一種鋯氮合金的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋯氮合金的制備方法，該方法是以二氧化鋯與生物碳質(zhì)催化劑為原料制成球狀物體加入中頻感應(yīng)爐反應(yīng)器中，通入氮?dú)?，并對中頻感應(yīng)爐反應(yīng)器升溫500℃-1100℃，還原5-7個(gè)小時(shí)制得鋯氮合金，整個(gè)過程在中頻感應(yīng)爐反應(yīng)器中完成。本發(fā)明原料易得，工藝過程穩(wěn)定，可連續(xù)化生產(chǎn)，且環(huán)保。
【專利說明】一種鋯氮合金的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鋯氮合金的制備方法，屬于特殊金屬原子能工業(yè)、航空航天、石油化工等新材料領(lǐng)域涉及鋯氮合金的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]鋯氮合金ZrN是一種難熔合金，呈金黃色，分解溫度高，化學(xué)穩(wěn)定性好，具有很好的耐高溫、耐腐蝕、耐磨性，應(yīng)用于原子能工業(yè)反應(yīng)堆保護(hù)層合金材料、航天航空火箭導(dǎo)彈噴射口的耐高溫合金材料和石油化工還原性氯化物容器耐蝕材料。
[0003]一、1985.9.21日本專利(JP)昭60—186407三田村孝在氮化鋯微粉末制造法中披露:二氧化鋯粉末加金屬鎂通入氮?dú)?，?00°C — 1200°C高溫加熱得到氮化鋯、三氮化二鎂、氧化鎂，再經(jīng)鹽酸、硫酸、硝酸分離得到氮化鋯。
[0004]二、1986.9.15日本專利(JP)昭61—97112中村美幸在氮化鋯制造方法中披露:將金屬鋯250um以下粉末純度99%裝入石英質(zhì)試驗(yàn)爐通入氮?dú)?濃度99.9%)升溫800°C—13500C，3小時(shí)得到氮化鋯。
[0005]三、中國專利(申請?zhí)?200310108978)高濂在一種立方相納米氮化鋯粉體的還原氮化制備方法中披露:以納米級氧化鋯為前驅(qū)體，以鎂粉作還原劑，研磨均勻后置于流動的氮?dú)庵校?000°C下氮化6小時(shí)，再用稀硝酸和無水乙醇洗滌，烘干而得。
[0006]四、中國專利:CN102001634B，王明秋在氮化鋯粉末的生產(chǎn)方法中披露:將海綿鋯粉碎成粒度小于3mm的顆粒，置入真空爐內(nèi)，抽真空升溫700°C — 900°C，5—10小時(shí)，壓力80 — lOOKpa，預(yù)氮反應(yīng)4小時(shí)，然后粉碎小于0.075mm,再次裝入真空爐，真空度90—IlOKpa, 3—6個(gè)小時(shí)升溫1000— 1400°C，得氮化鋯燒結(jié)塊然后粉碎。
[0007]五、中國專利(申請?zhí)?200810050302)姚斌在一種立方相納米氮化鋯的球磨制備方法中披露:以氮化鋰和四氯化鋯為原料，利用高能球磨技術(shù)完成氮化鋰和四氯化鋯化學(xué)反應(yīng)，制備出立方結(jié)構(gòu)氮化鋯，用無水乙醇，稀鹽酸和無離子水洗滌除去氯化鋰和的氮化鋰得到氮化鋯。
[0008]以上五種專利所述制備方法，只是小規(guī)模的實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)品，不具備工業(yè)化生產(chǎn)，也沒有適用大規(guī)模和連續(xù)化生產(chǎn)氮化鋯的工藝技術(shù)。而且生產(chǎn)步驟多，需耐高壓設(shè)備，還有環(huán)保二廢問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明需要解決技術(shù)問題是提供一種鋯氮合金的制備方法，該發(fā)明原料易得，工藝過程穩(wěn)定，可連續(xù)化生產(chǎn)，且環(huán)保。
[0010]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
一種鋯氮合金的制備方法，其特征在于:以二氧化鋯和生物碳質(zhì)催化劑作為原料，以氮?dú)庾鳛榉磻?yīng)介質(zhì)，其制備工藝步驟如下:
步驟1、將所述的二氧化鋯過80目-100目的篩子后與生物碳質(zhì)催化劑混合均勻后經(jīng)高強(qiáng)壓球機(jī)制成球狀后置入密封的中頻感應(yīng)爐反應(yīng)器；
步驟2、對中頻感應(yīng)爐反應(yīng)器中的加溫區(qū)升溫到500°C，高溫區(qū)升溫到1100°C ；
步驟3、將氮?dú)馀c步驟I中的二氧化鋯與生物碳質(zhì)催化劑混合球狀物料反向通入中頻感應(yīng)爐反應(yīng)器內(nèi)，氮?dú)庋杆倥c球狀物料發(fā)生氮化反應(yīng)，還原出來的一氧化碳和二氧化碳?xì)怏w排入焚燒爐內(nèi)焚燒，在反應(yīng)的同時(shí)，由于氣體受熱后迅速膨脹，中頻感應(yīng)爐反應(yīng)器內(nèi)產(chǎn)生氣壓，并將該氣壓控制在0.10-0.30Mpa之間；
步驟4、當(dāng)二氧化鋯與生物碳質(zhì)催化劑混合球狀物料以中頻感應(yīng)爐反應(yīng)器頂端移動到尾端時(shí)，球狀物料在中頻感應(yīng)爐內(nèi)停留5-7個(gè)小時(shí)后通過氮?dú)馀c球狀物料的反向通入，使球狀物料緩慢移動到冷卻區(qū)進(jìn)行冷卻后得到鋯氮合金產(chǎn)品。
[0011]所述的二氧化鋯為粉末狀。
[0012]經(jīng)研究，所述的二氧化鋯為80-120目，ZrO2含量≥99%_99.50%,生物碳質(zhì)催化劑為280-350目，C含量≥99%是最有利于鋯氮合金的合成。
[0013]經(jīng)分析所制得鋯氮合金形狀為球狀，其氮含量在12%_14%之間，除鋯元素外，其他元素成份含量少于0.5%，余下的全為鋯元素含量。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:
1、生產(chǎn)的鋯氮合金中氮含量可達(dá)到12%—14%之間，是目前全球工藝技術(shù)上最高的，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于現(xiàn)有其它生產(chǎn)工藝的氮含量；
2、生產(chǎn)的鋯氮合金，除鋯、氮外所有其他成份加起來總含量少于1.0%，其它雜質(zhì)很低，如 Si02〈0.05%, Fe203〈0.02%, Α1203〈0.04%, Ca0〈0.03%, Ti02〈0.61%, C〈0.41%, 0〈0.39%，其它工藝是無法相比的；
3、本工藝以二氧化鋯和生物碳質(zhì)催化劑作為原料，氮?dú)庾鳛榻橘|(zhì)在密封的中頻感應(yīng)爐反應(yīng)器中完成，整個(gè)生產(chǎn)過程:成本低、耗能低、工藝簡單、流程短、安全性高、自動化程度高、熱效率高、工藝穩(wěn)定、質(zhì)量穩(wěn)定、無三廢(綠色環(huán)保產(chǎn)業(yè))、收率高、經(jīng)濟(jì)效益好，適合規(guī)模化生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0015]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0016]一種鋯氮合金的制備方法，以二氧化鋯和生物碳質(zhì)催化劑作為原料，以氮?dú)庾鳛榉磻?yīng)介質(zhì)，其制備工藝步驟如下:
實(shí)施例1
①、選取20KG，(100目，Zr02純度99.61%)的二氧化鋯，過80目篩子后與6KG的生物碳制裁催化劑(300目，C含量> 99.11%)混合均勻后制球，放入中頻感應(yīng)爐反應(yīng)器中；
②、對中頻感應(yīng)爐反應(yīng)器中的加溫區(qū)升溫到500°C，高溫區(qū)升溫到1100°C；
③、將氮?dú)馀c①中的二氧化鋯與生物碳質(zhì)催化劑混合球狀物料反向通入中頻感應(yīng)爐反應(yīng)器內(nèi)，氮?dú)庋杆倥c球狀物料發(fā)生氮化反應(yīng)，還原出來的一氧化碳和二氧化碳?xì)怏w排入焚燒爐內(nèi)焚燒，在反應(yīng)的同時(shí)，由于氣體受熱后迅速膨脹，中頻感應(yīng)爐反應(yīng)器內(nèi)產(chǎn)生氣壓，并將該氣壓控制在0.15-0.25Mpa之間；
④、當(dāng)二氧化鋯與生物碳質(zhì)催化劑混合球狀物料以中頻感應(yīng)爐反應(yīng)器頂端移動到尾端時(shí)，球狀物料在中頻感應(yīng)爐內(nèi)停留6個(gè)小時(shí)后通過氮?dú)馀c球狀物料的反向通入，并控制氮?dú)獾慕^對壓力在0.20Pma，流速在15m3/h，使球狀物料緩慢移動到冷卻區(qū)進(jìn)行100°C以下冷卻后得到15.9IKG的鋯氮合金產(chǎn)品。
[0017]所得產(chǎn)品經(jīng)分析后，得到的鋯氮合金其中元素含量如下表:

【權(quán)利要求】
1.一種鋯氮合金的制備方法，其特征在于:以二氧化鋯和生物碳質(zhì)催化劑作為原料，以氮?dú)庾鳛榉磻?yīng)介質(zhì)，其制備工藝步驟如下: a、將所述的二氧化鋯過80目-100目的篩子后與生物碳質(zhì)催化劑混合均勻后經(jīng)高強(qiáng)壓球機(jī)制成球狀后置入密封的中頻感應(yīng)爐反應(yīng)器； b、對中頻感應(yīng)爐反應(yīng)器中的加溫區(qū)升溫到500°C，高溫區(qū)升溫到1100°C； C、將氮?dú)馀c步驟a中的二氧化鋯與生物碳質(zhì)催化劑混合球狀物料反向通入中頻感應(yīng)爐反應(yīng)器內(nèi)，氮?dú)庋杆倥c球狀物料發(fā)生氮化反應(yīng)，還原出來的一氧化碳和二氧化碳?xì)怏w排入焚燒爐內(nèi)焚燒，在反應(yīng)的同時(shí)，由于氣體受熱后迅速膨脹，中頻感應(yīng)爐反應(yīng)器內(nèi)產(chǎn)生氣壓，并將該氣壓控制在0.10-0.30Mpa之間； d、當(dāng)二氧化鋯與生物碳質(zhì)催化劑混合球狀物料以中頻感應(yīng)爐反應(yīng)器頂端移動到尾端時(shí)，球狀物料在中頻感應(yīng)爐內(nèi)停留5-7個(gè)小時(shí)后通過氮?dú)馀c球狀物料的反向通入，使球狀物料緩慢移動到冷卻區(qū)進(jìn)行冷卻后得到鋯氮合金產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鋯氮合金的制備方法，其特征在于:所述的二氧化鋯為粉末狀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鋯氮合金的制備方法，其特征在于:所述的二氧化鋯為80-120目，ZrO2含量≤99%-99.50%,生物碳質(zhì)催化劑為280-350目，C含量≤99%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鋯氮合金的制備方法，其特征在于:所制得鋯氮合金形狀為球狀，其氮含量在12%_14%之間，除鋯元素外，其他元素成份含量少于0.5%，余下的全為錯(cuò)元素含量。
【文檔編號】C01B21/076GK104176715SQ201310191647
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2013年5月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月22日
【發(fā)明者】聶才淞 申請人:安徽港銘新材料科技有限公司