專利名稱：一種超細ZrSi粉體的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及ZrSi粉體材料的制備技術。
背景技術：
ZrSi也是一種重要的金屬硅化物材料，具有特殊的物理性質與化學性質。ZrSi具有較高的熔點，這使得其成為了一種性能良好的耐火材料；ZrSi具有高的密度和均勻的結構，可用來制得一種高阻隔材料；用ZrSi可制備出一種前景良好的新的結構材料，此種新材料在高溫下的腐蝕介質中具有高的電導率和熱導性能。ZrSi抗氧化性能良好，在高溫下ZrSi的表面氧化生成ZrO2, SiO2和ZrSiO4的氧化物，ZrO2, SiO2和ZrSiO4的氧化物在其表面形成一種氧化層，正是由于這種氧化層的存在才防止了其表面的進一步氧化，這使得其在高溫下具有良好的抗氧化性能?，F有技術的能耗較大，成本較高。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種超細ZrSi粉體的制備方法。本發(fā)明是一種超細ZrSi粉體的制備方法，其步驟為:
(1)按質量百分比計， 按照Mg:84.36 108.46、ZrO2:216.31 278.12、Si:49.31 63.40、NaCl:50.00 150.00 進行配料；
(2)稱量好原料進行球磨，時間持續(xù)8 12h，使其粉體均勻混合；
(3)反應物料混合均勻后置于模具中，壓力控制在10 20MPa下將反應物料壓制成圓餅狀坯料；在反應釜內銅坩堝中放上片劑引燃劑，再將壓制好的坯料置于引燃劑上；
(4)密封反應釜，在室溫下向反應釜中充入0.5 1.5MPa氬氣，然后打開反應釜加熱控制開關，升溫至120°C排氣，以排除釜內的空氣和帶走反應物料的潮氣；當反應釜內溫度升到18(T200°C時再次排氣，等壓力表示數降至零時再充入1.0 2MPa的氬氣；
(5)當反應釜內溫度達到250°C 295°C時引燃劑燃燒，導致坯料進行燃燒合成反應并釋放出大量的熱，反應釜溫度和壓力急劇升高，此時關閉加熱控制開關，在自身放熱條件下反應自我維持，反應完成后即可得到含ZrSi產物的塊體材料；
(6)含ZrSi的塊體材料在氬氣保護中隨反應釜冷卻至室溫，使用破碎機將其研磨為粉體，用鹽酸進行浸出處理，浸出時間為48 96h ；
(7)將浸出后的ZrSi與浸出液分離，用蒸餾水洗滌ZrSi，用來除去殘留的鹽酸和氯化鈉，最后干燥24h得到目標ZrSi粉體，其含量為97 99wt.%，粒度269 320nm。本發(fā)明的有益效果是，生產操作簡單，能源損耗小，用低成本獲取純度高的超細ZrSi粉體，每次可燒制公斤級塊體產物，適于工業(yè)化生產。和其他制備方法相比本方法有以下兩點改進:
(I)成本低。以廉價的鎂粉、氧化鋯和硅粉為反應原料；反應的燃燒合成時間短，且在反應過程中由放熱反應自身釋放的熱量自我維持反應進行，反應被點燃后即不再需要外部能量供給；生產操作和除雜工藝簡單，簡化了生產設備，降低了成本。
(2)產率高。本發(fā)明燃燒合成反應在40L反應釜中進行，反應物料總量可在2公斤以上,每次可合成ZrSi粉體質量在I公斤以上。
具體實施例方式本發(fā)明是一種超細ZrSi粉體的制備方法，其步驟為:
(1)按質量百分比計，按照Mg:84.36 108.46、ZrO2:216.31 278.12、Si:49.31 63.40、NaCl:50.00 150.00 進行配料；
(2)稱量好原料進行球磨，時間持續(xù)8 12h，使其粉體均勻混合；
(3)反應物料混合均勻后置于模具中，壓力控制在10 20MPa下將反應物料壓制成圓餅狀坯料；在反應釜內銅坩堝中放上片劑引燃劑，再將壓制好的坯料置于引燃劑上；
(4)密封反應釜，在室溫下向反應釜中充入0.5 1.5MPa氬氣，然后打開反應釜加熱控制開關，升溫至120°C排氣，以排除釜內的空氣和帶走反應物料的潮氣；當反應釜內溫度升到18(T200°C時再次排氣，等壓力表示數降至零時再充入1.0 2MPa的氬氣；
(5)當反應釜內溫度達到250°C 295°C時引燃劑燃燒，導致坯料進行燃燒合成反應并釋放出大量的熱，反應釜溫度和壓力急劇升高，此時關閉加熱控制開關，在自身放熱條件下反應自我維持，反應完成后即可得到含ZrSi產物的塊體材料；
(6)含ZrSi的塊體材料在氬氣保護中隨反應釜冷卻至室溫，使用破碎機將其研磨為粉體，用鹽酸進行浸出處理，浸出時間為48 96h ；
(7)將浸出后的ZrSi與浸出液分離，用蒸餾水洗滌ZrSi，用來除去殘留的鹽酸和氯化鈉，最后干燥24h得到目標ZrSi粉體，其含量為97 99wt.%，粒度269 320nm。下面用實施例進·一步展開本發(fā)明。實施例1:
按質量百分比配制Mg:96.5,ZrO2:278.12,S1:63.40,NaCl:50.00反應原料，然后將其置于球磨罐中，球磨介質為Al2O3球，球料質量比為1:2，在轉速為100r/min球磨時間為8h的行星式球磨機上均勻混合粉體原料。將混合均勻的反應原料置于模具中，在IOMPa的壓力下用壓力機將其壓制成圓餅狀坯料；在反應釜內銅坩堝中放置片劑引燃劑，再將制好后的坯料置于引燃劑上；密封反應釜，釜內充入0.5MPa氬氣，打開加熱開關，待升溫至120°C后排出釜內氣體，用于除去釜內空氣和帶走反應原料的潮氣；釜內溫度升到180°C時再次排氣，然后充入IMPa的氬氣；當釜內溫度達到250°C時引燃劑燃燒，導致坯料發(fā)生燃燒合成反應，反應釜溫度和壓力急劇升高，此時即可關閉加熱開關；在自身放熱條件下反應自我維持，反應完成后即可得到含ZrSi產物的塊體材料。含ZrSi的塊體材料取出后，使用破碎機將其研磨為粉體，用鹽酸(9.3mol/L)將粉體浸出72h，用真空泵將浸出后的ZrSi與浸出液分離，用蒸餾水洗滌布氏漏斗中的ZrSi，用來除去殘留的鹽酸和氯化鈉，最后干燥24h得到ZrSi粉體材料，其含量為97.25wt.%，粒度為0.Γθ.9 μ m平均顆粒尺寸為0.32 μ m。實施例2:
按質量百分比配制 Mg:108.46、ZrO2:247.21、S1:56.36、NaCl:100.00 反應原料，然后將其置于球磨罐中，球磨介質為Al2O3球，球料質量比為1:2.5，在轉速為120r/min球磨時間為IOh的行星式球磨機上均勻混合粉體原料。將混合均勻的反應原料置于模具中，在15MPa的壓力下用壓力機將其壓制成圓餅狀坯料；在反應釜內銅坩堝中放置片劑引燃劑，再將制好后的坯料置于引燃劑上；密封反應釜，釜內充入IMPa氬氣，打開加熱開關，待升溫至120°C后排出釜內氣體，用于除去釜內空氣和帶走反應原料的潮氣；釜內溫度升到190°C時再次排氣，然后充入1.5MPa的氬氣；當釜內溫度達到265°C時引燃劑燃燒，導致坯料發(fā)生燃燒合成反應，反應釜溫度和壓力急劇升高，此時即可關閉加熱開關；在自身放熱條件下反應自我維持，反應完成后即可得到含ZrSi產物的塊體材料。含ZrSi的塊體材料取出后，使用破碎機將其研磨為粉體，用鹽酸(9.6mol/L)將粉體浸出80h，用真空泵將浸出后的ZrSi與浸出液分離，用蒸餾水洗滌布氏漏斗中的ZrSi，用來除去殘留的鹽酸和氯化鈉，最后干燥24h得到ZrSi粉體材料，其含量為98.03wt.%，粒度為0.Γθ.7 μ m平均顆粒尺寸為
0.29 μ m。實施例3:
按質量百分比配制Mg:84.36、ZrO2:216.31、S1:49.31、NaCl:150.0O反應原料，然后將其置于球磨罐中，球磨介質為Al2O3球，球料質量比為1:3，在轉速為150r/min球磨時間為12h的行星式球磨機上均勻混合粉體原料。將混合均勻的反應原料置于模具中，在20MPa的壓力下用壓力機將其壓制成圓餅狀坯料；在反應釜內銅坩堝中放置片劑引燃劑，再將制好后的坯料置于引燃劑上；密封反應釜，釜內充入1.5MPa氬氣，打開加熱開關，待升溫至120°C后排出釜內氣體，用于除去釜內空氣和帶走反應原料的潮氣；釜內溫度升到200°C時再次排氣，然后充入2MPa的氬氣；當釜內溫度達到275°C時引燃劑燃燒，導致坯料發(fā)生燃燒合成反應，反應釜溫度和壓力急劇升高，此時即可關閉加熱開關；在自身放熱條件下反應自我維持，反應完成后即可得到含ZrSi產物的塊體材料。含ZrSi的塊體材料取出后，使用破碎機將其研磨為粉體，用鹽酸(11.6mol/L)將粉體浸出96h，用真空泵將浸出后的ZrSi與浸出液分離，用蒸餾水洗滌布氏漏斗中的ZrSi，用來除去殘留的鹽酸和氯化鈉，最后干燥24h得到ZrSi粉體 材料，其含量為98.78wt.%，粒度為0.1 0.5 μ m平均顆粒尺寸為0.26 μ m。
權利要求
1.一種超細ZrSi粉體的制備方法，其步驟為 (1)按質量百分比計，按照Mg 84. 36 108. 46、ZrO2 :216. 31 278. 12、Si 49. 31 63. 40、NaCl 50. 00 150. 00 進行配料； (2)稱量好原料進行球磨，時間持續(xù)8 12h，使其粉體均勻混合； (3)反應物料混合均勻后置于模具中，壓力控制在10 20MPa下將反應物料壓制成圓餅狀坯料；在反應釜內銅坩堝中放上片劑引燃劑，再將壓制好的坯料置于引燃劑上； (4)密封反應釜，在室溫下向反應釜中充入O.5 I. 5MPa氬氣，然后打開反應釜加熱控制開關，升溫至120°C排氣，以排除釜內的空氣和帶走反應物料的潮氣；當反應釜內溫度升到18(T200°C時再次排氣，等壓力表示數降至零時再充入I. O 2MPa的氬氣； (5)當反應釜內溫度達到250°C 295°C時引燃劑燃燒，導致坯料進行燃燒合成反應并釋放出大量的熱，反應釜溫度和壓力急劇升高，此時關閉加熱控制開關，在自身放熱條件下反應自我維持，反應完成后即可得到含ZrSi產物的塊體材料； (6)含ZrSi的塊體材料在氬氣保護中隨反應釜冷卻至室溫，使用破碎機將其研磨為粉體，用鹽酸進行浸出處理，浸出時間為48 96h ； (7)將浸出后的ZrSi與浸出液分離，用蒸餾水洗滌ZrSi，用來除去殘留的鹽酸和氯化鈉，最后干燥24h得到目標ZrSi粉體，其含量為97 99wt. %，粒度269 320nm。
2.根據權利要求I所述的超細ZrSi粉體的制備方法，其特征在于稱量好原料將其裝入球磨罐中，在行星式球磨機上球磨8 12h,使其粉體均勻混合,轉速為50 150r/min,球料質量比為1:2 1:3，球磨介質為Al2O3球。
3.根據權利要求I所述的超細ZrSi粉體的制備方法，其特征在于用濃度為8 `11.6mol/L的鹽酸進行浸出處理。
全文摘要
一種超細ZrSi粉體的制備方法，其步驟為(1)按質量百分比計，按照Mg84.36～108.46、ZrO2216.31～278.12、Si49.31～63.40、NaCl50.00～150.00進行配料；(2)進行球磨；(3)反應物料混合均勻后置于模具中，壓制成圓餅狀坯料；在反應釜內銅坩堝中放上片劑引燃劑，再將壓制好的坯料置于引燃劑上；(4)密封反應釜，在室溫下向反應釜中充入氬氣，升溫至120℃排氣；當反應釜內溫度升到180~200℃時再次排氣，等壓力表示數降至零時再充入氬氣；(5)當反應釜內溫度達到250℃～295℃時引燃劑燃燒，在自身放熱條件下反應自我維持，得到含ZrSi產物的塊體材料；(6)隨反應釜冷卻至室溫，研磨為粉體，用鹽酸進行浸出處理；(7)將浸出后的ZrSi與浸出液分離，洗滌，干燥。
文檔編號C01B33/06GK103253675SQ201310235198
公開日2013年8月21日 申請日期2013年6月14日 優(yōu)先權日2013年6月14日
發(fā)明者喇培清, 歐玉靜, 朱丹丹, 韓少博, 魏玉鵬, 盧學峰 申請人:蘭州理工大學