濃海水提溴新工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種濃海水提溴新工藝，具體是利用濃海水中的溴元素，經(jīng)過一套裝置設備組合，將海水中所含溴提取出來。其工藝包括了酸化、氧化、空氣吹出、吸收和二次氧化、蒸餾五個基本流程。本發(fā)明采用空氣密封循環(huán)，所產(chǎn)生的尾氣和廢液通過循環(huán)系統(tǒng)回收，返回解吸吹出工序，得到循環(huán)利用，提高了溴的提取率。在一次氧化過程中，主體設備采用圓形結構，利用一次氧化加速器，提高氧化度，該設備結構簡潔便于操作，同時可以節(jié)省操作能源。與傳統(tǒng)法比較，吸收液含溴量高30%~40%，工藝過程中耗電低35%~40%，溴純度高，提取率高。
【專利說明】濃海水提溴新工藝

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提溴工藝，具體是采用空氣吹出二氧化硫利用一套循環(huán)設備組合，將濃海水中所含的溴元素提取出來。

【背景技術】
[0002]溴素作為一種重要的基礎性化工原料，在醫(yī)藥、精細化工、油田開采等領域廣泛應用。目前主要的提溴工藝包括:水蒸汽蒸餾法、空氣吹出法、樹脂吸附法、氣態(tài)膜法、乳狀液膜法、溶劑萃取法、沉淀法等。傳統(tǒng)的方法雖然工藝簡單，易操作，但存在回收率低、提出的溴純度不高等不足。


【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明針對現(xiàn)有提溴工藝所存在的不足，提供一種提溴過程能耗低、提出的溴純度高的新型濃海水提溴工藝。
[0004]本發(fā)明具體是利用濃海水中的溴元素，經(jīng)過一套循環(huán)裝置設備組合，將海水中所含溴提取出來。其工藝流程是:
步驟一:酸化,在濃海水中加入稀硫酸,調整濃海水的PH值在3?4 ；
步驟二:氧化,將酸化后的濃海水通入氯氣進行氧化反應:(Cl2+2Br_=Br2+2Cl_),使溴離子成為游離溴；
步驟三:空氣吹出，將濃海水及游離溴的混合液泵入吹出塔，混合液自上而下從塔頂部落入塔底部，空氣從塔底部向塔頂部吹，將游離溴吹入吸收塔，分離后的濃海水排出塔外，送至鹽田進行曬鹽；
步驟四:吸收，在吸收塔頂部加入SO2蒸汽和清潔水或自來水，清潔水呈噴霧型，使SO2氣體和游離溴混合氣充分結合反應，形成氫溴酸(HBr)和硫酸混合液:(Br2+S02+2H20=2HBr+H2S04)；
步驟五:二次氧化、蒸餾，氫溴酸和硫酸混合液通入氯氣進行二次氧化:(2HBr+Cl2=Br2+2HCl)，充分反應制得溴，然后送入蒸餾塔，經(jīng)提濃、冷凝后得到物溴，通過精餾得到成品溴。
[0005]本發(fā)明采用空氣密封循環(huán)，所產(chǎn)生的尾氣和廢液通過循環(huán)系統(tǒng)回收，返回解吸吹出工序，得到循環(huán)利用，提高了溴的提取率。在一次氧化過程中，主體設備采用圓形結構，利用一次氧化加速器，提高氧化度，該設備結構簡潔便于操作，同時可以節(jié)省操作能源。與傳統(tǒng)法比較，吸收液含溴量高30%?40%，工藝過程中耗電低35%?40%，溴純度高，提取率高。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0006]圖1為發(fā)明的生產(chǎn)溴工藝方法流程圖。

【具體實施方式】
[0007]結合附圖及實施例對本發(fā)明的利用濃海水提溴新工藝使用過程加以說明。
[0008]本發(fā)明利用濃海水提溴新工藝，再其工藝過程中主要的化學反應包括:
濃海水中溴離子的氧化反應:Cl2+2Bf=Br2+2Cr ；
游離溴的吸收反應:Br2+S02+2H20=2HBr+H2S04 ；
氫溴酸和硫酸混合液二次氧化反應:2HBr+Cl2=Br2+2HCl。
[0009]本發(fā)明利用濃海水提溴新工藝，即以海水制鹽過程中的濃海水為原料，或者海水淡化后的濃海水為原料，采用空氣吹出，S02吸收，二次氧化蒸餾，尾氣和廢液封閉循環(huán)生產(chǎn)溴素的工藝方法。其工藝流程為濃海水進入吹出塔前加入稀硫酸和定量的氯氣使其在一次氧化加速器中充分氧化；氧化后的濃海水進入吹出塔，在與循環(huán)的空氣均勻接觸后，把濃海水中的游離溴解析至空氣中；將預熱含溴化氫的吸收完成液從塔頂噴淋進入，在蒸餾塔底部通入氯氣，氯氣與溴化氫反應，生成溴氣，再向塔底部通入蒸汽加溫蒸餾(控制蒸餾溫度60°C左右,塔內部壓力0.0lmpa左右),溴、少量水蒸氣、過量氯氣被一起蒸出，蒸出氣體經(jīng)冷凝后成為液態(tài)溴加水的混合物，利用其比重不同的性質，通過一級分離瓶和二級分離瓶使溴和水分離，液溴送往成品罐包裝待售，分離出的水回蒸餾塔。蒸出溴素后的母液含有15%的硫酸，經(jīng)冷卻器冷卻后送入廢酸罐中，作為鹵水酸化劑回收利用。少量氯氣被回水塔吸收再進入蒸餾塔利用。
[0010]本發(fā)明利用濃海水提溴新工藝的具體步驟包括:
步驟一:酸化,在濃海水中加入稀硫酸,調整濃海水的PH值在3?4 ；
步驟二:氧化,將酸化后的濃海水通入氯氣進行氧化反應:(Cl2+2Br_=Br2+2Cl_),使溴離子成為游離溴；
步驟三:空氣吹出，將濃海水及游離溴的混合液泵入吹出塔，混合液自上而下從塔頂部落入塔底部，空氣從塔底部向塔頂部吹，將游離溴吹入吸收塔，分離后的濃海水排出塔外，送至鹽田進行曬鹽；
步驟四:吸收，在吸收塔頂部加入SO2蒸汽和清潔水或自來水，清潔水呈噴霧型，使SO2氣體和游離溴混合氣充分結合反應，形成氫溴酸(HBr)和硫酸混合液:(Br2+S02+2H20=2HBr+H2S04)；
步驟五:二次氧化、蒸餾，氫溴酸和硫酸混合液通入氯氣進行二次氧化:(2HBr+Cl2=Br2+2HCl)，充分反應制得溴，然后送入蒸餾塔，經(jīng)提濃、冷凝后得到物溴，通過精餾得到成品溴。
[0011]本發(fā)明采用空氣密封循環(huán)，所產(chǎn)生的尾氣和廢液通過循環(huán)系統(tǒng)回收，返回解吸吹出工序，得到循環(huán)利用，提高了溴的提取率。在一次氧化過程中，主體設備采用圓形結構，利用一次氧化加速器，提高氧化度，該設備結構簡潔便于操作，同時可以節(jié)省操作能源。與傳統(tǒng)法比較，吸收液含溴量高30%?40%，工藝過程中耗電低35%?40%，溴純度高，提取率高。
【權利要求】
1.一種利用濃海水提溴新工藝，該方法包括以下步驟:酸化、氧化、吹出、吸收、蒸餾。
2.根據(jù)權利要求1所述的利用濃海水提溴新工藝，其酸化過程為:在濃海水中加入稀硫酸，調整濃海水的PH值在3?4。
3.根據(jù)權利要求1所述的利用濃海水提溴新工藝，其氧化過程為:將酸化后的濃海水通入氯氣進行氧化反應:(Cl2+2Br_=Br2+2Cl_)，使溴離子成為游離溴。
4.根據(jù)權利要求1所述的利用濃海水提溴新工藝，其空氣吹出過程為:將濃海水及游離溴的混合液泵入吹出塔，混合液自上而下從塔頂部落入塔底部，空氣從塔底部向塔頂部吹，將游離溴吹入吸收塔，分離后的濃海水排出塔外，送至鹽田進行曬鹽。
5.根據(jù)權利要求1所述的利用濃海水提溴新工藝，其吸收過程為:在吸收塔頂部加入S02蒸汽和清潔水或自來水，清潔水呈噴霧型，使S02氣體和游離溴混合氣充分結合反應，形成氫溴酸(HBr)和硫酸混合液:(Br2+S02+2H20=2HBr+H2S04)0
6.根據(jù)權利要求1所述的利用濃海水提溴新工藝，其二次氧化、蒸餾過程為:氫溴酸和硫酸混合液通入氯氣進行二次氧化:(2HBr+Cl2=Br2+2HCl)，充分反應制得溴，然后送入蒸餾塔，經(jīng)提濃、冷凝后得到物溴，通過精餾得到成品溴。
7.根據(jù)權利要求1、2、3、4、5、6所述的利用濃海水提溴新工藝，蒸出溴素后的母液含有15%的硫酸，經(jīng)冷卻器冷卻后送入廢酸罐中，作為鹵水酸化劑回收利用，少量氯氣被回水塔吸收再進入蒸餾塔利用。
【文檔編號】C01B7/09GK104276543SQ201310273040
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月2日 優(yōu)先權日:2013年7月2日
【發(fā)明者】燕希然 申請人:東營港灣石化有限公司