專利名稱：用含氟廢水產(chǎn)生的底泥生產(chǎn)氟化鈣的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氟化鈣的生產(chǎn)方法，特別是涉及用含氟廢水產(chǎn)生的底泥生產(chǎn)氟化鈣的方法。
背景技術(shù)：
氟化鈣，主要用于氫氟酸的生產(chǎn)原料及冶金熔劑。工業(yè)含氟廢水為了達到排放標準，都需要經(jīng)過降氟處理。目前被普遍采用的降氟方法是，石灰化學(xué)沉淀法，即:向含氟廢水中投加石灰，使氟離子與鈣離子結(jié)合生成難溶于水的氟化鈣沉淀而除去。該方法的優(yōu)點是，成本低、易于操作；缺點是，生成的氟化鈣沉淀會包裹在氫氧化鈣顆粒的表面，使氫氧化鈣不能被充分利用，因而產(chǎn)生大量的底泥。目前，對該底泥沒有更好的處理辦法，就是露天堆放，既占地、又影響環(huán)境，還造成氟資源的嚴重浪費。鉭、鈮粉生產(chǎn)的第一個生產(chǎn)環(huán)節(jié)是將鉭鈮礦石用氫氟酸進行分解，產(chǎn)生大量含氟廢液；而氟化鋁或氫氟酸生產(chǎn)企業(yè)在廢液處理過程中產(chǎn)生大量含有氟化鈣的廢渣(底泥)，沒有很好的利用方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決工業(yè)處理廢水的底泥對環(huán)境的污染，提供用含氟廢水產(chǎn)生的底泥生產(chǎn)氟化鈣的方法，有效的利用底泥中的氟資源。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的所采取的技術(shù)方案為:用含氟廢水產(chǎn)生的底泥生產(chǎn)氟化鈣的方法，采用一步堿洗、兩步酸化分離法，利用底泥在酸中的不同溶解度，將各成分分離，獲得氟化鈣產(chǎn)品；處理步驟包括:堿洗、一次酸化分離、二次酸化分離、烘干和煅燒；堿洗以碳酸鈉溶液與底泥作用，將底泥中的硫酸鈣轉(zhuǎn)化為碳酸鈣；一次酸化以底泥為原料；二次酸化分離得到的濾液合并洗水作為一次酸化的酸源；二次酸化分離采用新酸作為酸源；所得濾餅進入烘干和煅燒步驟；所述堿洗是在室溫或加熱的條件下，將碳酸鈉溶液與底泥在堿洗反應(yīng)器中混合、攪拌，當料漿PH不再降低時反應(yīng)結(jié)束抽濾，濾餅洗至接近中性后去一次酸化；一次酸化分離是在室溫或加熱的條件下將二次酸化分離得到的濾液合并洗水作為一次酸化的酸源與底泥在一次酸化反應(yīng)器中混合、攪拌，料漿pH接近中性時停止攪拌，靜置I 60min，將反應(yīng)器中上部的料漿引出，固液分離；上述烘干和煅燒工序是將二次酸化后洗至接近中性的濾餅烘干，放入馬弗爐中，升溫至500--1200°C、保溫20min煅燒，然后冷卻，球磨成細粉即得氟化鈣產(chǎn)品；上述二次酸化分離采用的酸源是鹽酸；將其加入二次酸化反應(yīng)器中，攪拌反應(yīng)，然后真空抽濾，濾餅洗至中性，濾液和洗水作為一次酸化分離的酸源；將分解鉭、鈮礦石的廢液加入到聚四氟乙烯蒸餾罐中，在常壓下蒸餾，得到濃度為15.77%的氫氟酸作為二次酸化分離的酸源，將該氫氟酸加入到反應(yīng)器中，將經(jīng)過一次酸化分離的濾餅也加入反應(yīng)器中，攪拌反應(yīng)，然后真空抽濾，濾餅洗至中性，濾液和洗水作為一次酸化分離的酸源；上述二次酸化分離的酸源是鹽酸溶液，將其加入到二次酸化反應(yīng)器中，與經(jīng)過一次酸化分離的濾餅反應(yīng)后(反應(yīng)時間不限)，再將15.77%的氫氟酸加入，繼續(xù)反應(yīng)，然后真空抽濾，濾餅洗至中性或不洗，濾液和洗水作為一次酸化分離的酸源。本發(fā)明用含氟廢水產(chǎn)生的底泥生產(chǎn)氟化鈣的方法，每生產(chǎn)I噸氟化鈣產(chǎn)品，鹽酸法濃鹽酸的消耗不大于0.65噸，氫氟酸法15.77%的氫氟酸的消耗不大于0.63噸，如表I所示，氫氟酸法、鹽酸和氫氟酸聯(lián)用法的產(chǎn)品純度和雜質(zhì)均達到企業(yè)標準，鹽酸法得到的產(chǎn)品質(zhì)量雖不能滿足企業(yè)的要求，但該方法為我們提供了有用的相關(guān)工藝參數(shù)，適用于二氧化娃等雜質(zhì)含量少的底泥。表I各工藝條件下產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量
權(quán)利要求
1.一種用含氟廢水產(chǎn)生的底泥生產(chǎn)氟化鈣的方法，采用一步堿洗、兩步酸化分離法，利用底泥在酸中的不同溶解度，將各成分分離，獲得氟化鈣產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是: 處理步驟包括:堿洗、一次酸化分離、二次酸化分離、烘干和煅燒； 堿洗以碳酸鈉溶液與底泥作用，將底泥中的硫酸鈣轉(zhuǎn)化為碳酸鈣； 一次酸化以底泥為原料；二次酸化分離得到的濾液合并洗水作為一次酸化的酸源； 二次酸化分離采用新酸作為酸源；所得濾餅進入烘干和煅燒步驟。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征是:堿洗是在室溫或加熱的條件下，將碳酸鈉溶液與底泥在堿洗反應(yīng)器中混合、攪拌，當料漿PH不再降低時反應(yīng)結(jié)束抽濾，濾餅洗至接近中性后去一次酸化；一次酸化分離是在室溫或加熱的條件下將二次酸化分離得到的濾液合并洗水作為一次酸化的酸源與底泥在一次酸化反應(yīng)器中混合、攪拌，料漿PH接近中性時停止攪拌，靜置I 60 min，將反應(yīng)器中上部的料漿引出，固液分離。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征是:上述烘干和煅燒工序是將二次酸化后洗至接近中性的濾餅烘干，放入馬弗爐中，升溫至500-120(TC、保溫20 min煅燒，然后冷卻，球磨成細粉即得氟化鈣產(chǎn)品。
5.按照權(quán)利要求1 4所述的方法，其特征是:上述二次酸化分離采用的酸源是鹽酸；將其加入二次酸化反應(yīng)器中，攪拌反應(yīng)，然后真空抽濾，濾餅洗至中性，濾液和洗水作為一次酸化分離的酸源。
6.按照權(quán)利要求1 4所述的方法，其特征是:將分解鉭、鈮礦石的廢液加入到聚四氟乙烯蒸餾罐中，在常壓下蒸餾，得到濃度為15.77%的氫氟酸作為二次酸化分離的酸源，將該氫氟酸加入到反應(yīng)器中，將經(jīng)過一次酸化分離的濾餅也加入反應(yīng)器中，攪拌反應(yīng)，然后真空抽濾，濾餅洗至中性，濾液和洗水作`為一次酸化分離的酸源。
7.按照權(quán)利要求1 5所述的用處理工業(yè)含氟廢水產(chǎn)生的底泥生產(chǎn)氟化鈣的方法，其特征是:上述二次酸化分離的酸源是鹽酸溶液，將其加入到二次酸化反應(yīng)器中，與經(jīng)過一次酸化分離的濾餅反應(yīng)后，再將15.77%的氫氟酸加入，繼續(xù)反應(yīng)，然后真空抽濾，濾餅洗至中性或不洗，濾液和洗水作為一次酸化分離的酸源。
全文摘要
本發(fā)明涉及用處理工業(yè)含氟廢水產(chǎn)生的底泥生產(chǎn)氟化鈣的方法，采用一步堿洗、兩步酸化分離法，利用底泥在酸中的不同溶解度，將各成分分離，獲得氟化鈣產(chǎn)品；處理步驟包括堿洗、一次酸化分離、二次酸化分離、烘干和煅燒；堿洗以碳酸鈉溶液與底泥作用，將底泥中的硫酸鈣轉(zhuǎn)化為碳酸鈣；一次酸化以底泥為原料；二次酸化分離得到的濾液合并洗水作為一次酸化的酸源；二次酸化分離采用新酸作為酸源；所得濾餅進入烘干和煅燒步驟。本發(fā)明既解決了工業(yè)含氟廢水處理產(chǎn)生底泥的占地問題、環(huán)境污染問題，又有效利用了底泥中的氟資源，提供了有利用價值的氟化鈣產(chǎn)品。
文檔編號C01F11/22GK103241758SQ20131018359
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月17日
發(fā)明者崔岷 申請人:崔岷