降，得到二級(jí)濃液13和三級(jí)清液16 ;混合液中的酸不溶物分離效率為15%，二級(jí)濃液13中的酸不溶物分離效率為57% ；步驟四，二級(jí)濃液13進(jìn)入四級(jí)壓榨分離設(shè)備14中進(jìn)一步分離，得到酸不溶物15和四級(jí)清液17 ；步驟五，三級(jí)清液16和四級(jí)清液17混合的濾液即純化后的酸解液，純化后的酸解液進(jìn)入溶液儲(chǔ)槽18，進(jìn)入硝酸磷肥生產(chǎn)的后續(xù)工序。純化后的酸解液中酸不溶物的分離效率為66%。實(shí)施例三步驟一，將磷酸分解磷礦溶液I送入到一級(jí)分離槽2中，利用重力沉降原理進(jìn)行分層，得到一級(jí)濃液3和一級(jí)清液9 ；步驟二，將一級(jí)濃液3送入二級(jí)轉(zhuǎn)鼓分離設(shè)備4，分離出粗大酸不溶物顆粒5和二級(jí)清液6 ； 步驟三，將一級(jí)清液9和二級(jí)清液6送入儲(chǔ)槽7混合，將混合液10送到三級(jí)壓榨分離設(shè)備19進(jìn)一步沉降，得到酸不溶物顆粒20和濾液21，所述濾液21即純化后的酸解液。所述混合液中的酸不溶物分離效率為30%，純化后的酸解液中酸不溶物的分離效率為98%。實(shí)施例四步驟一，將磷酸分解磷礦溶液I送入到一級(jí)分離槽2中，利用重力沉降原理進(jìn)行分層，得到一級(jí)濃液3和一級(jí)清液9 ；步驟二，將一級(jí)濃液3送入二級(jí)轉(zhuǎn)鼓分離設(shè)備4，分離出粗大酸不溶物顆粒5和二級(jí)清液6 ；步驟三，將一級(jí)清液9和二級(jí)清液6送入儲(chǔ)槽7混合，將混合液10送到三級(jí)壓榨分離設(shè)備19進(jìn)一步沉降，得到酸不溶物顆粒20和濾液21，所述濾液21即純化后的酸解液。所述混合液中的酸不溶物分離效率為27%，純化后的酸解液中酸不溶物的分離效率為94%。根據(jù)上述說(shuō)明書的揭示和教導(dǎo)，本發(fā)明所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員還可以對(duì)上述實(shí)施方式進(jìn)行變更和修改。因此，本發(fā)明并不局限于上面揭示和描述的具體實(shí)施方式
，對(duì)本發(fā)明的一些修改和變更也應(yīng)當(dāng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。此外，盡管本說(shuō)明書中使用了一些特定的術(shù)語(yǔ)，但這些術(shù)語(yǔ)只是為了方便說(shuō)明，并不對(duì)本發(fā)明構(gòu)成任何限制。
權(quán)利要求
1.一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟 步驟一，將磷酸分解磷礦溶液送入到一級(jí)分離槽中，利用重力沉降原理進(jìn)行分層，得到一級(jí)濃液和一級(jí)清液； 步驟二，將一級(jí)濃液送入二級(jí)轉(zhuǎn)鼓分離設(shè)備，分離出粗大酸不溶物顆粒和二級(jí)清液； 步驟三，將一級(jí)清液和二級(jí)清液送入儲(chǔ)槽混合，將混合液送到三級(jí)超重力沉降分離設(shè)備進(jìn)一步沉降，得到二級(jí)濃液和三級(jí)清液； 步驟四，二級(jí)濃液進(jìn)入四級(jí)分離設(shè)備中進(jìn)一步分離，得到細(xì)小酸不溶物顆粒和四級(jí)清液； 步驟五，將三級(jí)清液和四級(jí)清液混合，混合后的濾液即純化后的酸解液；所述的純化后的酸解液中酸不溶物的分離效率為40-70%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟三中所述的混合液中酸不溶物分離效率為10 40%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述二級(jí)濃液中酸不溶物分離效率為40 70%ο
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述四級(jí)分離采用的分離設(shè)備為壓榨分離設(shè)備。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟五中所述的純化后的酸解液中酸不溶物的分離效率為60 70%。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟二和步驟四中得到的酸不溶物顆粒洗滌后排放到堆場(chǎng)或進(jìn)一步回收處理。
7.一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟 步驟一，將磷酸分解磷礦溶液送入到一級(jí)分離槽中，利用重力沉降原理進(jìn)行分層，得到一級(jí)濃液和一級(jí)清液； 步驟二，將一級(jí)濃液送入二級(jí)轉(zhuǎn)鼓分離設(shè)備，分離出粗大酸不溶物顆粒和二級(jí)清液； 步驟三，將一級(jí)清液和二級(jí)清液送入儲(chǔ)槽混合，將混合液送到三級(jí)壓榨分離設(shè)備進(jìn)一步沉降，得到細(xì)小酸不溶物顆粒和濾液，所述濾液即純化后的酸解液；所述的純化后的酸解液中酸不溶物的分離效率大于90%。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，步驟三中所述的混合液中酸不溶物分離效率為10 40%。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，步驟二和步驟三中得到的酸不溶物顆粒洗滌后排放到堆場(chǎng)或進(jìn)一步回收處理。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法。所述方法包括一級(jí)沉降分離，二級(jí)轉(zhuǎn)鼓分離，三級(jí)超重力分離和四級(jí)分離；或者包括一級(jí)沉降分離，二級(jí)轉(zhuǎn)鼓分離和三級(jí)壓榨分離。本發(fā)明在現(xiàn)有的一級(jí)沉降分離和二級(jí)轉(zhuǎn)鼓分離工藝中，增加了的分離工藝，能大幅度提高分離效率。本發(fā)明方法對(duì)分離效率的提高，使得在磷肥生產(chǎn)過(guò)程中，酸不溶物對(duì)生產(chǎn)裝置中設(shè)備的磨損減輕，優(yōu)化了生產(chǎn)過(guò)程控制，并且可以利用低品位的磷礦石生產(chǎn)高濃度的磷肥。
文檔編號(hào)C01B25/01GK103253638SQ20131014524
公開日2013年8月21日 申請(qǐng)日期2013年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月24日
發(fā)明者黃培釗, 張凌云, 趙國(guó)軍 申請(qǐng)人:深圳市芭田生態(tài)工程股份有限公司