一種磷鎢酸副鹽分解助劑及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于精細(xì)化工材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是涉及一種磷鎢酸副鹽分解助劑及其制備方法，該副鹽分解助劑以Keggin結(jié)構(gòu)磷鎢雜多酸、試劑級(jí)稀硫酸、工業(yè)級(jí)尿素為主要原料，經(jīng)過科學(xué)的制備工藝合成而成，本發(fā)明所使用的是對(duì)環(huán)境友好的磷鎢雜多酸，同時(shí)采用固相合成法避免了在反應(yīng)過程中使用有機(jī)溶劑，使磷鎢酸副鹽分解助劑的制備合成過程對(duì)周邊環(huán)境沒有污染。
【專利說(shuō)明】一種磷鎢酸副鹽分解助劑及制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于精細(xì)化工材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是涉及一種磷鎢酸副鹽分解助劑及 其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 濕式氧化法脫硫脫氰工藝是在液相中將氣體中的硫化氫、氫化氰等有毒物質(zhì)去除 的方法，已廣泛應(yīng)用于各種含硫含氰氣體的凈化過程。目前，國(guó)內(nèi)采用的氨法濕式氧化法 脫硫脫氰普遍存在脫硫循環(huán)液中產(chǎn)生硫氰酸銨、硫酸銨、硫代硫酸銨這三種鹽類，統(tǒng)稱為副 鹽。系統(tǒng)內(nèi)副鹽濃度上升可造成脫硫效率下降、脫硫液粘稠、系統(tǒng)壓差升高的現(xiàn)象?，F(xiàn)有的 處理方式是排放一定數(shù)量的脫硫液以降低系統(tǒng)內(nèi)副鹽的濃度，來(lái)保證脫硫效果和維持正常 生產(chǎn)。系統(tǒng)排放出來(lái)的含有副鹽的廢液處理方式主要有：1、提鹽，通過蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶提取 脫硫廢液中鹽類；2、摻入焦煤，送入煤場(chǎng)或在送煤皮帶上噴灑；3、進(jìn)入熄焦池用于熄焦。以 上三種方法不同程度的存在著運(yùn)行成本偏高、操作環(huán)境惡劣、二次污染環(huán)境的問題，長(zhǎng)周期 運(yùn)行對(duì)環(huán)境造成的破壞其結(jié)果和程度是比較嚴(yán)重的。
[0003] 為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種磷鎢酸副鹽分解助劑，它可將脫硫廢液中 的副鹽進(jìn)行分解，經(jīng)荒煤氣加熱后分解成揮發(fā)氨、碳、水蒸氣、硫化氫等氣體，80%以上的氣 體伴隨荒煤氣進(jìn)入化產(chǎn)工段再次進(jìn)行凈化處理，其余部分隨同焦油和循環(huán)氨水進(jìn)入機(jī)械化 澄清池和生化池進(jìn)行凈化處理。
[0004] 該產(chǎn)品采用具有綠色無(wú)污染且具有強(qiáng)酸性質(zhì)的磷鎢雜多酸作為主要原料，并且合 成采用固相合成法工藝，避免了在合成過程中使用有機(jī)溶劑，在制備過程中對(duì)周邊環(huán)境友 好無(wú)污染、不腐蝕設(shè)備、無(wú)二次污染且制備工藝簡(jiǎn)單易于操作生產(chǎn)，原材料具有普遍性，易 于采購(gòu)，適用于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的： 1. 一種磷鎢酸副鹽分解助劑及制備方法，所述副鹽分解助劑是通過以下原料按重量 配比制備而成的； Keggin結(jié)構(gòu)的磷鶴雜多酸4?6份、 含量為40%的稀硫酸1?2份、 尿素2?3份、軟水2?3份； 制備方法如下： 將尿素、稀硫酸加入帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜內(nèi)充分?jǐn)嚢杈鶆?，緩慢并均勻加熱?0? 95°C，持續(xù)加熱2-3小時(shí)，然后將用軟水溶解后的Keggin結(jié)構(gòu)的磷鎢雜多酸水溶液加入反 應(yīng)釜中，混合并攪拌均勻，緩慢并均勻加熱至100?130°C，加熱2-3小時(shí)，取出，加入氫氧化 鈣中和過量硫酸，然后使用離心式過濾器將其過濾，將過濾后的產(chǎn)物取出放入電加熱箱中 進(jìn)行加熱，在140?160°C下固相合成，合成時(shí)間3-4小時(shí)，得到中間產(chǎn)物磷鎢酸混合物，經(jīng) 干燥粉碎研磨后得到粒度為20目的淡黃色目的產(chǎn)物磷鎢酸副鹽分解助劑。
[0006] 2. -種磷鎢酸副鹽分解助劑及制備方法，所述的副鹽分解助劑是通過以下原料按 重量配比制備而成的； Keggin結(jié)構(gòu)的磷鶴雜多酸4?6份、 含量為40%的稀硫酸1?2份、 尿素2?3份、軟水2?3份；PAM 1?2份 制備方法如下： 將尿素、稀硫酸加入帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜內(nèi)充分?jǐn)嚢杈鶆?，緩慢并均勻加熱?0? 95°C，持續(xù)加熱2-3小時(shí)，然后將用軟水溶解后的Keggin結(jié)構(gòu)的磷鎢雜多酸水溶液加入反 應(yīng)釜中，混合并攪拌均勻，緩慢并均勻加熱至100?130°C，加熱2-3小時(shí)，取出，加入氫氧化 鈣中和過量硫酸，然后使用離心式過濾器將其過濾，將過濾后的產(chǎn)物取出放入電加熱箱中 進(jìn)行加熱，在140?160°C下固相合成，合成時(shí)間3-4小時(shí)，得到中間產(chǎn)物磷鎢酸混合物，干 燥粉碎研磨，粒度為20目，最后加入配比量的PAM得到淡黃色目的產(chǎn)物磷鎢酸副鹽分解助 劑。
[0007] 下表為本發(fā)明的磷鎢酸副鹽分解助劑物理指標(biāo)及相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

【權(quán)利要求】
1. 一種磷鎢酸副鹽分解助劑及制備方法，其特征在于：該副鹽分解助劑是通過以下原 料按重量配比制備而成的； Keggin結(jié)構(gòu)的磷鶴雜多酸4?6份、 含量為40%的稀硫酸1?2份、 尿素2?3份、軟水2?3份； 制備方法如下： 將尿素、稀硫酸加入帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜內(nèi)充分?jǐn)嚢杈鶆颍徛⒕鶆蚣訜嶂?0? 95°C，持續(xù)加熱2-3小時(shí)，然后將用軟水溶解后的Keggin結(jié)構(gòu)的磷鎢雜多酸水溶液加入反 應(yīng)釜中，混合并攪拌均勻，緩慢并均勻加熱至100?130°C，加熱2-3小時(shí)，取出，加入氫氧化 鈣中和過量硫酸，然后使用離心式過濾器將其過濾，將過濾后的產(chǎn)物取出放入電加熱箱中 進(jìn)行加熱，在140?160°C下固相合成，合成時(shí)間3-4小時(shí)，得到中間產(chǎn)物磷鎢酸混合物，經(jīng) 干燥粉碎研磨后得到粒度為20目的淡黃色目的產(chǎn)物磷鎢酸副鹽分解助劑。
2. -種磷鎢酸副鹽分解助劑及制備方法，其特征在于：該副鹽分解助劑是通過以下原 料按重量配比制備而成的； Keggin結(jié)構(gòu)的磷鶴雜多酸4?6份、 含量為40%的稀硫酸1?2份、 尿素2?3份、軟水2?3份；PAM 1?2份 制備方法如下： 將尿素、稀硫酸加入帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜內(nèi)充分?jǐn)嚢杈鶆?，緩慢并均勻加熱?0? 95°C，持續(xù)加熱2-3小時(shí)，然后將用軟水溶解后的Keggin結(jié)構(gòu)的磷鎢雜多酸水溶液加入反 應(yīng)釜中，混合并攪拌均勻，緩慢并均勻加熱至100?130°C，加熱2-3小時(shí)，取出，加入氫氧化 鈣中和過量硫酸，然后使用離心式過濾器將其過濾，將過濾后的產(chǎn)物取出放入電加熱箱中 進(jìn)行加熱，在140?160°C下固相合成，合成時(shí)間3-4小時(shí)，得到中間產(chǎn)物磷鎢酸混合物，干 燥粉碎研磨，粒度為20目，最后加入配比量的PAM得到淡黃色目的產(chǎn)物磷鎢酸副鹽分解助 劑。
【文檔編號(hào)】C01G41/00GK104140125SQ201310162083
【公開日】2014年11月12日 申請(qǐng)日期:2013年5月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月6日
【發(fā)明者】李寶利 申請(qǐng)人:李寶利