一種六水氯化鉻的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種六水氯化鉻的生產(chǎn)方法，該六水氯化鉻的生產(chǎn)方法包括以下步驟：將鉻酸酐加入反應(yīng)容器內(nèi)，加入鉻酐質(zhì)量60%-80%的水溶解鉻酸酐，緩慢加入理論量10%-20%的酒精預(yù)還原鉻酸酐；將理論量1.1-1.3倍的鹽酸和剩余理論量90%的酒精混合均勻后緩慢加入反應(yīng)容器中，攪拌反應(yīng)1小時(shí)；將反應(yīng)好的物料通過蒸發(fā)濃縮，使?jié)舛冗_(dá)到45波美后停止蒸發(fā)；物料濃度蒸發(fā)合格后，停止加熱，自然冷卻到室溫在緩慢攪拌狀態(tài)下結(jié)晶8小時(shí)；待物料形成結(jié)晶后，通過離心分離得到六水氯化鉻產(chǎn)品，母液收集后返回蒸發(fā)系統(tǒng)，繼續(xù)濃縮后再次結(jié)晶分離產(chǎn)品。本發(fā)明生產(chǎn)清潔，產(chǎn)品環(huán)保，工藝簡單，可代替污染重的六價(jià)鉻鹽被廣泛應(yīng)用于電鍍、染媒及催化劑等行業(yè)，是鉻鹽發(fā)展的又一次革命。
【專利說明】一種六水氯化鉻的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于六水氯化鉻的生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種六水氯化鉻的生產(chǎn)方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]六水氯化鉻(化學(xué)式=CrCl3.6H20)為深綠色結(jié)晶粉末，易溶于水，溶于乙醇，不溶
于乙醚。加熱分解。主要用于鍍鉻、媒染、催化劑等行業(yè)。該產(chǎn)品為三價(jià)鉻鹽，故為一般化學(xué)品，不受管制。
[0003]當(dāng)前，建設(shè)資源節(jié)約型、環(huán)境友好型項(xiàng)目、推進(jìn)循環(huán)經(jīng)濟(jì)健康發(fā)展，增加節(jié)能環(huán)保型產(chǎn)品已成為企業(yè)發(fā)展的重點(diǎn)。
[0004]制備氯化鉻的主要方法有:鉻酸酐用乙醇還原制氯化鉻、碳素鉻鐵氯化制氯化鉻、氧化鉻綠氯化制氯化鉻、氫氧化鉻鹽酸酸溶制氯化鉻等方法。但因?yàn)榧夹g(shù)條件及產(chǎn)品純度等要求，鉻酸酐用乙醇還原制氯化鉻方法為工業(yè)化生產(chǎn)最常見方法。
[0005]現(xiàn)有的方法對環(huán)境污染重，六價(jià)鉻對人體的傷害大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明實(shí)施例的目的在于提供一種六水氯化鉻的生產(chǎn)方法，旨在解決現(xiàn)有的方法對環(huán)境污染重，六價(jià)鉻對人體的傷害大的問題。
[0007]本發(fā)明實(shí)施例是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種六水氯化鉻的生產(chǎn)方法，該六水氯化鉻的生產(chǎn)方法包括以下步驟:
[0008]將鉻酸酐加入反應(yīng)容器內(nèi)，加入鉻酐質(zhì)量60%_80%的水溶解鉻酸酐，緩慢加入理論量10%-20%的酒精預(yù)還原鉻酸酐；
[0009]將理論量1.1-1.3倍的鹽酸和剩余理論量90%的酒精混合均勻后緩慢加入反應(yīng)容器中，攪拌反應(yīng)I小時(shí)；
[0010]將反應(yīng)好的物料通過蒸發(fā)濃縮，使?jié)舛冗_(dá)到45波美后停止蒸發(fā)；
[0011]物料濃度蒸發(fā)合格后，停止加熱，自然冷卻到室溫在緩慢攪拌狀態(tài)下結(jié)晶8小時(shí)；
[0012]待物料形成結(jié)晶后，通過離心分離得到六水氯化鉻產(chǎn)品，母液收集后返回蒸發(fā)系統(tǒng)，繼續(xù)濃縮后再次結(jié)晶分離產(chǎn)品。
[0013]進(jìn)一步，該六水氯化鉻的生產(chǎn)方法為:
[0014]在帶冷凝器的搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)，加入100Kg60w%的鉻酸酐溶液，將95w%的乙醇1.5Kg在30分鐘內(nèi)緩慢加入反應(yīng)罐，再將6Kg乙醇和190Kg35w%的鹽酸混合后在攪拌條件下緩慢加入反應(yīng)釜中，此過程2小時(shí)加完，繼續(xù)反應(yīng)I小時(shí)使六價(jià)鉻被還原完全，蒸發(fā)濃縮后冷卻自然結(jié)晶，再經(jīng)離心分離得到六水氯化鉻產(chǎn)品。
[0015]進(jìn)一步，該六水氯化鉻的生產(chǎn)方法為:
[0016]在帶冷凝器的搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)，加入200Kg60w%的鉻酸酐溶液，將95w%的乙醇3Kg在40分鐘內(nèi)緩慢加入反應(yīng)罐，再將12Kg乙醇和380Kg35w%的鹽酸混合后在攪拌條件下緩慢加入反應(yīng)釜中，此過程3小時(shí)加完，繼續(xù)反應(yīng)I小時(shí)使六價(jià)鉻被還原完全，蒸發(fā)濃縮后冷卻自然結(jié)晶，再經(jīng)離心分離得到六水氯化鉻產(chǎn)品。
[0017]本發(fā)明提供的六水氯化鉻的生產(chǎn)方法，通過以鉻酸酐、鹽酸和無水酒精為原料，在反應(yīng)容器內(nèi)按順序加入原料，反應(yīng)一定時(shí)間后，六價(jià)鉻被還原完全，得到氯化鉻的水溶液，濃縮到一定濃度后冷卻結(jié)晶，離心分離即得到六水氯化鉻產(chǎn)品。本發(fā)明生產(chǎn)清潔，產(chǎn)品環(huán)保，工藝簡單，可代替污染重的六價(jià)鉻鹽被廣泛應(yīng)用于電鍍、染媒及催化劑等行業(yè)，是鉻鹽發(fā)展的又一次革命。此外，本發(fā)明的六水氯化鉻為三價(jià)鉻鹽，可代替六價(jià)鉻鹽被廣泛應(yīng)用于電鍍、染媒及催化劑等行業(yè)，能有效減輕環(huán)境污染并減少六價(jià)鉻對人體的傷害，是一種環(huán)保、清潔的鉻鹽產(chǎn)品，有廣闊的市場前景和利潤價(jià)值。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的六水氯化鉻的生產(chǎn)方法的流程圖；
[0019]圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的六水氯化鉻的生產(chǎn)工藝的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0021]圖1示出了本發(fā)明提供的六水氯化鉻的生產(chǎn)方法流程。為了便于說明，僅僅示出了與本發(fā)明相關(guān)的部分。
[0022]本發(fā)明實(shí)施例的六水氯化鉻的生產(chǎn)方法，該六水氯化鉻的生產(chǎn)方法包括以下步驟:
[0023]將鉻酸酐加入反應(yīng)容器內(nèi)，加入鉻酐質(zhì)量60%_80%的水溶解鉻酸酐，緩慢加入理論量10%-20%的酒精預(yù)還原鉻酸酐；
[0024]將理論量1.1-1.3倍的鹽酸和剩余理論量90%的酒精混合均勻后緩慢加入反應(yīng)容器中，攪拌反應(yīng)I小時(shí)；
[0025]將反應(yīng)好的物料通過蒸發(fā)濃縮，使?jié)舛冗_(dá)到45波美后停止蒸發(fā)；
[0026]物料濃度蒸發(fā)合格后，停止加熱，自然冷卻到室溫在緩慢攪拌狀態(tài)下結(jié)晶8小時(shí)；
[0027]待物料形成結(jié)晶后，通過離心分離得到六水氯化鉻產(chǎn)品，母液收集后返回蒸發(fā)系統(tǒng)，繼續(xù)濃縮后再次結(jié)晶分離產(chǎn)品。
[0028]作為本發(fā)明實(shí)施例的一優(yōu)化方案，該六水氯化鉻的生產(chǎn)方法為:
[0029]在帶冷凝器的搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)，加入100Kg60w%的鉻酸酐溶液，將95w%的乙醇1.5Kg在30分鐘內(nèi)緩慢加入反應(yīng)罐，再將6Kg乙醇和190Kg35w%的鹽酸混合后在攪拌條件下緩慢加入反應(yīng)釜中，此過程2小時(shí)加完，繼續(xù)反應(yīng)I小時(shí)使六價(jià)鉻被還原完全，蒸發(fā)濃縮后冷卻自然結(jié)晶，再經(jīng)離心分離得到六水氯化鉻產(chǎn)品。
[0030]作為本發(fā)明實(shí)施例的一優(yōu)化方案，該六水氯化鉻的生產(chǎn)方法為:
[0031]在帶冷凝器的搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)，加入200Kg60w%的鉻酸酐溶液，將95w%的乙醇3Kg在40分鐘內(nèi)緩慢加入反應(yīng)罐，再將12Kg乙醇和380Kg35w%的鹽酸混合后在攪拌條件下緩慢加入反應(yīng)釜中，此過程3小時(shí)加完，繼續(xù)反應(yīng)I小時(shí)使六價(jià)鉻被還原完全，蒸發(fā)濃縮后冷卻自然結(jié)晶，再經(jīng)離心分離得到六水氯化鉻產(chǎn)品。[0032]作為本發(fā)明實(shí)施例的一優(yōu)化方案，六水氯化鉻通過權(quán)力要求1-3的任一方法制得。
[0033]下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對本發(fā)明的應(yīng)用原理作進(jìn)一步描述。
[0034]如圖1所示，本發(fā)明實(shí)施例的六水氯化鉻的生產(chǎn)方法包括以下步驟: [0035]SlOl:將鉻酸酐加入反應(yīng)容器內(nèi)，加入鉻酐質(zhì)量80%的水溶解鉻酸酐，緩慢加入理論量20%的酒精預(yù)還原鉻酸酐；
[0036]S102:將理論量1.1倍的鹽酸和剩余理論量90%的酒精混合均勻后緩慢加入反應(yīng)容器中，攪拌反應(yīng)I小時(shí)；
[0037]S103:將反應(yīng)好的物料通過蒸發(fā)濃縮，使?jié)舛冗_(dá)到45波美后停止蒸發(fā)；
[0038]S104:物料濃度蒸發(fā)合格后，停止加熱，自然冷卻到室溫在緩慢攪拌狀態(tài)下結(jié)晶8小時(shí)；
[0039]S105:待物料形成結(jié)晶后，通過離心分離得到六水氯化鉻產(chǎn)品，母液收集后返回蒸發(fā)系統(tǒng)，繼續(xù)濃縮后再次結(jié)晶分離產(chǎn)品。
[0040]本發(fā)明包括下列步驟:
[0041]第一步，反應(yīng)工序
[0042]將鉻酸酐加入反應(yīng)容器內(nèi)，加入鉻酐質(zhì)量60%_80%的水溶解鉻酸酐，首先加入理論量10%-20%的酒精預(yù)還原鉻酸酐，因鉻酸酐與酒精反應(yīng)過程中反應(yīng)劇烈且大量放熱，故需緩慢加入酒精，待酒精加入完畢后，將理論量1.1-1.3倍的鹽酸和剩余理論量90%的酒精混合均勻后緩慢加入反應(yīng)容器中，因全過程反應(yīng)劇烈且大量發(fā)熱，故加料需緩慢均勻加入，且全程開啟攪拌，待全部物料加入完畢后，繼續(xù)開啟攪拌反應(yīng)I小時(shí)，使物料充分反應(yīng)，六價(jià)鉻被還原完全；
[0043]第二步，蒸發(fā)工序，將反應(yīng)好的物料通過蒸發(fā)濃縮，使?jié)舛冗_(dá)到45波美后停止蒸發(fā)；
[0044]第三步，結(jié)晶工序，物料濃度蒸發(fā)合格后，停止加熱，自然冷卻到室溫在緩慢攪拌狀態(tài)下結(jié)晶8小時(shí)；
[0045]第四步，成品工序:待物料形成結(jié)晶后，通過離心分離得到六水氯化鉻產(chǎn)品，母液收集后返回蒸發(fā)系統(tǒng)，繼續(xù)濃縮后再次結(jié)晶分離產(chǎn)品。
[0046]本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】:如圖2所示
[0047]實(shí)施例1
[0048]在帶冷凝器的搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)，加入100Kg60w%的鉻酸酐溶液，將95w%的乙醇1.5Kg在30分鐘內(nèi)緩慢加入反應(yīng)罐，再將6Kg乙醇和190Kg35w%的鹽酸混合后在攪拌條件下緩慢加入反應(yīng)釜中，此過程約2小時(shí)加完，繼續(xù)反應(yīng)I小時(shí)使六價(jià)鉻被還原完全，蒸發(fā)濃縮后冷卻自然結(jié)晶，再經(jīng)離心分離得到六水氯化鉻產(chǎn)品；
[0049]序指標(biāo)產(chǎn)品結(jié)果
名稱---
【權(quán)利要求】
1.一種六水氯化鉻的生產(chǎn)方法，其特征在于，該六水氯化鉻的生產(chǎn)方法包括以下步驟: 將鉻酸酐加入反應(yīng)容器內(nèi)，加入鉻酐質(zhì)量60%-80%的水溶解鉻酸酐，緩慢加入理論量10%-20%的酒精預(yù)還原鉻酸酐； 將理論量1.1-1.3倍的鹽酸和剩余理論量90%的酒精混合均勻后緩慢加入反應(yīng)容器中，攪拌反應(yīng)I小時(shí)； 將反應(yīng)好的物料通過蒸發(fā)濃縮，使?jié)舛冗_(dá)到45波美后停止蒸發(fā)； 物料濃度蒸發(fā)合格后，停止加熱，自然冷卻到室溫在緩慢攪拌狀態(tài)下結(jié)晶8小時(shí)；待物料形成結(jié)晶后，通過離心分離得到六水氯化鉻產(chǎn)品，母液收集后返回蒸發(fā)系統(tǒng)，繼續(xù)濃縮后再次結(jié)晶分離產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的六水氯化鉻的生產(chǎn)方法，其特征在于，該六水氯化鉻的生產(chǎn)方法為: 在帶冷凝器的搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)，加入100Kg60w%的鉻酸酐溶液，將95w%的乙醇1.5Kg在30分鐘內(nèi)緩慢加入反應(yīng)罐，再將6Kg乙醇和190Kg35w%的鹽酸混合后在攪拌條件下緩慢加入反應(yīng)釜中，此過程2小時(shí)加完，繼續(xù)反應(yīng)I小時(shí)使六價(jià)鉻被還原完全，蒸發(fā)濃縮后冷卻自然結(jié)晶，再經(jīng)離心分離得到六水氯化鉻產(chǎn)品。
3.如權(quán)利要求1所述的六水氯化鉻的生產(chǎn)方法，其特征在于，該六水氯化鉻的生產(chǎn)方法為: 在帶冷凝器的搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)，加入200Kg60w%的鉻酸酐溶液，將95w%的乙醇3Kg在40分鐘內(nèi)緩慢加入反應(yīng)罐，再將12 Kg乙醇和380Kg35w%的鹽酸混合后在攪拌條件下緩慢加入反應(yīng)釜中，此過程3小時(shí)加完，繼續(xù)反應(yīng)I小時(shí)使六價(jià)鉻被還原完全，蒸發(fā)濃縮后冷卻自然結(jié)晶，再經(jīng)離心分離得到六水氯化鉻產(chǎn)品。
【文檔編號】C01G37/04GK103466707SQ201310374697
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年8月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月23日
【發(fā)明者】韓登侖, 張忠元, 張宏軍, 謝希智 申請人:甘肅錦世化工有限責(zé)任公司