一種超細(xì)β碳化硅及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超細(xì)β碳化硅的制備方法，包括（1）混合樣品；（2）高溫反應(yīng)；（3）煅燒除炭；（4）酸堿洗除雜四個(gè)步驟，其工藝步驟簡(jiǎn)單，操作方便，所制備的超細(xì)β碳化硅粒徑為3μm左右，成本低、無(wú)α相碳化硅、雜質(zhì)含量低、粒度分布均勻，β碳化硅含量在98%以上。制備出的超細(xì)β碳化硅可為電子、信息、精密加工技術(shù)、軍工、航空航天、高級(jí)耐火材料、特種陶瓷材料、高級(jí)磨削材料和增強(qiáng)材料等領(lǐng)域提供優(yōu)質(zhì)的原料。
【專利說(shuō)明】一種超細(xì)β碳化硅及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種超細(xì)β碳化硅及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]β碳化硅微粉有很高的化學(xué)穩(wěn)定性、高硬度、高熱導(dǎo)率、低熱脹系數(shù)、寬能帶隙、高電子漂移速度、高電子遷移率、特殊的電阻溫度特性等，被廣泛應(yīng)用于電子、信息、精密加工技術(shù)、軍工、航空航天、高級(jí)耐火材料、特種陶瓷材料、高級(jí)磨削材料和增強(qiáng)材料等領(lǐng)域。β碳化硅生產(chǎn)方式目前主要有三種:激光法、等離子法和固相合成法。前兩種工藝主要合成的產(chǎn)品為納米及亞微米粉末。固相合成法目前工藝方式較多，但都具有一定技術(shù)難度，產(chǎn)品大多存在β相含量不高、產(chǎn)品雜質(zhì)多、難以批量生產(chǎn)等多項(xiàng)缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服上述問(wèn)題，提供一種超細(xì)β碳化硅及其制備方法，該方法制備的超細(xì)β碳化硅可為電子、信息、精密加工技術(shù)、軍工、航空航天、高級(jí)耐火材料、特種陶瓷材料、高級(jí)磨削材料和增強(qiáng)材料等領(lǐng)域提供優(yōu)質(zhì)的原料。
[0004]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
[0005]一種超細(xì)β碳化硅的制備方法，包括以下步驟:
[0006]I)混合樣品:
[0007]將水洗好的硅源和碳源按1:(0.2~2)的比例混合，并加水?dāng)嚢杈鶆颍^(guò)濾，烘干，得到樣品A ;
[0008]2)高溫反應(yīng):
[0009]將樣品A裝入坩堝，在樣品上鋪一層活性炭；放入高溫爐內(nèi)，在1200~1800°C的溫度下保溫I~IOh,反應(yīng)完后得到樣品B ；
[0010]3)煅燒除炭:
[0011]將樣品B粉碎過(guò)20目篩網(wǎng)后，放入瓷坩堝內(nèi)，然后在400~900°C的溫度下煅燒I~10h，除去游離炭，得到樣品C ；
[0012]4)酸堿洗除雜:
[0013]將樣品C倒入球磨罐，加水球磨；再向球磨完的樣品溶液中加入NaOH，使樣品溶液的堿濃度達(dá)到I~20%，并加熱；將加堿反應(yīng)后的樣品過(guò)濾水洗，水洗至濾液的電導(dǎo)率為100 μ S/cm以下，pH值為9以下；取出水洗后的樣品并加水?dāng)嚢?，再向其中加入無(wú)機(jī)酸，使溶液酸濃度達(dá)到I~10%，并加熱；待反應(yīng)完后過(guò)濾砂漿，對(duì)濾餅進(jìn)行水洗、烘干處理之后，過(guò)500目篩網(wǎng)，得到超細(xì)β碳化硅。
[0014]所述步驟I)中，硅源是從硅片切割廢砂漿中提取的，硅源用水洗O~5次；碳源為活性炭、炭黑或木炭中的一種或多種的混合物。
[0015]所述步驟I)中，過(guò)濾所用的過(guò)濾器為高壓過(guò)濾器、離心分離器、真空過(guò)濾器或板框壓濾機(jī)。[0016]所述步驟1)中，烘干所用的干燥器為熱風(fēng)循環(huán)烘箱、普通干燥機(jī)或真空干燥器。
[0017]所述步驟2)中的坩堝為石墨坩堝、剛玉坩堝、氧化鋯坩堝或碳化硅坩堝。
[0018]所述步驟2)中，高溫爐為箱式高溫爐、高溫電阻爐、高溫真空爐、箱式氣氛爐或高溫管式氣氛爐。
[0019]所述步驟3)中，樣品B在瓷坩堝內(nèi)鋪成厚度為I~IOcm的樣品層。
[0020]所述步驟4)中，加入無(wú)機(jī)堿反應(yīng)時(shí)的加熱溫度為50~100°C，反應(yīng)時(shí)間為I~IOh ;加入無(wú)機(jī)酸反應(yīng)時(shí)的加熱溫度為40~80°C，反應(yīng)時(shí)間為I~IOh。
[0021]所述步驟4)中，加入的無(wú)機(jī)酸為鹽酸、硫酸或氫氟酸中的一種或多種。
[0022]本發(fā)明還公開了一種超細(xì)β碳化娃，所述β碳化硅的粒徑為0.5~6 μ m，無(wú)α相碳化硅生成，β碳化硅含量在98%以上。
[0023]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0024]本發(fā)明超細(xì)β碳化硅的制備方法通過(guò)混合樣品、高溫反應(yīng)、煅燒除炭、酸堿洗除雜這四個(gè)步驟制備β碳化硅，其工藝步驟簡(jiǎn)單，操作方便，所制備得到的超細(xì)β碳化硅粒徑為3μπι左右，成本低、無(wú)α相碳化硅、雜質(zhì)含量低、粒度分布均勻，β碳化硅含量在98%以上。制備出的超細(xì)β碳化硅可為電子、信息、精密加工技術(shù)、軍工、航空航天、高級(jí)耐火材料、特種陶瓷材料、高級(jí)磨削材料和增強(qiáng)材料等領(lǐng)域提供優(yōu)質(zhì)的原料。
【具體實(shí)施方式】
[0025]本發(fā)明超細(xì)β碳化硅的制備方法，包括以下步驟:
[0026]I)混合樣品:
[0027]將水洗過(guò)O~5次的硅源和碳源按照1: (0.2~2)的質(zhì)量比混合，并加水?dāng)嚢杈鶆?，用高壓過(guò)濾器、離心分離器、真空過(guò)濾器或板框壓濾機(jī)過(guò)濾，再用熱風(fēng)循環(huán)烘箱、普通干燥機(jī)或真空干燥器烘干，得到樣品A ;硅源是從硅片切割廢砂漿中提取的，碳源為活性炭、炭黑或木炭中的一種或多種的混合物；
[0028]2)高溫反應(yīng):
[0029]將樣品A裝入石墨坩堝、剛玉坩堝、氧化鋯坩堝或碳化硅坩堝中，樣品A上層鋪有活性炭。放入箱式高溫爐、高溫電阻爐、高溫真空爐、箱式氣氛爐或高溫管式氣氛爐內(nèi)，在1200~1800°C的溫度下保溫I~10h，反應(yīng)完后得到樣品B。
[0030]3)煅燒除炭:
[0031]將樣品B粉碎過(guò)20目篩網(wǎng)后，放入瓷坩堝內(nèi)，樣品B在瓷坩堝內(nèi)鋪成厚度為I~IOcm的樣品層；然后在400~900°C的溫度下煅燒I~10h，除去游離炭，得到樣品C。
[0032]4)酸堿洗除雜:
[0033]將樣品C倒入球磨罐，加水球磨；再向球磨后的樣品溶液中加入NaOH，使樣品溶液的堿濃度達(dá)到I~20%，并在50~100°C的溫度下反應(yīng)I~IOh ;將加堿反應(yīng)后的樣品過(guò)濾水洗，水洗至濾液的電導(dǎo)率為100 μ S/cm以下，pH值為9以下；取出水洗后的樣品并加水?dāng)嚢?，再向其中加入鹽酸、硫酸或氫氟酸中的一種或多種混合物，使溶液酸濃度達(dá)到I~10%，并在40~80°C的溫度下反應(yīng)I~IOh ;待反應(yīng)完后過(guò)濾砂漿，對(duì)濾餅進(jìn)行水洗、烘干、過(guò)篩處理，最終得到超細(xì)β碳化硅。
[0034]以下結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施方式所涉及之范圍。
[0035]實(shí)施例1
[0036](I)混合樣品:
[0037]將從硅片切割廢砂漿中提取的硅源水洗3次，并將硅源和木炭按照1:1的質(zhì)量比混合，并加等量的水?dāng)嚢?0min，至混合物均勻；用離心分離器進(jìn)行固液分離，將分離的固體樣品用熱風(fēng)循環(huán)烘箱在65~70°C的溫度下烘干24h，得到樣品A ；
[0038](2)高溫反應(yīng):
[0039]將250g樣品A裝入剛玉坩堝中，并在樣品A的上層鋪IOOg柱狀活性炭；加蓋之后放入箱式高溫爐內(nèi)準(zhǔn)備燒制，在升溫速度為8 V /min, 1300°C的溫度下保溫10h，反應(yīng)完后得到樣品B。
[0040](3)煅燒除炭:
[0041]將樣品B粉碎過(guò)20目篩網(wǎng)后，放入瓷坩堝內(nèi)，樣品B在瓷坩堝內(nèi)鋪成厚度為Icm的樣品層；然后在700 °C的溫度下煅燒2h，除去游離炭，煅燒過(guò)程中每一小時(shí)攪拌一次，煅燒結(jié)束后，得到樣品C。
[0042](4)酸堿洗除雜:
[0043]將樣品C倒入球磨罐，加入其4倍質(zhì)量的水，球磨2h ;再向球磨后的樣品溶液中加入NaOH,使樣品溶液的堿濃度達(dá)到2%，并在80°C的溫度下反應(yīng)6h ;將加堿反應(yīng)后的樣品用高壓過(guò)濾器過(guò)濾，并水洗至濾液的電導(dǎo)率為100 μ S/cm以下，pH值為9以下；取出水洗后的樣品并加水?dāng)嚢瑁涑晒毯繛?0%的砂漿，再向砂漿中加入鹽酸，使溶液酸濃度達(dá)到10%，并在60°C的溫度下反應(yīng)3h ;待反應(yīng)完后用高壓過(guò)濾器過(guò)濾砂漿，對(duì)濾餅進(jìn)行水洗，水洗至濾液的PH值為6~7，電導(dǎo)率為50 μ S/cm以下；水洗后用熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干，烘干后過(guò)500目篩網(wǎng)，得到超細(xì)β碳化硅。
[0044]采用上述步驟制備出的β碳化硅的粒徑為1.2μπι，Χα相碳化硅生成，β碳化硅含量為98.4%。
[0045]實(shí)施例2
[0046](I)混合樣品:
[0047]將從硅片切割廢砂漿中提取的硅源水洗5次，并將硅源和木炭按照1:2的質(zhì)量比混合，并加等量的水?dāng)嚢?0min，至混合物均勻；用高壓過(guò)濾器進(jìn)行固液分離，將分離的固體樣品用普通干燥機(jī)在65~70°C的溫度下烘干24h，得到樣品A ；
[0048](2)高溫反應(yīng):
[0049]將250g樣品A裝入碳化硅坩堝中，并在樣品A的上層鋪IOOg柱狀活性炭；加蓋之后放入高溫電阻爐內(nèi)準(zhǔn)備燒制，在升溫速度為8°C /min, 1800°C的溫度下保溫8h，反應(yīng)完后得到樣品B。
[0050](3)煅燒除炭:
[0051]將樣品B粉碎過(guò)20目篩網(wǎng)后，放入瓷坩堝內(nèi)，樣品B在瓷坩堝內(nèi)鋪成厚度為3cm的樣品層；然后在700°C的溫度下煅燒lh，除去游離炭，得到樣品C。
[0052](4)酸堿洗除雜:
[0053]將樣品C倒入球磨罐，加入其4倍質(zhì)量的水，球磨2h ;再向球磨完的樣品溶液中加入NaOH,使樣品溶液的堿濃度達(dá)到4%，并在80°C的溫度下反應(yīng)4h ;將加堿反應(yīng)后的樣品用高壓過(guò)濾器過(guò)濾，并水洗至濾液的電導(dǎo)率為100 μ S/cm以下，pH值為9以下；取出水洗后的樣品并加水?dāng)嚢?，配成固含量?0%的砂漿，再向砂漿中加入硫酸，使溶液酸濃度達(dá)到2%，并在70°C的溫度下反應(yīng)Ih ;待反應(yīng)完后用真空過(guò)濾器過(guò)濾砂漿，對(duì)濾餅進(jìn)行水洗，水洗至濾液的PH值為6~7，電導(dǎo)率為50 μ S/cm以下；水洗后用熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干，烘干后過(guò)500目篩網(wǎng)，得到超細(xì)β碳化硅。
[0054]采用上述步驟制備出的β碳化娃的粒徑為2.5 μ m,無(wú)α相碳化娃生成，β碳化硅含量為98.3%。
[0055]實(shí)施例3
[0056](I)混合樣品:
[0057]將從硅片切割廢砂漿中提取的硅源水洗5次，并將硅源和炭黑按照1:0.8的質(zhì)量比混合，并加等量的水?dāng)嚢?0min，至混合物均勻；用真空過(guò)濾器進(jìn)行固液分離，將分離的固體樣品用普通干燥機(jī)在65~70°C的溫度下烘干24h，得到樣品A ；
[0058](2)高溫反應(yīng):
[0059]將250g樣品A裝入氧化鋯坩堝中，并在樣品A的上層鋪IOOg柱狀活性炭；加蓋之后放入箱式高溫爐內(nèi)準(zhǔn)備燒制，在升溫速度為8°C /min, 1400°C的溫度下保溫9h，反應(yīng)完后得到樣品B。
[0060](3)煅燒除炭:
[0061]將樣品B粉碎過(guò)20目篩網(wǎng)后，放入瓷坩堝內(nèi)，樣品B在瓷坩堝內(nèi)鋪成厚度為5cm的樣品層；然后在500°C的溫 度下煅燒4h，除去游離炭，得到樣品C ;煅燒過(guò)程中每一小時(shí)攪拌一次。
[0062](4)酸堿洗除雜:
[0063]將樣品C倒入球磨罐，加入其4倍質(zhì)量的水，球磨2h ;再向球磨完的樣品溶液中加入NaOH,使樣品溶液的堿濃度達(dá)到6%，并在50°C的溫度下反應(yīng)4h ;將加堿反應(yīng)后的樣品用高壓過(guò)濾器過(guò)濾，并水洗至濾液的電導(dǎo)率為100 μ S/cm以下，pH值為9以下；取出水洗后的樣品并加水?dāng)嚢瑁涑晒毯繛?0%的砂漿，再向砂漿中加入硫酸，使溶液酸濃度達(dá)到3%，并在60°C的溫度下反應(yīng)2h ;待反應(yīng)完后用真空過(guò)濾器過(guò)濾砂漿，對(duì)濾餅進(jìn)行水洗，水洗至濾液的PH值為6~7，電導(dǎo)率為50 μ S/cm以下；水洗后用熱風(fēng)循環(huán)烘箱進(jìn)行烘干，烘干后過(guò)500目篩網(wǎng)，得到超細(xì)β碳化硅。
[0064]采用上述步驟制備出的β碳化娃的粒徑為1.4μηι,無(wú)α相碳化娃生成，β碳化娃含量為98.5%。
[0065]實(shí)施例4
[0066](I)混合樣品:
[0067]將從硅片切割廢砂漿中提取的硅源水洗3次，并將硅源和活性炭按照1:1.5的質(zhì)量比混合，并加等量的水?dāng)嚢?0min，至混合物均勻；用板框壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，將分離的固體樣品用普通干燥機(jī)在65~70°C的溫度下烘干24h，得到樣品A ；
[0068](2)高溫反應(yīng):
[0069]將250g樣品A裝入石墨坩堝中，并在樣品A的上層鋪IOOg柱狀活性炭；加蓋之后放入高溫真空爐內(nèi)準(zhǔn)備燒制，在升溫速度為8°C /min，1700°C的溫度下保溫2h，反應(yīng)完后得到樣品B。[0070](3)煅燒除炭:
[0071]將樣品B粉碎過(guò)20目篩網(wǎng)后，放入瓷坩堝內(nèi)，樣品B在瓷坩堝內(nèi)鋪成厚度為Icm的樣品層；然后在900°C的溫度下煅燒2h，除去游離炭，得到樣品C ;煅燒過(guò)程中每一小時(shí)攪拌一次。
[0072](4)酸堿洗除雜:
[0073]將樣品C倒入球磨罐，加入其4倍質(zhì)量的水，球磨2h ;再向球磨完的樣品溶液中加ANaOH,使樣品溶液的堿濃度達(dá)到20%，并在90°C的溫度下反應(yīng)3h ;將加堿反應(yīng)后的樣品用高壓過(guò)濾器過(guò)濾，并水洗至濾液的電導(dǎo)率為100 μ S/cm以下，pH值為9以下；取出水洗后的樣品并加水?dāng)嚢瑁涑晒毯繛?0%的砂漿，再向砂漿中加入氫氟酸，使溶液酸濃度達(dá)到10%，并在80°C的溫度下反應(yīng)2h ;待反應(yīng)完后用真空過(guò)濾器過(guò)濾砂漿，對(duì)濾餅進(jìn)行水洗，水洗至濾液的PH值為6~7，電導(dǎo)率為50 μ S/cm以下；水洗后用熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干，烘干后過(guò)500目篩網(wǎng)，得到超細(xì)β碳化硅。
[0074]采用上述步驟制備出的β碳化硅的粒徑為2.0 μ m，無(wú)α相碳化硅生成，β碳化硅含量為99.3%。
[0075]實(shí)施例5
[0076](I)混合樣品:
[0077]將從硅片 切割廢砂漿中提取的硅源和炭黑按照1:0.2的質(zhì)量比混合，并加等量的水?dāng)嚢?0min，至混合物均勻；用板框壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，將分離的固體樣品用熱風(fēng)循環(huán)烘箱在65~70°C的溫度下烘干24h，得到樣品A ；
[0078](2)聞溫反應(yīng):
[0079]將250g樣品A裝入剛玉坩堝中，并在樣品A的上層鋪IOOg柱狀活性炭；加蓋之后放入高溫真空爐內(nèi)準(zhǔn)備燒制，在升溫速度為8°C /min, 1200°C的溫度下保溫lh，反應(yīng)完后得到樣品B。
[0080](3)煅燒除炭:
[0081]將樣品B粉碎過(guò)20目篩網(wǎng)后，放入瓷坩堝內(nèi)，樣品B在瓷坩堝內(nèi)鋪成厚度為4cm的樣品層；然后在400°C的溫度下煅燒10h，除去游離炭，煅燒過(guò)程中每一小時(shí)攪拌一次，煅燒結(jié)束后，得到樣品C。
[0082](4)酸堿洗除雜:
[0083]將樣品C倒入球磨罐，加入其4倍質(zhì)量的水，球磨2h ;再向球磨完的樣品溶液中加ANaOH,使樣品溶液的堿濃度達(dá)到1%，并在60°C的溫度下反應(yīng)IOh ;將加堿反應(yīng)后的樣品用高壓過(guò)濾器過(guò)濾，并水洗至濾液的電導(dǎo)率為100 μ S/cm以下，pH值為9以下；取出水洗后的樣品并加水?dāng)嚢?，配成固含量?0%的砂漿，再向砂漿中加入鹽酸，使溶液酸濃度達(dá)到1%，并在40°C的溫度下反應(yīng)6h;待反應(yīng)完后用高壓過(guò)濾器過(guò)濾砂漿，對(duì)濾餅進(jìn)行水洗，水洗至濾液的PH值為6~7，電導(dǎo)率為50 μ S/cm以下；水洗后用熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干，烘干后過(guò)500目篩網(wǎng)，得到超細(xì)β碳化硅。
[0084]米用上述步驟制備出的β碳化娃的粒徑為0.5 μ m,無(wú)α相碳化娃生成，β碳化硅含量為98.2%。
[0085]實(shí)施例6
[0086](I)混合樣品:[0087]將從硅片切割廢砂漿中提取的硅源水洗2次，并將硅源與碳源按照1:1.6的質(zhì)量比混合，碳源為活性炭和木炭的混合物；并加等量的水?dāng)嚢?0min，至混合物均勻；用高壓過(guò)濾器進(jìn)行固液分離，將分離的固體樣品用熱風(fēng)循環(huán)烘箱在65~70°C的溫度下烘干24h，得到樣品A ；
[0088](2)高溫反應(yīng):
[0089]將250g樣品A裝入碳化硅坩堝中，并在樣品A的上層鋪IOOg柱狀活性炭；加蓋之后放入箱式氣氛爐內(nèi)準(zhǔn)備燒制，在升溫速度為8°C /min，1500°C的溫度下保溫3h，反應(yīng)完后得到樣品B。
[0090](3)煅燒除炭:
[0091]將樣品B粉碎過(guò)20目篩網(wǎng)后，放入瓷坩堝內(nèi)，樣品B在瓷坩堝內(nèi)鋪成厚度為7cm的樣品層；然后在600°C的溫度下煅燒7h，除去游離炭，煅燒過(guò)程中每一小時(shí)攪拌一次，煅燒結(jié)束后，得到樣品C。
[0092](4)酸堿洗除雜:
[0093]將樣品C，倒入球磨罐，加入其4倍質(zhì)量的水,球磨2h ;再向球磨完的樣品溶液中加入NaOH,使樣品溶液的堿濃度達(dá)到10%，并在70°C的溫度下反應(yīng)8h ;將加堿反應(yīng)后的樣品用高壓過(guò)濾器過(guò)濾，并水洗至濾液的電導(dǎo)率為100 μ S/cm以下，pH值為9以下；取出水洗后的樣品并加水?dāng)嚢?，配成固含量?0%的砂漿，再向砂漿中加入鹽酸和硫酸的混合物，使溶液酸濃度達(dá)到7%，并在50°C的溫度下反應(yīng)8h ;待反應(yīng)完后用高壓過(guò)濾器過(guò)濾砂漿，對(duì)濾餅進(jìn)行水洗，水洗至濾液的PH值為6~7，電導(dǎo)率為50 μ S/cm以下；水洗后用熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干，烘干后過(guò)500目篩網(wǎng)，得到超細(xì)β碳化硅。
[0094]米用上述步驟制備出的β碳化娃的粒徑為6 μ m,無(wú)α相碳化娃生成，β碳化娃含量為98.8%。
[0095]實(shí)施例7
[0096](I)混合樣品:
[0097]將從硅片切割廢砂漿中提取的硅源水洗4次，并將硅源和碳源按照1:2的質(zhì)量比混合，碳源為活性炭、炭黑以及木炭的混合物；并加等量的水?dāng)嚢?0min，至混合物均勻；用真空過(guò)濾器進(jìn)行固液分離，將分離的固體樣品用真空干燥器在65~70°C的溫度下烘干24h,得到樣品A ；
[0098](2)高溫反應(yīng):
[0099]將250g樣品A裝入石墨坩堝中，并在樣品A的上層鋪IOOg柱狀活性炭；加蓋之后放入高溫管式氣氛爐內(nèi)準(zhǔn)備燒制，在升溫速度為8°C /min, 1600°C的溫度下保溫5h，反應(yīng)完后得到樣品B。
[0100](3)煅燒除炭:
[0101]將樣品B粉碎過(guò)20目篩網(wǎng)后，放入瓷坩堝內(nèi)，樣品B在瓷坩堝內(nèi)鋪成厚度為IOcm的樣品層；然后在800°C的溫度下煅燒8h，除去游離炭，煅燒過(guò)程中每一小時(shí)攪拌一次，煅燒結(jié)束后，得到樣品C。
[0102](4)酸堿洗除雜:
[0103]將樣品C倒入球磨罐，加入其4倍質(zhì)量的水，球磨2h ;再向球磨完的樣品溶液中加入NaOH，使樣品溶液的堿濃度達(dá)到15%，并在100°C的溫度下反應(yīng)Ih ;將加堿反應(yīng)后的樣品用高壓過(guò)濾器過(guò)濾，并水洗至濾液的電導(dǎo)率為100 μ S/cm以下，pH值為9以下；取出水洗后的樣品并加水?dāng)嚢?，配成固含量?0%的砂漿，再向砂漿中加入鹽酸、硫酸以及氫氟酸的混合物，使溶液酸濃度達(dá)到10%，并在80°C的溫度下反應(yīng)IOh ;待反應(yīng)完后用高壓過(guò)濾器過(guò)濾砂漿，對(duì)濾餅進(jìn)行水洗，水洗至濾液的pH值為6~7，電導(dǎo)率為50 μ S/cm以下；水洗后用熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干，烘干后過(guò)500目篩網(wǎng)，得到超細(xì)β碳化硅。
[0104]采用上述步驟制備出的β碳化娃的粒徑為4.5 μ m,無(wú)α相碳化娃生成，β碳化娃含量為98.6%。
[0105]根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例所制備出的超細(xì)β碳化硅可為電子、信息、精密加工技術(shù)、軍工、航空航天、高級(jí)耐火材料、特種陶瓷材料、高級(jí)磨削材料和增強(qiáng)材料等領(lǐng)域提供優(yōu)質(zhì)的原料 。
【權(quán)利要求】
1.一種超細(xì)β碳化硅的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)混合樣品: 將水洗好的硅源和碳源按1: (0.2~2)的比例混合，并加水?dāng)嚢杈鶆?，過(guò)濾，烘干，得到樣品A ； 2)高溫反應(yīng): 將樣品A裝入坩堝，在樣品A上鋪一層活性炭；放入高溫爐內(nèi)，在1200~1800°C的溫度下保溫I~IOh,反應(yīng)完后得到樣品B ； 3)煅燒除炭: 將樣品B粉碎過(guò)20目篩網(wǎng)后，放入瓷坩堝內(nèi)，然后在400~900°C的溫度下煅燒I~10h，除去游離炭，得到樣品C; 4)酸堿洗除雜: 將樣品C倒入球磨罐，加水球磨；再向球磨完的樣品溶液中加入NaOH，使樣品溶液的堿濃度達(dá)到I~20%，并加熱；將加堿反應(yīng)后的樣品過(guò)濾水洗，水洗至濾液的電導(dǎo)率為100 μ S/cm以下，pH值為9以下；取出水洗后的樣品并加水?dāng)嚢?，再向其中加入無(wú)機(jī)酸，使溶液酸濃度達(dá)到I~10%，并加熱；待反應(yīng)完后過(guò)濾砂漿，對(duì)濾餅進(jìn)行水洗、烘干處理之后，過(guò)500目篩網(wǎng)，得到超細(xì)β碳化硅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)β碳化硅的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中，硅源是從硅片切割廢砂漿中提取的，硅源用水洗O~5次；碳源為活性炭、炭黑或木炭中的一種或多種的混合物。.
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)β碳化硅的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中，過(guò)濾所用的過(guò)濾器為高壓過(guò)濾器、離心分離器、真空過(guò)濾器或板框壓濾機(jī)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)β碳化硅的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中，烘干所用的干燥器為熱風(fēng)循環(huán)烘箱、普通干燥機(jī)或真空干燥器。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)β碳化硅的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中的坩堝為石墨坩堝、剛玉坩堝、氧化錯(cuò)坩堝或碳化娃坩堝。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)β碳化硅的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中，高溫爐為箱式高溫爐、高溫電阻爐、高溫真空爐、箱式氣氛爐或高溫管式氣氛爐。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)β碳化硅的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中，樣品B在瓷坩堝內(nèi)鋪成厚度為I~IOcm的樣品層。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)β碳化硅的制備方法，其特征在于:所述步驟4)中，加入無(wú)機(jī)堿反應(yīng)時(shí)的加熱溫度為50~100°C，反應(yīng)時(shí)間為I~IOh ;加入無(wú)機(jī)酸反應(yīng)時(shí)的加熱溫度為40~80°C，反應(yīng)時(shí)間為I~IOh。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的超細(xì)β碳化硅的制備方法，其特征在于:所述步驟4)中，加入的無(wú)機(jī)酸為鹽酸、硫酸或氫氟酸中的一種或多種。
10.一種根據(jù)權(quán)利要求1至10任意一項(xiàng)所述的制備方法制備的超細(xì)β碳化硅，其特征在于:所述β碳化娃的粒徑為0.5~6 μ m,無(wú)α相碳化娃生成，β碳化娃含量在98%以上。
【文檔編號(hào)】C01B31/36GK103466624SQ201310393354
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月2日
【發(fā)明者】李新家, 賈明, 馬歡, 曹恒 申請(qǐng)人:西安通鑫半導(dǎo)體輔料有限公司