專利名稱：一種食品級磷酸三鈣生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明設(shè)計(jì)一種磷酸三鈣的生產(chǎn)工藝，特別是涉及一種作為食品添加劑使用的磷酸三鈣的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
磷酸三I丐(TCP/ Tricalcium phosphate)為白色無定型粉末，由不同磷酸I丐組成的混合物，大致組成為IOCa0.3Ρ205 -H2O,分子量1004.64。白色無定形粉末，無臭無味。相對密度3.18。難溶于水，易溶于稀鹽酸和硝酸。在空氣中穩(wěn)定。在食品工業(yè)中作膨松劑、面團(tuán)調(diào)節(jié)劑、抗結(jié)塊劑、緩沖劑、pH調(diào)節(jié)劑、組織改進(jìn)劑、固化劑、營養(yǎng)增補(bǔ)劑、螯合劑等。如作焙制品、糕點(diǎn)膨松劑。面包、餅開的助酵劑、緩沖劑、果膠固化劑(凝膠作用)，酵母食料肉類制品組織改進(jìn)劑等。用于釀造，可增加糖化力，提高發(fā)酵能力。作為一種安全的營養(yǎng)強(qiáng)化劑，主要添加在食品中強(qiáng)化鈣的攝入，也可用于預(yù)防或治療鈣缺乏的癥狀。磷酸三鈣也是一種重要的精細(xì)磷酸鹽產(chǎn)品，除應(yīng)用于食品工業(yè)外，還廣泛用于生物復(fù)合材料、抗菌材料、高檔工藝品、合成塑料、牙膏、藥品等行業(yè)。國內(nèi)磷酸三鈣的一般的生產(chǎn)工藝有三種:
(I)氫氧化鈣與磷酸中和反應(yīng)工藝，該工藝是由氯化鈣水溶液和氫氧化鈉水溶液制備新鮮石灰乳，經(jīng)陳化、沉降、抽濾、洗滌得氫氧化鈣沉淀物，再將氫氧化鈣沉淀物與磷酸反應(yīng)生成的磷酸三鈣經(jīng)陳化、離心、干燥、粉碎得到產(chǎn)品。(2)碳酸鈣與磷酸反應(yīng)工藝，該工藝是先采用熱法食品磷酸和碳酸鈣中和反應(yīng)，控制反應(yīng)PH值，制備成磷酸三 鈣中和液，經(jīng)板框壓濾分離得到磷酸鈣鹽濾餅和母液。母液回循環(huán)使用，而磷酸鈣鹽濾餅輸入槳葉干燥機(jī)干燥或氣流式干燥，得到磷酸鈣鹽中間品，中間品經(jīng)過氣流粉碎機(jī)再經(jīng)分級過篩得到各種粒度規(guī)格的磷酸三鈣成品；
(3)磷酸三鈉與氯化鈣復(fù)分解反應(yīng)工藝，該工藝也被稱作磷酸鈉法，是用工業(yè)磷酸三鈉和工業(yè)氯化鈣經(jīng)復(fù)分解反應(yīng)，制得磷酸三鈣懸浮液，經(jīng)過濾、干燥等工藝制得磷酸三鈣產(chǎn)品;
這三種制備方法，其生產(chǎn)工藝基本上都含有中和、過濾、干燥等工藝過程，這類工藝的缺點(diǎn)是間歇式反應(yīng)，生產(chǎn)效率低，生成物的顆粒較大且不易控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出了一種工藝更為合理、操作方便、提高生產(chǎn)效率的食品級磷酸三鈣生產(chǎn)方法。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的，一種食品級磷酸三鈣生產(chǎn)方法，其特點(diǎn)是:
I)石灰乳制備:將CaO質(zhì)量百分比含量彡95%、粒度為10(Γ400目的生石灰粉投入消化器后，向其中加入H2O反應(yīng)生成石灰乳；然后將從消化器排出的石灰乳送入熟化罐中，制得Ca(OH)2質(zhì)量百分比濃度為8-10%的石灰乳；
2)采用反應(yīng)研磨一體化反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)，所述反應(yīng)研磨一體化反應(yīng)器包括殼體和設(shè)置在殼體內(nèi)的轉(zhuǎn)軸，在殼體前部設(shè)置為混料區(qū)，混料區(qū)的殼體上設(shè)有兩個(gè)進(jìn)料口，殼體中部設(shè)置為研磨區(qū)，殼體后部設(shè)置為分級區(qū)，位于研磨區(qū)內(nèi)的轉(zhuǎn)軸上設(shè)有平行設(shè)置的若干分散盤，在分散盤之間裝有研磨介質(zhì)，在分級區(qū)的殼體上設(shè)有出料口，出料口處裝有篩網(wǎng)；
3)一體化反應(yīng):將石灰乳和質(zhì)量百分比濃度不小于85.0%^99.5%的磷酸通過兩個(gè)不同的進(jìn)料口投入到反應(yīng)研磨一體化反應(yīng)器的混料區(qū)內(nèi)，進(jìn)行中和反應(yīng)，磷酸和石灰乳的重量比為1:2 3，每個(gè)進(jìn)料口的進(jìn)料量為f3m3/h，進(jìn)料壓力彡0.2MPa，反應(yīng)溫度為7(T90°C，中和物料的PH為71 ;物料在反應(yīng)研磨一體反應(yīng)器中反應(yīng)后，通過研磨區(qū)研磨進(jìn)入分級區(qū)，產(chǎn)生出固含量為10、0%的磷酸三鈣漿料，通過篩網(wǎng)后出料，篩網(wǎng)目數(shù)根據(jù)需要可在10(Γ2000目之間調(diào)節(jié)，在出料口取樣檢測磷酸三鈣的質(zhì)量，達(dá)到質(zhì)量要求后，進(jìn)入噴霧干燥器中，如果沒有達(dá)到要求，則返回混料區(qū)重新進(jìn)行反應(yīng)；
4)噴霧干燥:從反應(yīng)研磨一體化反應(yīng)器出料口出來的漿料，進(jìn)入噴霧干燥器，噴霧干燥器的進(jìn)風(fēng)溫度為100-l50°C，噴霧干燥器的塔內(nèi)溫度為7(Tll5°C，漿料與噴霧干燥器內(nèi)的熱風(fēng)接觸，使磷酸三鈣結(jié)晶中的水分迅速汽化，干燥后的磷酸三鈣結(jié)晶經(jīng)多級旋風(fēng)分離系統(tǒng)分離后進(jìn)入貯斗；
5)成品包裝:貯斗內(nèi)的成品磷酸三鈣結(jié)晶，由包裝機(jī)自動(dòng)稱量、包裝。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，是在傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝中，引用目前國內(nèi)在磷酸三鈣鈣生產(chǎn)中還沒有應(yīng)用過的反應(yīng)與砂磨一體化技術(shù)，磷酸三鈣的合成和顆粒尺寸的控制在一個(gè)反應(yīng)器中一次完成。然后噴霧干燥，連續(xù)生產(chǎn)出可控制粒度的磷酸三鈣。該生產(chǎn)工藝特點(diǎn)是:磷酸鈣的顆粒大小可控，同時(shí)，采用連續(xù)生產(chǎn)方式，提高了生產(chǎn)效率。


圖1為本發(fā)明反應(yīng)研磨一體化反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式一種食品級磷酸三鈣生產(chǎn)方法，
1)石灰乳制備:將CaO質(zhì)量百分比含量彡95%、粒度為10(Γ400目的生石灰粉投入消化器后，向其中加入H2O反應(yīng)生成石灰乳；然后將從消化器排出的石灰乳送入熟化罐中，制得Ca(OH)2質(zhì)量百分比濃度為8-10%的石灰乳；
2)采用反應(yīng)研磨一體化反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)，所述反應(yīng)研磨一體化反應(yīng)器包括殼體和設(shè)置在殼體內(nèi)的轉(zhuǎn)軸9，在殼體前部設(shè)置為混料區(qū)1，混料區(qū)的殼體上設(shè)有兩個(gè)進(jìn)料口 4，殼體中部設(shè)置為研磨區(qū)2，殼體后部設(shè)置為分級區(qū)3，位于研磨區(qū)2內(nèi)的轉(zhuǎn)軸上設(shè)有平行設(shè)置的若干分散盤5，在分散盤5之間裝有研磨介質(zhì)6，在分級區(qū)3的殼體上設(shè)有出料口，出料口處裝有篩網(wǎng)7 ；
3)一體化反應(yīng):將石灰乳和質(zhì)量百分比濃度不小于85.0%^99.5%的磷酸通過兩個(gè)不同的進(jìn)料口投入到反應(yīng)研磨一體化反應(yīng)器的混料區(qū)內(nèi)，進(jìn)行中和反應(yīng)，磷酸和石灰乳的重量比為1:2 3，每個(gè)進(jìn)料口的進(jìn)料量為f3m3/h，進(jìn)料壓力彡0.2MPa，反應(yīng)溫度為7(T90°C，中和物料的PH為71 ;物料在反應(yīng)研磨一體反應(yīng)器中反應(yīng)后，通過研磨區(qū)研磨進(jìn)入分級區(qū)，產(chǎn)生出固含量為1(Γ90%的磷酸三鈣漿料，通過篩網(wǎng)后出料，篩網(wǎng)目數(shù)根據(jù)需要可在10(Γ2000目之間調(diào)節(jié)，在出料口取樣檢測磷酸三鈣的質(zhì)量，達(dá)到質(zhì)量要求后，進(jìn)入噴霧干燥器中，如果沒有達(dá)到要求，則返回混料區(qū)重新進(jìn)行反應(yīng)；分散盤的攪拌線速度為5 15m/s，根據(jù)磷酸三鈣產(chǎn)品對顆粒度不同要求，選擇不同大小和材質(zhì)的研磨介質(zhì)，如選用氧化鋯珠，規(guī)格為
00.2 2.0mm，堆積密度2.4kg/m3，研磨介質(zhì)的填充率為80% ；
4)噴霧干燥:從反應(yīng)研磨一體化反應(yīng)器出料口出來的漿料，進(jìn)入噴霧干燥器，噴霧干燥器的進(jìn)風(fēng)溫度為10(Tl50°C，噴霧干燥器的塔內(nèi)溫度為7(Tll5°C，漿料與噴霧干燥器內(nèi)的熱風(fēng)接觸，使磷酸三鈣結(jié)晶中的水分迅速汽化，干燥后的磷酸三鈣結(jié)晶經(jīng)多級旋風(fēng)分離系統(tǒng)分離后進(jìn)入貯斗；
5)成品包裝:忙斗內(nèi)的成品磷酸三I丐結(jié)晶，由包裝機(jī)自動(dòng)稱量、包裝。成品全部用25kg一袋的包裝，貯于成品倉庫。食品級磷酸鈣產(chǎn)品可以參照國家化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB25558-2010進(jìn)行檢測。該標(biāo)準(zhǔn)適用于以磷酸法合成的粉狀磷酸三鈣。整個(gè)工藝工程具有如下兩個(gè)特點(diǎn):
一是在磷酸三鈣的生產(chǎn)中運(yùn)用反應(yīng)研磨一體化技術(shù)，使磷酸和氫氧化鈣的中和反應(yīng)在一體化反應(yīng)器中進(jìn)行，同時(shí)可以控制磷酸三鈣的粒度，在這個(gè)過程中要對進(jìn)料量，進(jìn)料壓力，固含量等一系列的工藝參數(shù)的控制，以達(dá)到磷酸三鈣的粒度要求和產(chǎn)量要求。二是在磷酸三鈣合成和砂磨 之后進(jìn)入噴霧干燥機(jī)中噴霧干燥，在這個(gè)工藝過程中，要對漿料的進(jìn)料量，進(jìn)料壓力等參數(shù)的控制，以達(dá)到磷酸鈣的合成和干燥能連續(xù)生產(chǎn)。達(dá)到產(chǎn)量和質(zhì)量的統(tǒng)一。將配制好的磷酸和氫氧化鈣溶液分別經(jīng)過計(jì)量泵從反應(yīng)研磨一體化反應(yīng)器上部打入混料區(qū)I內(nèi)，兩種溶液在混料區(qū)內(nèi)反應(yīng)得到磷酸鈣。電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)主軸上的分散盤5，平衡器旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生動(dòng)能，使筒體內(nèi)的研磨介質(zhì)和漿料強(qiáng)烈攪拌，在相互間摩擦、研磨、剪切作用下實(shí)現(xiàn)分散和粉碎的目的。研磨介質(zhì)和漿料在分散盤之間形成一個(gè)滾動(dòng)的環(huán)，能產(chǎn)生極好的分散效果，漿料研磨后連續(xù)進(jìn)入分級區(qū)3分離，制備好的超細(xì)磷酸鈣通過篩網(wǎng)7進(jìn)入漿料出口管8流出后進(jìn)入噴霧干燥器,經(jīng)噴霧干燥后即為成品進(jìn)行包裝。
權(quán)利要求
1.一種食品級磷酸三鈣生產(chǎn)方法，其特征在于: 石灰乳制備:將CaO質(zhì)量百分比含量> 95%、粒度為10(Γ400目的生石灰粉投入消化器后，向其中加入H2O反應(yīng)生成石灰乳；然后將從消化器排出的石灰乳送入熟化罐中，制得Ca(OH)2質(zhì)量百分比濃度為8-10%的石灰乳； 采用反應(yīng)研磨一體化反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn):所述反應(yīng)研磨一體化反應(yīng)器包括殼體和設(shè)置在殼體內(nèi)的轉(zhuǎn)軸，在殼體前部設(shè)置為混料區(qū)，混料區(qū)的殼體上設(shè)有兩個(gè)進(jìn)料口，殼體中部設(shè)置為研磨區(qū)，殼體后 部設(shè)置為分級區(qū)，位于研磨區(qū)內(nèi)的轉(zhuǎn)軸上設(shè)有平行設(shè)置的若干分散盤，在分散盤之間裝有研磨介質(zhì)，在分級區(qū)的殼體上設(shè)有出料口，出料口處裝有篩網(wǎng)； 一體化反應(yīng):將石灰乳和質(zhì)量百分比濃度不小于85.0%^99.5%的磷酸通過兩個(gè)不同的進(jìn)料口投入到反應(yīng)研磨一體化反應(yīng)器的混料區(qū)內(nèi)，進(jìn)行中和反應(yīng)，磷酸和石灰乳的重量比為1:2 3，每個(gè)進(jìn)料口的進(jìn)料量為f3m3/h，進(jìn)料壓力彡0.2MPa，反應(yīng)溫度為7(T90°C，中和物料的PH為71 ;物料在反應(yīng)研磨一體反應(yīng)器中反應(yīng)后，通過研磨區(qū)研磨進(jìn)入分級區(qū)，產(chǎn)生出固含量為10、0%的磷酸三鈣漿料，通過篩網(wǎng)后出料，篩網(wǎng)目數(shù)根據(jù)需要可在10(Γ2000目之間調(diào)節(jié)，在出料口取樣檢測磷酸三鈣的質(zhì)量，達(dá)到質(zhì)量要求后，進(jìn)入噴霧干燥器中，如果沒有達(dá)到要求，則返回混料區(qū)重新進(jìn)行反應(yīng)； 噴霧干燥:從反應(yīng)研磨一體化反應(yīng)器出料口出來的漿料，進(jìn)入噴霧干燥器，噴霧干燥器的進(jìn)風(fēng)溫度為10(Tl5(TC，噴霧干燥器的塔內(nèi)溫度為7(Tll5°C，漿料與噴霧干燥器內(nèi)的熱風(fēng)接觸，使磷酸三鈣結(jié)晶中的水分迅速汽化，干燥后的磷酸三鈣結(jié)晶經(jīng)多級旋風(fēng)分離系統(tǒng)分離后進(jìn)入貯斗； 成品包裝:貯斗內(nèi)的成品磷酸三鈣結(jié)晶，由包裝機(jī)自動(dòng)稱量、包裝。
全文摘要
一種食品級磷酸三鈣生產(chǎn)方法，將石灰乳和磷酸通過兩個(gè)不同的進(jìn)料口投入到反應(yīng)研磨一體化反應(yīng)器的混料區(qū)內(nèi)，進(jìn)行中和反應(yīng)，通過研磨區(qū)研磨進(jìn)入分級區(qū)，產(chǎn)生出固含量為10~90%的磷酸三鈣漿料，從反應(yīng)研磨一體化反應(yīng)器出料口出來的漿料，進(jìn)入噴霧干燥器，成品磷酸三鈣結(jié)晶，由包裝機(jī)自動(dòng)稱量、包裝。本發(fā)明是在傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝中，引用目前國內(nèi)在磷酸三鈣鈣生產(chǎn)中還沒有應(yīng)用過的反應(yīng)與砂磨一體化技術(shù)，磷酸三鈣的合成和顆粒尺寸的控制在一個(gè)反應(yīng)器中一次完成。然后噴霧干燥，連續(xù)生產(chǎn)出可控制粒度的磷酸三鈣。該生產(chǎn)工藝特點(diǎn)是磷酸鈣的顆粒大小可控，同時(shí)，采用連續(xù)生產(chǎn)方式，提高了生產(chǎn)效率。
文檔編號C01B25/32GK103204485SQ20131014675
公開日2013年7月17日 申請日期2013年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月25日
發(fā)明者李明達(dá), 張 浩, 祝桂林, 尹繼廣 申請人:連云港樹人科創(chuàng)食品添加劑有限公司