一種低氣液比從濕法磷酸中回收碘的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低氣液比從濕法磷酸中回收碘的方法，是從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中加入雙氧水反應(yīng)，再用空氣吹出分子碘，接著用酸性溶液吸收分子碘，最后加入雙氧水使碘析出；其特征在于：使用常溫空氣吹出分子碘，吹入空氣與液體的體積比即氣液比較低。本發(fā)明降低了能耗，減少了設(shè)備的配置，降低了投資成本；大大降低了原濕法磷酸提取碘工藝中吹出分子碘時的氣液比，減小了風(fēng)機風(fēng)量，減少了設(shè)備投資費用，因風(fēng)量的減小，在運行過程中耗電量減少，降低了運行成本；此外，低氣液比還有效降低了萃取塔的外形尺寸，大大降低了裝置的建設(shè)和維護成本。
【專利說明】一種低氣液比從濕法磷酸中回收碘的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種低氣液比從濕法磷酸中回收碘的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著工農(nóng)業(yè)的發(fā)展，碘在醫(yī)藥衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)、工業(yè)、國防等方面有著廣泛的應(yīng)用。目前，碘的提取方法主要以海藻、鹵水、礦物(磷礦石)為原料。提取碘的方法主要有干餾法、浸出法、離子交換法、溶劑萃取法、電解法、液膜技術(shù)法、空氣吹出法等。其中，空氣吹出法是一種較為先進的生產(chǎn)工藝?？諝獯党龇ㄆ鹣冗m用于碘含量較高的原液，主要是鹵水。其流程是先將含碘母液用鹽酸酸化至PH值為I~2，再通入氯氣氧化，將離子碘氧化為游離態(tài)的分子碘，同時吹入空氣將游離碘吹出，經(jīng)吸收，再氧化析出得到成品碘。經(jīng)工藝參數(shù)研究和調(diào)整，空氣吹出法萃取工藝可用于含碘量較低的碘原液，目前主要用于磷礦石中伴生碘的回收，即在磷礦石生產(chǎn)的濕法磷酸中加入氧化劑，將其中的離子碘氧化為游離態(tài)的分子碘，然后用鼓風(fēng)機吹入空氣，而將游離碘吹出并萃取出來。
[0003]如CN101318625B公開的一種從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的方法，就是利用空氣吹出的原理，先加入雙氧水將稀磷酸中碘離子氧化，再用熱空氣將分子碘吹出，并用SO2酸性溶液吸收，再以雙氧水使碘析出。但是該方法存在一些不足之處。首先，因萃取時是以溫度為40~50°C的熱空氣吹出碘分子，所以必須在空氣進入萃取塔前先加熱空氣，甚至增加換熱設(shè)備，這就導(dǎo)致能耗和成本提高。其次，該方法在空氣吹出過程中的氣液比為130~150:1，該比例較大，需要的空氣量也大，因而必須使用大風(fēng)量、電機功率高的風(fēng)機，導(dǎo)致成本投入提高，且運行費用增加，經(jīng)濟效益降低。再次，因氣液比較大，而要求萃取塔的規(guī)格相應(yīng)增大，導(dǎo)致萃取裝置設(shè)備建設(shè)投資費用增加。
[0004]本發(fā)明人根據(jù)長期生產(chǎn) 實踐和試驗研究，終于發(fā)明出一種低氣液比從濕法磷酸法中回收碘的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種低氣液比從濕法磷酸中回收碘的方法，解決現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)中的問題。本發(fā)明采用一種以常溫空氣，低氣液比回收萃取稀磷酸中碘的方法，解決了上述問題。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。
[0007]本發(fā)明包括以下幾個步驟:
[0008]一種低氣液比從濕法磷酸中回收碘的方法，是從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中加入雙氧水反應(yīng)，再用空氣吹出分子碘，接著用酸性溶液吸收分子碘，最后加入雙氧水使碘析出；其特征在于:使用常溫空氣吹出分子碘，吹入空氣與液體的體積比即氣液比較低，包括以下步驟:
[0009](I)將濕法磷酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的溫度為70°C~85°C的含碘稀磷酸過濾后，放入氧化槽內(nèi)，加入雙氧水進行化學(xué)反應(yīng)10~35min，使離子碘氧化為游離態(tài)的分子碘；所述雙氧水與含碘稀磷酸的體積比為(0.05~0.15):100 ；
[0010](2)將氧化后的含碘磷酸用泵送入萃取塔內(nèi)，從萃取塔的上部進入并噴入塔內(nèi)；
[0011](3)以鼓風(fēng)機將常溫空氣從萃取塔的下部送入萃取塔內(nèi)，空氣的體積為稀磷酸體積的30~70倍，即氣液比為(30~70):1 ；
[0012](4)含碘稀磷酸自上而下噴灑，空氣自下而上吹入，在塔內(nèi)塔板的作用下含碘稀磷酸和空氣充分接觸，分子碘被萃取后隨空氣從塔的頂部吹出，以PH值為I~4、含亞硫酸的酸性溶液吸收分子碘，再加入雙氧水，使碘析出，經(jīng)過濾和分離，精制得到成品碘；提取后的稀磷酸從塔的底部放出；所述雙氧水與吸收分子碘后酸性溶液的體積比為100: (I~3)。
[0013]本發(fā)明方案的技術(shù)依據(jù)如下:
[0014]由于磷酸中的碘都是以離子碘的形態(tài)存在，根據(jù)碘的性質(zhì)，離子碘在酸性環(huán)境下容易被氧化，形成分子碘而游離出來。游離態(tài)的碘分子在酸性環(huán)境下的溶解度極小，而且碘易升華，蒸汽壓隨著溫度的升高而增大，吹入空氣時溶液中的碘更容易隨著空氣進入氣相，從而實現(xiàn)碘分子與稀磷酸溶液分離。
[0015]根據(jù)物理和化學(xué)原理，影響空氣吹出法分離碘的因素有很多，其中最重要的因素為溫度和氣液比。溫度越高，氣液比越大，越有利于分子碘的分離。然而，在含碘量一定的情況下，要獲得相同的萃取率，溫度越高，需要的氣液比就越??；氣液比越大，需要的溫度就越低。本發(fā)明結(jié)合了濕法磷酸生產(chǎn)的實際情況選擇了合適的空氣溫度和氣液比。因為在濕法磷酸生產(chǎn)工藝中，剛過濾后的稀磷酸溫度較高在70~85°C，具有氧化速度快的特點，其在空氣中萃取分子碘時需要的氣量小，能耗低。本 申請人:在磷化工廠進行了一系列的工業(yè)化試驗和研究，發(fā)現(xiàn)本發(fā)明方法可以實現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，能有效降低生產(chǎn)投資成本，并節(jié)約能耗，響應(yīng)節(jié)能減排政策的號召，且碘萃取率高。
[0016]本發(fā)明的有益效果:利用過濾后磷酸溫度高(70~85°C)的特點，使用常溫空氣萃取碘分子，可有效降低氣液比；在空氣進入萃取塔前無需加熱，溫度為常溫，降低了能耗，減少了設(shè)備的配置，降低了投資成本；萃取時氣液比在30~70:1，大大降低了原濕法磷酸提取碘工藝中吹出分子碘時的氣液比，減小了風(fēng)機風(fēng)量，減少了設(shè)備投資費用，因風(fēng)量的減小，在運行過程中耗電量減少，降低了運行成本；此外，低氣液比還有效降低了萃取塔的外形尺寸，可大大降低了裝置的建設(shè)和維護成本。
【具體實施方式】
[0017]為了加深對本發(fā)明的理解，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但不構(gòu)成對本發(fā)明保護范圍的限定。
[0018]實施例1
[0019](I)將濕法磷酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的溫度為80°C的含碘稀磷酸過濾后，取Im3放入氧化槽內(nèi)，加入雙氧水進行化學(xué)反應(yīng)lOmin，使離子碘氧化為游離態(tài)的分子碘，氧化后碘含量為41mg/L ;所述雙氧水與含碘稀磷酸的體積比為0.05:100 ；
[0020](2)將氧化后的含碘磷酸用泵緩慢均勻地送入萃取塔內(nèi)，從萃取塔的上部進入并噴入塔內(nèi)；
[0021](3)以鼓風(fēng)機將常溫空氣30m3從萃取塔的下部緩慢均勻地送入萃取塔內(nèi)，空氣的體積為稀磷酸體積的30倍，即氣液比為30:1 ;[0022](4)含碘稀磷酸自上而下噴灑，空氣自下而上吹入，在塔內(nèi)塔板的作用下含碘稀磷酸和空氣充分接觸，分子碘被萃取后隨空氣從塔的頂部吹出，以PH值為1、含亞硫酸的酸性溶液吸收分子碘，再加入雙氧水，使碘析出，經(jīng)過濾和分離，精制得到成品碘；提取后的稀磷酸從塔的底部放出；所述雙氧水與吸收分子碘后酸性溶液的體積比為100:1。萃取完后分析稀磷酸中碘的含量為3.68mg/L，萃取率為91%。
[0023]實施例2
[0024](I)將濕法磷酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的溫度為75°C的含碘稀磷酸過濾后，取5m3放入氧化槽內(nèi)，加入雙氧水進行化學(xué)反應(yīng)20min，使離子碘氧化為游離態(tài)的分子碘，氧化后碘含量為38mg/L ;所述雙氧水與含碘稀磷酸的體積比為0.1:100 ;
[0025](2)將氧化后的含碘磷酸用泵緩慢均勻地送入萃取塔內(nèi)，從萃取塔的上部進入并噴入塔內(nèi)；
[0026](3)以鼓風(fēng)機將常溫空氣200m3從萃取塔的下部緩慢均勻地送入萃取塔內(nèi)，空氣的體積為稀磷酸體積的40倍，即氣液比為40:1 ;
[0027](4)含碘稀磷酸自上而下噴灑，空氣自下而上吹入，在塔內(nèi)塔板的作用下含碘稀磷酸和空氣充分接觸，分子碘被萃取后隨空氣從塔的頂部吹出，以PH值為3.5、含亞硫酸的酸性溶液吸收分子碘，再加入雙氧水，使碘析出，經(jīng)過濾和分離，精制得到成品碘；提取后的稀磷酸從塔的底部放出；所述雙氧 水與吸收分子碘后酸性溶液的體積比為100:2。萃取完后分析稀磷酸中碘的含量為2.67mg/L，萃取率約為93%。
[0028]實施例3
[0029](I)將濕法磷酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的溫度為70°C的含碘稀磷酸過濾后，取IOm3放入氧化槽內(nèi)，加入雙氧水進行化學(xué)反應(yīng)35min，使離子碘氧化為游離態(tài)的分子碘，氧化后碘含量為43mg/L ;所述雙氧水與含碘稀磷酸的體積比為0.15:100 ；
[0030](2)將氧化后的含碘磷酸用泵緩慢均勻地送入萃取塔內(nèi)，從萃取塔的上部進入并噴入塔內(nèi)；
[0031](3)以鼓風(fēng)機將常溫空氣600m3從萃取塔的下部緩慢均勻地送入萃取塔內(nèi)，空氣的體積為稀磷酸體積的60倍，即氣液比為60:1 ;
[0032](4)含碘稀磷酸自上而下噴灑，空氣自下而上吹入，在塔內(nèi)塔板的作用下含碘稀磷酸和空氣充分接觸，分子碘被萃取后隨空氣從塔的頂部吹出，以PH值為3、含亞硫酸的酸性溶液吸收分子碘，再加入雙氧水，使碘析出，經(jīng)過濾和分離，精制得到成品碘；提取后的稀磷酸從塔的底部放出；所述雙氧水與吸收分子碘后酸性溶液的體積比為100:3。萃取完后分析稀磷酸中碘的含量為3.02mg/L，萃取率約為93%。
[0033]實施例4
[0034](I)將濕法磷酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的溫度為85°C的含碘稀磷酸過濾后，取12m3放入氧化槽內(nèi)，加入雙氧水進行化學(xué)反應(yīng)35min，使離子碘氧化為游離態(tài)的分子碘，氧化后碘含量為46mg/L ;所述雙氧水與含碘稀磷酸的體積比為0.14:100 ；
[0035](2)將氧化后的含碘磷酸用泵緩慢均勻地送入萃取塔內(nèi)，從萃取塔的上部進入并噴入塔內(nèi)；
[0036](3)以鼓風(fēng)機將常溫空氣480m3從萃取塔的下部緩慢均勻地送入萃取塔內(nèi)，空氣的體積為稀磷酸體積的40倍，即氣液比為40:1 ;[0037](4)含碘稀磷酸自上而下噴灑，空氣自下而上吹入，在塔內(nèi)塔板的作用下含碘稀磷酸和空氣充分接觸，分子碘被萃取后隨空氣從塔的頂部吹出，以PH值為4、含亞硫酸的酸性溶液吸收分子碘，再加入雙氧水，使碘析出，經(jīng)過濾和分離，精制得到成品碘；提取后的稀磷酸從塔的底部放出；所述雙氧水與吸收分子碘后酸性溶液的體積比為100:3。萃取完后分析稀磷酸中碘的含量為2.30m`g/L，萃取率約為95%。
【權(quán)利要求】
1.一種低氣液比從濕法磷酸中回收碘的方法，是從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中加入氧化劑反應(yīng)，再用空氣吹出分子碘，接著用酸性溶液吸收分子碘，最后加入雙氧水使碘析出；其特征在于:使用常溫空氣吹出分子碘，吹入空氣與液體的體積比即氣液比較低，包括以下步驟: (1)將濕法磷酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的溫度為70°c~85°C的含碘稀磷酸過濾后，放入氧化槽內(nèi)，加入雙氧水進行化學(xué)反應(yīng)10~35min，使離子碘氧化為游離態(tài)的分子碘；所述雙氧水與含碘稀磷酸的體積比為(0.05~0.15):100 ； (2)將氧化后的含碘磷酸用泵送入萃取塔內(nèi)，從萃取塔的上部進入并噴入塔內(nèi)； (3)以鼓風(fēng)機將常溫空氣從萃取塔的下部送入萃取塔內(nèi)，空氣的體積為稀磷酸體積的30~70倍，即氣液比為(30~70):1 ； (4)含碘稀磷酸自上而下噴灑，空氣自下而上吹入，在塔內(nèi)塔板的作用下含碘稀磷酸和空氣充分接觸，分子碘被萃取后隨空氣從塔的頂部吹出，以PH值為I~4、含亞硫酸的酸性溶液吸收分子碘，再加入雙氧水，使碘析出，經(jīng)過濾和分離，精制得到成品碘；提取后的稀磷酸從塔的底部放出；所述雙 氧水與吸收分子碘后酸性溶液的體積比為100: (I~3)。
【文檔編號】C01B7/14GK103482574SQ201310337082
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年8月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月5日
【發(fā)明者】徐魁, 廖吉星, 周勇, 王先煒, 何國勇, 楊俊杰, 唐明亮 申請人:貴州開磷（集團）有限責(zé)任公司