專利名稱：一維超長Sb₂Se₃納米線的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一維超長Sb2Se3納米線的制備方法，屬于微納米材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
眾所周知，V-VI型(V=Sb、B1、As;VI = S、Se和Te)化合物是非常有用的半導(dǎo)體材料，它已經(jīng)應(yīng)用在熱電和光電裝置中，然而最近又發(fā)現(xiàn)它在紅外光譜、繪畫和光發(fā)射二極管以及微波轉(zhuǎn)化裝置等方面新的應(yīng)用。實驗研究結(jié)果表明熱電材料的性能與熱電系數(shù)值(ZT)有著很密切的關(guān)系。比較高的ZT值可以完成高效和固態(tài)能量之間的轉(zhuǎn)化。值得注意的是，通過提高ZT值可以實現(xiàn)納米結(jié)構(gòu)的熱電材料能量的轉(zhuǎn)化。因此，目前，人們利用各種各樣的方法合成熱電納米材料，尤其在低維合成方面。Sb2Se3是在室溫附近的熱電性能較好的熱電材料之一，同時它具有優(yōu)異的光伏效應(yīng)，因此有望在光化學(xué)裝置、光電和熱電冷卻涂層器件以及太陽能設(shè)備等領(lǐng)域中得到非常廣泛的應(yīng)用。近年來，由于納米尺寸的材料可提高性能，因此，對于納米形貌的控制與合成成為納米領(lǐng)域的一個新興熱點，特別是一維納米材料已經(jīng)受到研究人員的廣泛關(guān)注。因為一維納米結(jié)構(gòu)具有的許多獨特性能，它不僅為人們研究材料的電子、光學(xué)、輸運性質(zhì)和機械等性能與量子尺度之間的關(guān)系提供了物質(zhì)模型，而且還為納米結(jié)構(gòu)的合成和組裝提供了新的機遇。已有的研究表明，一維納米材料在納米電子器件、新型顯微鏡探針、納米光學(xué)器件、大面積平面顯示技術(shù)、超強超硬復(fù)合材料、傳感器和功能納米結(jié)構(gòu)材料等方面顯示出極其重要的應(yīng)用價值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提出一種簡單新穎的一維超長Sb2Se3納米線的制備方法。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。本發(fā)明的一維超長Sb2Se3納米線的制備方法，采用溶劑熱合成法，以苯甲醇為溶齊U，具體步驟為:
O室溫下將SbCl3溶于的苯甲醇溶劑中，攪拌使其充分溶解成透明溶液；
2)在步驟I)得到的溶液中慢慢的加入乙二胺，之后，攪拌20min充分的混合均勻；
3)將上述步驟2)得到的溶液倒入盛有Se粉的的高壓密封反應(yīng)釜中使其完全反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，自然沉淀并分離出固體產(chǎn)物，用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)交替洗滌數(shù)次，然后再空氣中干燥，得到超長的Sb2Se3納米線。上述步驟2)所述的乙二胺體積為1.5 mL。上述步驟3所述的一維超長Sb2Se3納米線，其特征在于反應(yīng)時間為24h，反應(yīng)的溫度為160度，再空氣中干燥的時間為6 h。有益效果。本發(fā)明制備的Sb2Se3納米線原料低廉易得，合成方法簡單；所得的產(chǎn)物尺寸均勻、形貌單一，它的直徑在20 nm左右，長度達(dá)到幾十微米以上；該方法得到的產(chǎn)物的收率一般可達(dá)到70%以上；本發(fā)明的方法高產(chǎn)率，易實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，而且尺寸和形貌容易控制。


圖1為實施例1制備的Sb2Se3納米線的XRD圖。圖2為實施例1制備的Sb2Se3納米線的XPS譜圖。圖3為實施例1制備的Sb2Se3納米線的SEM和TEM圖:(a)低倍的SEM (b)高倍的SEM (c)低倍的TEM (d)高倍的TEM。
具體實施方案下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明。實施例1。一維超長Sb2Se3納米線的制備，具體步驟為:將0.04 mmol SbCl3.6Η20溶解于30mL的苯甲醇溶劑中，攪拌使其充分溶解成透明溶液；然后將1.5 mL的乙二胺慢慢的加入到上述混合溶液中，攪拌20 min充分的混合均勻；最后，將溶液倒入盛有Se粉的30 mL的高壓密封反應(yīng)釜中，在160度的條件下反應(yīng)24小時，取出自然冷卻，用無水乙醇和蒸餾水離心分離數(shù)次，空氣中干燥6 h即制得超長的Sb2Se3納米線，產(chǎn)率為75%，其尺寸均勻、形貌單一，產(chǎn)物的直徑在20 nm左右，長度達(dá)到幾十微米以上，其SEM和TEM圖如圖3所示。

上述制備方法可以控制制備得到具有特定尺寸和形貌的其它V-VI型熱電納米材料。
權(quán)利要求
1.一維超長Sb2Se3納米線的制備方法，其特征在于具體步驟為: 1)室溫下將SbCl3溶于的苯甲醇溶劑中，攪拌使其充分溶解成透明溶液； 2)在步驟I)得到的溶液中慢慢的加入乙二胺，之后，攪拌20min充分的混合均勻； 3)將上述步驟2)得到的溶液倒入盛有Se粉的的高壓密封反應(yīng)釜中使其發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)時間為24小時，反應(yīng)完畢后，自然沉淀并分離出固體產(chǎn)物，用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)交替洗滌數(shù)次，然后再空氣中干燥6 h，得到超長的Sb2Se3納米線。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的根據(jù)權(quán)利要求1所述的一維超長Sb2Se3納米線的制備方法，其特征在于:步驟I)中三氯化銻溶液是將SbCl3 6H20溶解于苯甲醇中所得。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一維超長Sb2Se3納米線，其特征在于反應(yīng)時間為24h，反應(yīng)的溫度為160度，再空氣中干燥的時間為6 h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的根據(jù)權(quán)利要求1所述的一維超長Sb2Se3納米線的制備方法，其特征在于:加入乙二胺的體積為1.5 mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一維超長Sb2Se3納米線的制備方法，其特征在于:得到的納米線尺寸均勻、形貌單一，產(chǎn) 物的直徑在20 nm左右，長度達(dá)到幾十微米以上。
全文摘要
本發(fā)明專屬一維納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法，屬于微納米材料領(lǐng)域。室溫下將SbCl3溶于苯甲醇溶劑中，攪拌使其充分溶解成透明溶液，然后將乙二胺慢慢的加入到上述混合溶液中，之后，攪拌充分的混合均勻，最后，將溶液倒入盛有Se粉的高壓密封反應(yīng)釜中，在160度的條件下反應(yīng)24小時，取出自然冷卻，用無水乙醇和蒸餾水離心分離數(shù)次，空氣中干燥6h即制得超長的Sb2Se3納米線。本發(fā)明所制得的材料尺寸均勻、形貌單一，它的直徑在20nm左右，長度達(dá)到幾十微米以上。該方法操作簡單，產(chǎn)物的尺寸容易控制；反應(yīng)條件溫和，高產(chǎn)率，成本低；易實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化具有產(chǎn)業(yè)化前景。
文檔編號C01B19/04GK103193207SQ201310152890
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月28日
發(fā)明者陳哲, 陳 峰, 婁大偉, 王曉寧, 李麗娜 申請人:吉林化工學(xué)院