一種溶劑熱合成納米氧化鋅的方法
【專利摘要】一種溶劑熱合成納米氧化鋅的方法。本發(fā)明選用二水合乙酸鋅為原料和氫氧化鈉為堿化劑、聚乙烯吡咯烷酮為添加劑。合成步驟為先將乙醇加入水熱釜達到填充度為0.6，將添加劑聚乙烯吡咯烷酮、原料二水合乙酸鋅和堿化劑氫氧化鈉加入溶液中，攪拌20～40分鐘；再將水熱釜密封后放入烘箱中，加熱到50～200℃，并保持此溫度恒定0.5～3小時；最后自然冷卻后將獲得的產(chǎn)品經(jīng)離心分離、去離子水與乙醇洗滌，于燥后得到不同形貌的納米氧化鋅產(chǎn)品。
【專利說明】一種溶劑熱合成納米氧化鋅的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料的合成及應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及一種溶劑熱合成納米氧化鋅的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]納米氧化鋅(ZnO)至少有一維的尺寸在數(shù)百納米以下，是一種新型高功能無機精細化學品，出于尺寸微小表現(xiàn)出諸如非遷移性，壓電性、吸收和散射紫外及可見光的能力等特點，利用在其催化、光學、磁學、力學等方面的特殊性能，可應(yīng)用于合成橡膠的硫化活性劑、發(fā)泡劑助劑，高效光催化劑、變阻器、紫外線遮蔽材料、磁性材料等諸多領(lǐng)域。
[0003]液相化學合成主要包括溶劑熱法、溶膠-凝膠法、共沉淀法和微乳法。溶膠-凝膠法、共沉淀法和微乳法存在如下的問題:(I)反應(yīng)可控準確度低，易受環(huán)境和人為因素的影響；(2)合成工藝復雜，合成難度較大；(3)條件較為苛刻，反應(yīng)速度也較慢，設(shè)備的要求都很高，而且原料的利用率低，工藝復雜，重復性差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種溶劑熱合成納米氧化鋅的方法。
[0005]實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是:一種溶劑熱合成納米氧化鋅的方法，其步驟如下:
[0006]I)、將占水熱釜總體積60%的質(zhì)量分數(shù)95%的乙醇溶液加入到水熱釜中，然后依次加入添加劑聚乙烯吡咯烷酮，原料二水合乙酸鋅和堿化劑氫氧化鈉，在室溫下磁力攪拌20?40分鐘；
[0007]2)、密閉水熱釜后將其置于烘箱中，升溫至50?200°C，保溫反應(yīng)0.5?3小時；
[0008]3)、反應(yīng)完成后將水熱釜在烘箱中自然冷卻至室溫，打開水熱釜倒去上層溶液，保留析出的沉淀產(chǎn)物；
[0009]4)、用去離子水和乙醇洗滌產(chǎn)物，并經(jīng)超聲振蕩分散后離心沉降收集沉淀物,沉淀物過濾分離后分別用質(zhì)量分數(shù)95%的乙醇溶液和去離子水依上述洗滌-超聲振蕩-離心-過濾的步驟重復清洗3次，自然干燥后得到納米氧化鋅樣品。
[0010]所述的添加劑聚乙烯吡咯烷酮與原料二水合乙酸鋅的摩爾比:0.025?0.05: I。
[0011]所述的原料二水合乙酸鋅與堿化劑氫氧化鈉的摩爾比:1: 30?35。
[0012]所述的密閉水熱釜后將其置于烘箱中，升溫至100?140°C。
[0013]優(yōu)點及效果:通過添加劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，及其與其他反應(yīng)物的比例和反應(yīng)溫度等參數(shù)可控合成了納米氧化鋅產(chǎn)物，其操作簡單，條件溫和，可控制性高，產(chǎn)物分布均勻，后處理方便，適于進行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚地理解，下面根據(jù)具體實施例并結(jié)合附圖，對本發(fā)明作進一步詳細的說明，其中
[0015]圖1是本發(fā)明實施例1制備的納米氧化鋅粉體的XRD衍射圖譜；

【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明，但本發(fā)明遠不僅限于以下實施例。
[0017]實施例1
[0018]I)將30毫升質(zhì)量分數(shù)為95 %的乙醇加入到50毫升水熱釜中，然后加入1.74*10_5mol (0.625克)聚乙烯吡咯烷酮(PVP)攪拌溶解后，在加入5.7*10_4mol(0.125克)二水合乙酸鋅攪拌溶劑，最后加入1.88*10_2mol (0.75克)氫氧化鈉并在室溫下攪拌20分鐘；
[0019]2)密閉水熱釜后將其置于烘箱中，升溫至100°C，保溫反應(yīng)I小時；
[0020]3)反應(yīng)完成后將水熱釜在烘箱中自然冷卻至室溫后，打開反應(yīng)釜，打開水熱釜倒去上層溶液，保留析出的沉淀產(chǎn)物；
[0021]4)用去離子水和乙醇洗滌產(chǎn)物，并經(jīng)超聲振蕩分散后離心沉降收集沉淀物，沉淀物過濾分離后分別用質(zhì)量分數(shù)95%的乙醇溶液和去離子水依上述洗滌-超聲振蕩-離心-過濾的步驟重復清洗3次，自然干燥后得到納米氧化鋅樣品。
[0022]以上所述的具體實施例，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種溶劑熱合成納米氧化鋅的方法，其特征在于: 1)、將占水熱釜總體積60%的質(zhì)量分數(shù)95%的乙醇溶液加入到水熱釜中，然后依次加入添加劑聚乙烯吡咯烷酮，原料二水合乙酸鋅和堿化劑氫氧化鈉，在室溫下磁力攪拌20?40分鐘； 2)、密閉水熱釜后將其置于烘箱中，升溫至50?200°C，保溫反應(yīng)0.5?3小時； 3)、反應(yīng)完成后將水熱釜在烘箱中自然冷卻至室溫，打開水熱釜倒去上層溶液，保留析出的沉淀產(chǎn)物； 4)、用去離子水和乙醇洗滌產(chǎn)物,并經(jīng)超聲振蕩分散后離心沉降收集沉淀物,沉淀物過濾分離后分別用質(zhì)量分數(shù)95%的乙醇溶液和去離子水依上述洗滌-超聲振蕩-離心-過濾的步驟重復清洗3次，自然于燥后得到納米氧化鋅樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶劑熱合成納米氧化鋅的方法，其特征在于:所述的添加劑聚乙烯吡咯烷酮與原料二水合乙酸鋅的摩爾比:0.025?0.05: I。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶劑熱合成納米氧化鋅的方法，其特征在于:所述的原料二水合乙酸鋅與堿化劑氫氧化鈉的摩爾比:1: 30?35。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶劑熱合成納米氧化鋅的方法，其特征在于:所述的密閉水熱釜后將其置于烘箱中，升溫至100?140°C。
【文檔編號】C01G9/02GK104229861SQ201310231139
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2013年6月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月8日
【發(fā)明者】顧霄 申請人:顧霄